大体积直接进样离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的 建立大体积直接进样离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的方法。方法 采用IonPac AS19阴离子交换色谱柱为分离柱,通过EGC Ⅲ KOH淋洗液自动发生器在线产生KOH淋洗液,大体积直接进样,以梯度淋洗的方式同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。结果 方法的线性范围亚氯酸盐和氯酸盐在25.0～800 μg/L,溴酸盐为2.00～80.0 μg/L,线性相关系数为0.9987～0.9999,3种物质检出限均为1 μg/L,回收率为98.2%～101%之间。将该方法运用于英国FAPAS生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐检测的能力验证中,结果（Z≤2）均为满意,其中溴酸盐的Z值为0。结论 本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,准确度好,精密度高,可用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的检测。     

用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐

目的:建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法。方法:选择Ion-PacAS19色谱柱,淋洗液为氢氧根淋洗液,流速为1.0 ml/min,进样量为500μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为87 mA。结果:在0μg/L～500.0μg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=2.640x-0.027,r=0.9999,检出限为0.1μg/L;在0μg/L～100.0μg/L溴酸盐的线性方程为:y=1.342x-0.003,r=0.9999,检出限为0.5μg/L;在0μg/L～500.0μg/L氯酸盐的线性方程为:y=2.157x-0.043,r=0.9999,检出限为0.2μg/L。加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为99.7%～102.6%,RSD为1.16%～3.56%。结论:该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法。方法选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8~45mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80mL/min,电导检测器检测。结果亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L、溴酸盐在0~0.15mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD2.0%)。亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7%~101.5%,最低检出限0.22μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2%~101.8%,最低检出限0.47μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5%~101.7%,最低检出限0.27μg/L。结论离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏。     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐

目的建立生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的液相色谱串-联质谱检测方法。方法水样经0.22μm亲水PTFE滤膜过滤后,采用Acclaim Trinity P1色谱柱分离,20 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子化(ESI-)、选择反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的线性范围分别为0.20μg/L～20.0μg/L、1.0μg/L～100.0μg/L和20.0μg/L～1 000μg/L,相关系数达到0.999以上;方法检出限分别为0.06μg/L、0.30μg/L和6.0μg/L,方法定量限分别为0.20μg/L、1.0μg/L和20.0μg/L;在低、中、高3个浓度水平下加标,氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的回收率分别为89.7%～92.7%、94.4%～108.1%和89.0%～100.1%,日内与日间相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～7.4%和0.8%～8.0%。结论该方法准确、快速、易操作,能满足饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的日常检测要求。     

换柱测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法研究

目的建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法。方法在原来离子色谱仪的基础上把METROSEP A SUPP4色谱柱更换成METROSEP A SUPP7色谱柱,将水样经过0.45μm微孔滤膜过滤后,使水样中待测阴离子随淋洗液进入离子柱系统,以保留时间定性,以峰面积定量,定量方法为外标法。淋洗液为3.6 mmol/L的Na2CO3,流速为0.70 ml/min,进样量为20μl,柱温为45℃。结果在0 mg/L^0.5 mg/L内,亚氯酸盐的线性方程为Q=2.81233A+0.0171715,相关系数r=0.9995,检出限为0.001 mg/L;氯酸盐的线性方程为Q=2.87165A+0.396459,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。线性关系良好(r≥0.9995),精密度高(RSD<5%),检出限低(ClO2-和ClO3-均为0.001 mg/L),加标回收率ClO2-为96.5%~102.3%,ClO3-为97.0%~107.0%。结论该方法在不改变主要仪器的基础上,通过更换色谱柱。具有操作简单、分离效果好、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的检测。     

饮用水中亚氯酸盐的快速检测方法研究

目的建立生活饮用水中亚氯酸盐的快速检测方法。方法利用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法原理,采用自主研制的余氯、二氧化氯五参数快速检测仪对饮用水中亚氯酸盐进行测定,将国家标准检验方法中的离子色谱法与快速检测方法的测定结果进行对比分析。结果在低(0.10 mg/L)、中(0.60 mg/L)、高(1.80 mg/L)3种不同浓度下,快速检测方法的相对标准偏差(RSD)为1.88%~8.94%,加标回收率为83.3%~108.0%,水样测定结果与国家标准检验方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论快速检测方法将所需试剂集成为试剂盒,大大节省了试剂用量,降低了实验分析成本,与国家标准检验方法相比,简化了分析过程,产生的废水废液少。快速检测仪操作简单快速,携带方便,适合用于生活饮用水中亚氯酸盐的测定。     

饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法.方法 选择IonPacAS23色谱柱,淋洗液为4.5mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3,流速为1.0 ml/min,进样量为250 μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35 ℃,流动相瓶加压为40 kPa,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为25 mA.结果 在0～1 000.0 mg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=0.009 6+1.600 0x,r=0.999 3,检出限为5μg/L;溴酸盐的线性方程为:y=0.003 2+3.184 7x,r=0.999 9,检出限为5μg/L;氯酸盐的线性方程为:y=0.001 8+1.788 9x,r=0.999 9,检出限为5μg/L.加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为89.0%～108.0%,RSD为0.21%～2.70%.结论 该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定.

