二至丸热风干燥动力学及干燥过程数学模拟研究

目的以二至丸为研究对象,探索丸剂热风干燥过程水分的变化规律,进行薄层干燥特性及模型研究,为改善裂丸、结壳、假干燥等现象提供理论依据。方法研究二至丸在不同热风干燥温度50、60、70、80、90℃下丸剂的水分比、干基含水率、干燥速率随干燥时间的变化曲线及干基含水率与干燥速率间的关系。利用经验模型HendersonPabis模型、Newton模型、Page模型、Logarithmic模型、Two term Exponential模型、WangSingh模型、Midilli et al.模型对丸剂干燥过程中水分比与时间的关系进行模型拟合与验证;以Fick扩散定律为依据,确定不同热风干燥温度丸剂的水分有效扩散系数(Deff)及活化能(E_a)。结果二至丸干燥曲线结果表明二至丸的水分比、干燥速率与干燥介质的温度密切相关,随着干燥时间的延长,物料的水分不断减少;由干燥速率曲线可知,随着热风温度的升高,干燥速率增加,加速水分的迁移。通过比较各模型的相关系数(R~2)、卡方(χ~2)和标准误差(RMSE),可知Midilli et al.模型的R~2平均值最大、χ~2及RMSE平均值最小,分别为0.996 86、2.43×10~(-4)及1.93×10~(-4),结果表明Midilli et al.模型能够很好地描述与预测丸剂的干燥过程;实验数据得到Deff值在8.6×10~(-11)~3.13×10~(-10) m~2/s,Ea为30.97 k J/mol。结论二至丸的热风干燥过程可以进行模型拟合并得到了验证,该研究为探索丸剂的干燥特性和品质提供新的思路。     

基于Weibull函数的单颗六味地黄丸干燥过程模拟及其动力学分析

目的:以单颗六味地黄丸为研究对象,探究其干燥过程水分变化及体积收缩特性,为提高丸剂干燥效率,减少丸剂干燥过程花丸、结壳、裂纹等品质问题提供实验依据。方法:采用恒温热风干燥及真空干燥方式研究六味地黄丸在50,75,100,125℃干燥温度下干燥特性,以菲克第二定律球体模型及阿伦尼乌斯方程为基础得到干燥过程水分有效扩散系数、活化能,通过投影面积法研究干燥过程中丸剂体积收缩特性,利用Weibull函数对单颗六味地黄丸干燥动力学曲线进行拟合分析。结果:六味地黄丸热风干燥及真空干燥均属于降速干燥过程,达到相同含水率真空干燥所需时间较热风干燥短。单颗六味地黄丸干燥过程水分比随时间变化服从Weibull函数分布(R~2=0.994 5～0.999 7),尺度参数随温度的升高而减小,干燥温度对形状参数影响显著,热风干燥及真空干燥水分有效扩散系数分别处于2.626×10~(-3)～7.823×10~(-2),3.782×10~(-3)～9.042×10~(-2)m~2·s~(-1),活化能分别为47.18,42.69 k J·mol~(-1)。六味地黄丸热风干燥及真空干燥体积比分别处于0.638～0.741,0.607～0.689。结论:Weibull函数可较好地预测六味地黄丸的干燥脱水规律,低温干燥条件下丸剂收缩速率变缓有利于防止裂丸的形成,可为六味地黄丸的干燥方式及其工艺参数选择提供理论依据。     

延胡索热风干燥特性及动力学行为

目的研究延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang热风干燥特性及动力学行为。方法通过实时测定延胡索干燥过程中质量的变化,计算得到其水分比(MR)的变化曲线。通过二次多项式拟合模型参数,建立并优化模型,计算有效水分扩散系数(D_(eff))及活化能(E_a)。结果 Modified Page模型拟合的方程与实测值差异较小,在50～90℃时,D_(eff)范围为3.972×10~(-10)～1.362×10~(-9)m~2/s,E_a为30.17 kJ/mol。结论建立的模型精确度较高,可为延胡索热风干燥过程提供理论依据。     

