气质法同时测定两种鼠药和五种农药残留

目的:建立用GC-MS能同时测定氟乙酰胺、毒鼠强、甲胺磷、甲基对硫磷、三唑酮、毒死蜱、三氯杀螨醇的测定方法。方法:样品经提取、净化、浓缩后运用气质联用仪(GC-MS)进行测定。结果:氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别为5μg/ml～40μg/ml和0.5μg/ml～20.0μg/ml,五种农药的线性范围0.05μg/ml～10μg/ml,回收率为77%～112%。结论:该法快速、灵敏、准确,可用于实际检测分析。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中硝基氯苯

目的:建立高效液相色谱法同时测定空气中(对、邻、间)硝基氯苯的检测方法。方法:应用高效液相色谱,C18色谱柱,以甲醇:水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml/min。二极管阵列检测器在254 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.05μg/ml～50μg/ml,相关系数r=0.9999,最低检出浓度0.05μg/ml,三个浓度水平的样品加标回收率为96.1%～103.6%,相对标准偏差RSD均<3.0%。结论:该方法线性范围宽,相关性好,精密度高,准确度好,特异性强。     

白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法研究

目的建立白酒中邻苯二甲酸酯(PAEs)的同位素内标稀释技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)的定量方法。方法样品加入D4取代的邻苯二甲酸酯内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS测定。结果在0.05~2μg/ml范围内,测定的16种邻苯二甲酸酯呈良好线性关系,r2≥0.997。加标浓度为0.05μg/ml时,加标回收率为81.8%~120%,RSD为0.711%~6.63%。16种PAEs定量限为0.005~0.05μg/ml。结论本方法简单快速、准确可靠、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的检测。     

高效液相色谱法同时测定元素多维片中5种水溶性维生素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定多维元素片中烟酸、维生素B1、维生素B6、烟酰胺和维生素B2的方法。方法:Phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:0.8 ml/min;检测波长:265 nm。结果:烟酸、维生素B1、维生素B6、烟酰胺和维生素B2的线性范围分别为6.15~393.76μg/ml、6.44~412.32μg/ml、6.85~438.24μg/ml、6.46~413.12μg/ml和3.26~52.15μg/ml。平均回收率分别为:烟酸104.8%、维生素B1 99.7%、维生素B6 95.3%、烟酰胺103.4%和维生素B296.9%。结论:本方法同时测定5种维生素,具有快速、简便、准确的特点。     

高效液相色谱法测定禽肉中的己烯雌酚残留

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定禽肉中的己烯雌酚残留。方法:样品经甲醇提取,ZORBAXSB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:己烯雌酚在0.1μg/ml～1.2μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形对称,平均加标回收率为98%～102%,精密度RSD为2.6%～5.0%,检出限为0.05μg/ml。结论:该方法操作较快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

空气中氨的离子色谱测定法

目的建立测定空气中氨的更为灵敏、安全、快速的检测方法.方法以装有酸性溶液的多孔玻板吸收管采样,用离子色谱法测定空气中的氨.结果该方法的加标回收率为97.6%～99.8%,RSD为1.08%～2.93%,检出限0.05μg/ml,测定范围为0.50～4.00μg/ml.该法与纳氏试剂分光光度法的测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度好,可用于空气中的氨的测定.     

高效液相色谱内标法测定血清中维生素A

目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法。方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测。结果:维生素A浓度在0.11μg/ml～1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的最低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1%～6.6%,回收率为90.0%～107.2%。240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml～1.298μg/ml,平均值为0.559μg/ml。结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。