高效液相色谱法测定参芪几丁聚糖胶囊中特女贞苷含量

目的:建立参芪几丁聚糖胶囊中特女贞苷含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(40:60)为流动相,检测波长224 nm,柱温35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl.结果:特女贞苷浓度在2.5～125μg/m...     

HPLC法测定女贞二至膏中特女贞苷的含量

目的:建立测定女贞二至膏中特女贞苷含量的方法.方法:采用Luna C18色谱柱,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(23∶77)为流动相,检测波长224 nm,柱温25℃,流速0.7 mL/min,采用外标两点法计算特女贞苷的含量.结果:特女贞苷在0.101 ～2.02 mg/mL(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,加样回收率平均为97.1％,RSD为0.77％.结论:本方法准确、简便、重复性好,可用于女贞二至膏中特女贞苷的含量测定.     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

滋肾乌发方传统煎剂与配方颗粒中特女贞苷含量的比较

目的:建立降滋肾乌发方传统煎剂和配方颗粒中特女贞苷的含量测定方法并比较两者含量。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱（150 mm×3.9 mm,5μm）,以乙腈-水（16∶84）为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:224 nm。结果:特女贞苷进样量在0.198².970μg与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.65%,RSD为1.49%（n=6）。结论:含量测定方法操作简便、准确、灵敏、重复性好,适于该制剂中特女贞苷的含量测定。降滋肾乌发方传统煎剂和配方颗粒中特女贞苷的含量相当。     

HPLC法测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯

目的建立HPLC波长切换法同时测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯。方法采用高效液相色谱法,Agilent Extend-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–乙腈(1∶1)与0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测远柳穿鱼叶苷)、203 nm(14~20 min检测地榆皂苷-Ⅰ)、224 nm(20~29 min检测女贞苷和特女贞苷)、351 nm(29~45 min检测去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在2.97~59.40、19.59~391.80、1.78~35.60、4.96~99.20、1.13~22.60、3.29~65.80μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为97.97%、99.78%、96.98%、98.52%、98.10%、99.10%,RSD值分别为0.76%、1.01%、0.66%、1.22%、0.95%、1.56%。结论该方法简便,分析速度快,为完善肾炎灵胶囊的质量标准提供参考。     

HPLC法同时测定升血调元汤中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874～220.0μg·mL^-1、1.619～51.82μg·mL^-1、1.842～58.95μg·mL^-1和7.958～254.7μg·mL^-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为：96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中11个成分

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷、王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ共11个成分的含量。方法:采用C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为25℃,进样量为1μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),电离模式为ESI^-(哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷)和ESI⁺(王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ),多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:11个成分的线性范围分别为1.485～29.71、1.620～32.40、7.801～156.0、0.518～10.35、0.167～3.333、0.359～7.179、1.455～29.10、1.520～30.40、0.160～3.205、0.143～2.864、0.157～3.136μg·mL^-1...     

双波长HPLC法同时测定滋补肝肾丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定滋补肝肾丸中女贞苷、特女贞苷、异去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Elite C18,流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 ml/min,柱温为25℃,检测波长0~30min为224 nm、30~50 min为351 nm,进样量为20μl。结果:女贞苷、特女贞苷、异去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯质量浓度分别在6.75~135.00、6.54~130.80、4.90~98.00、6.42~128.40μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5、0.999 8、0.999 4、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.25%;加样回收率为96.15%~99.96%,RSD<2%(n=6)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于滋补肝肾丸中女贞苷、特女贞苷、异去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量测定。     

一测多评法测定麦芪降糖丸中的7种成分

目的 采用一测多评法(QAMS)同时测定麦芪降糖丸中梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·m...     