Abstract：

Objective To develop an ion chromatography (IC) for simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water. Methods The IC separation was carried out with the IonPAC AS23 column by using 4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3 at the flow rate of 1.0 ml/min. The injection volume was 250 μl.the temperature of conductivity detector cell and column were 30 ℃ and 35 ℃, respectively. The pressure upon the bottle of mobile phase was 40 kPa. The current of auto-regenerating suppressor was 25 mA. Results The results showed that in the range of 0 to 1 000 mg/L, the calibration equation for chlorite was y=0.009 6+1.600 0 x (r=0.999 3),for bromate was y=0.003 2+3.184 7 x (r=0.999 9),for chlorate was y= 0.001 8+1.788 9 x(r=0.999 9).The detection limit of chlorite,chlorate and bromate were all 5 μg/ L,the recovery rates were 89.0% -108.0% and the relative standard deviations (RSD) were 0.21%-2.70%. Conclusion The method is simple,fast,accurate, sensitive, little interference and is applicable to the simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water.     

离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种简便快速的梯度淋洗的离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。方法使用高容量、强亲水性Ion Pac AS19阴离子分析柱,用KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,用电导检测器检测,经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样200μl。结果该方法能有效分离出亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐与其他离子。亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的浓度为0.015 mg/L~1.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)0.999,加标回收率为93.0%~103.5%,相对标准偏差(RSD)≤3.07%,最低检出限(S/N=3)为5μg/L。结论该方法具有灵敏、准确、快速、操作简单等优点,适用于水样中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的同时测定。     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

[目的]采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐.[方法]选用IonPac AS9-SC分离柱,1.10mmol/LNa2CO3-0.96mmol/L NaHCO3淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器.[结果]测定方法的相关性好(r＞0.9990),精密度高(RSD%＜4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限(0.42～0.80)μg/L.与碘量法、罗丹明6G褪色光度法作对比测定,结果表明该法的准确度更优.[结论]该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性广,可满足水样μg/L级痕量分析.     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

离子色谱同时测定饮用水中10种无机阴离子方法研究

目的:建立能同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、ClO3-、NO3-、PO4-、SO42-等10种无机阴离子的测定方法。方法:用电导检测—离子色谱仪。色谱柱为IonpacRAS9—HC,9.0 mmol/L碳酸钠为淋洗液。流速为1.0 ml/min,水样经沉淀滤膜过滤进样测定。结果:此方法的线性范围广、相关系数好(r=0.9993~0.9999)相对标准差(RSD)为1.64%~3.95%。样品平均加标回收率为91.6%~100.3%,最低检出限为0.0035~0.0344 mg/L,结论:该方法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,适合于各种水样,对酸碱共存离子、相邻离子间对测定无影响,适合同时对水中10种无机阴离子的检测。     

饮用水中氰化物的流动注射分析测定法

目的建立流动注射分析法检测生活饮用水中氰化物的方法。方法采用Lachat QC8500流动注射分析仪,样品经125℃在线蒸馏,与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定。结果水中氰化物在1.00~200μg/L范围内有好的线性,相关系数r=0.9999,检出限为0.29μg/L。水样的加标回收率为98.2%~104%,相对标准偏差在0.60%~3.83%之间。结论所建立的分析方法快速、准确,灵敏度高,可用于测定饮用水中的氰化物。     

同时测定水中10种卤代有机挥发物的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中10种挥发性卤代化合物的顶空-气相色谱方法。方法水中10种有机物经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机物的线性相关系数为0.999 1～0.999 9,平均加样回收率为89.3%～105%(n=6),RSD为1.5%～5.5%,最低检出浓度为0.30～20.16μg/L。结论该方法操作简单,快速,准确,灵敏度较高,适用于水中卤代有机物的测定。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

生活饮用水中多种金属元素的ICP-AES同时测定法

目的建立电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍8种金属元素的方法。方法采用轴向观测方式,结合多元光谱拟合(MSF)校正技术,直接分析样品;并对西城区市政管网水及二次供水进行测定分析评价。结果测定以上8种元素主要分析线的检出限、最低检测质量浓度、线性范围、加标回收率、精密度,减少了背景和其他元素干扰,且均能满足有关标准的要求。结论该方法可多种元素同时测定,操作简便,分析速度快,线性范围宽,结果准确可靠。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

2011年肇庆市管道直饮水的卫生现状调查

目的了解2011年肇庆市管道直饮水卫生状况,为制定提高肇庆市直饮水卫生质量的措施提供科学依据。方法采用随机抽样的方法,监测120份市政自来水与管道直饮水配对样本。结果肇庆市120份市政自来水水样与管道直饮水水样的检测项目中pH值(pH=6.63)、总硬度(38 mg/L)和细菌总数(18 CFU/ml)的差异有统计学意义(P0.01),直饮水的pH值、总硬度明显低于市政自来水,但直饮水细菌总数的超标率明显比自来水高,其他检测指标均无明显的变化(P0.05)。结论肇庆市管道直饮水系统的水质有变化,其中pH值、总硬度降低,细菌总数超标,二次污染现象显著。随着管道直饮水的普及提示有关部门必须规范及调整饮用净水水质卫生标准,不断加强管道直饮水监测卫生管理工作,防止二次污染,以进一步提高管道直饮水的卫生质量。