HPLC法测定佛手散中阿魏酸的含量

目的建立佛手散中阿魏酸的高效液相色谱含量测定方法。方法以Platisil ODS(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.5%冰醋酸(40:60)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长316nm,进样量10μL。结果佛手散中阿魏酸在1.36~108.80μg/mL范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.13%,RSD为2.27%(n=6)。结论本方法简便、快速、准确,可用于佛手散的质量控制。     

HPLC法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量

目的:建立测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量测定方法.方法:HPLC法;C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(5:9:86),流速为1.0mL/min;检测波长236nm;柱温30℃;进样量10μL. 结果:马钱苷的线性范围为2μg~0.8416μg,相关系数为0.9998;平均加样回收率为99.0%,RSD为1.2%(n=6). 结论:该法简单,准确度高,重复性好,可用于控制杞菊地黄丸(浓缩丸)的质量.     

高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量

目的建立同时测定养血当归糖浆中芍药苷、甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸溶液(B)为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm。结果芍药苷和甘草酸铵质量浓度分别在5.54~55.35μg/mL和9.63~115.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为88.42%和87.08%,RSD分别为3.66%和3.52%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于养血当归糖浆制剂的质量控制。     

顶空气相色谱法检测他达拉非原料药中4种溶剂残留量

目的建立测定他达拉非原料药中4种常见溶剂(甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃)残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样方式,分离柱采用DB-624柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,载气为高纯氮气(纯度为99.999%),载气流速为1.8 mL/min;采用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度为250℃。外标法定量。结果甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃的质量浓度线性范围分别为0.66~1.5 mg/mL,0.0082~0.205 mg/mL,0.06~1.5 mg/mL,0.0144~0.36 mg/mL;平均加样回收率分别为101.22%,100.59%,97.74%,100.73%,RSD分别为4.67%,2.63%,1.01%,2.28%(n=6);检测限分别为2μg/mL,8μg/mL,5μg/mL,6μg/mL。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,为可他达拉非中有机溶剂残留量的控制提供依据。     

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的 建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法.方法 采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48:52,V/V),流速为1.0 mL/min...     

依折麦布片HPLC含量测定方法学研究

目的建立依折麦布含量测定方法。方法采用高效液相色谱祛,以Agilent SB-C18（5μm,150mm×4．6mm）为色谱柱,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃（65：25：10）为流动相;检测波长为232nm,柱温为25℃,流速为1．0mL／min。结果含量测定方法学研究表明,该方法专属性好;依折麦布在40．23-402．30μg／mL的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为98．8％（RSD=0.3％）。结论本方法测定结果准确,精密度高,耐用性良好,可以作为依折麦布的含量测定方法。     

HPLC法测定氨酚伪麻那敏分散片中的对氨基酚

目的:建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻那敏分散片中对氨基酚的含量.方法:采用ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(95:5);流速1.0 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃;进样量10μL.结果:对氨基酚和相邻色谱峰分离度良好,对氨...     

UPLC法测定人血浆中卡马西平的游离浓度

目的 建立一种测定人血浆中卡马西平游离浓度的中空纤维离心超滤(HFCF-UF)-超高效液相色谱(UPLC)法.方法 血浆样本经中空纤维离心超滤技术预处理.色谱柱:Waters UPLC BEH C18柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈-水=35:65,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30...     

回春育子颗粒质量标准研究

目的 提高回春育子颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、熟地黄、川续断和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中原儿茶酸、阿魏酸、柚皮苷、淫羊藿苷和五味子醇甲的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷...     

RP-HPLC法测定阿仑膦酸钠注射液含量

目的建立用于阿仑膦酸钠注射液含量的分析方法。方法采用岛津LC-10Avp高效液相色谱系统,HAMILTON PRP-1不锈钢柱（150mm×4.1mm,5μm）,以乙腈-甲醇-0.05mol.L-1柠檬酸盐/0.05mol.L-1磷酸盐缓冲液（用磷酸调pH8.0）（25∶5∶70）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠进样量在0.42~4.20μg范围内,方法的线性关系良好;方法的平均回收率为99.52%;RSD为0.58%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠注射液样品测定不受辅料干扰。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于阿仑膦酸钠注射液的常规检测,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。