当归切片远红外干燥特性及动力学研究

目的以当归切片为研究对象,探索当归切片的远红外干燥特性及动力学模型,为提高干制品品质,建立当归科学适宜的产地加工方法提供理论依据。方法将远红外加热技术应用于当归切片干燥,研究不同干燥温度、切片厚度和辐照高度条件下,当归切片的远红外干燥特性和干制品品质的变化规律,并利用Weibull函数拟合干燥曲线,建立试验因素和模型参数的定量关系。结果随着干燥温度的增加,切片厚度和辐照高度的降低,水分比明显减小,干燥速率显著增加;当归切片的远红外干燥过程服从Weibull分布函数(R2=0.983 34～0.999 34,χ2=0.001 3～0.006 5),尺寸参数和形状参数均与干燥温度、切片厚度和辐照高度有关;估算水分扩散系数(Dcal)的区间为4.698×10-11～2.084×10-10m2/s,有效水分扩散系数(Deff)的区间为3.891×10-9～2.179 2×10-8 m2/s,均随着干燥温度和切片厚度的增加,辐照高度的减少,总体呈现上升的趋势;与热风干燥的干制品相比,远红外干制品的色差值和水活度更小,更容易保留当归中的阿魏酸和挥发油;对不同干燥条件下干制品微观结构的扫描电镜分析发现,远红外可以增加当归切片内部的微孔数量,细胞排列更加整齐,增加了干燥过程的热质迁移速率,缩短了干燥时间。结论 Weibull分布函数可预测当归切片干燥过程的水分迁移规律,对于当归切片干燥过程的预测和工艺优化具有重要意义。     

白术热风干燥动力学及其挥发性成分变化规律的研究北大核心CSCD

探索白术在热风干燥过程中的动力学及其挥发性成分变化规律,获得干燥效率和干燥品质等多目标下的最佳工艺参数。研究白术在不同热风干燥温度30、40、50、60、70℃下的干基含水率及干燥速率随干燥时间的变化曲线的关系。利用经验模型Midilli模型、Page模型、Overhults模型、Modified Page模型、Logaritmic模型、Two terms Exponential模型、Newton模型对白术干燥过程中水分比与时间的关系进行模型拟合与验证;确定不同热风干燥温度白术的水分有效扩散系数(D_(eff))及活化能(E_(a));并运用GC-MS测定鲜白术及不同温度干燥后的白术挥发性成分及含量变化。白术的干基含水率及干燥速率与干燥介质的温度密切相关,随着干燥时间的延长,白术的水分不断减少;由干燥速率曲线可知,随着热风温度的升高,干燥速率增加,加速水分的迁移。通过比较各模型的相关系数(R^(2))、卡方(χ^(2))和标准误差(RMSE),可知Midilli模型参数平均值的拟合度最高,其R^(2)=0.9992,χ^(2)=8.78×10^(-5)及RMSE=8.20×10^(-3);30~70℃干燥的D_(eff)在1.04×10^(-9)~6.28×10^(-9)m^(2)·s^(-1),E_(a)为37.47 kJ·mol^(-1);鲜白术及不同温度干燥的白术经GC-MS测定挥发油,分别鉴定出18、18、18、17、17、18个化合物,占挥发性成分84.76%以上。该研究结果表明白术的热风干燥过程可以进行模型拟合并得到了验证,得出了白术水分和挥发性成分随温度的变化规律,该研究为探索芳香性中药的干燥特性和品质提供新的思路。     

基于Dincer模型不同干燥方式下光皮木瓜干燥特性研究

目的基于Dincer模型探究不同干燥方式下光皮木瓜的干燥特性,为应用Dincer模型分析中药干燥传热传质过程及筛选适宜的光皮木瓜干燥技术和工艺提供理论依据。方法采用气体射流冲击、中短波红外和真空脉动干燥技术干燥厚度为12mm的光皮木瓜切片,采用气体射流冲击干燥9、12、15mm厚度的光皮木瓜切片,研究其干燥特性并测定干燥后的色泽、维生素C(VC)、总黄酮、复水比和微观结构。结果相同干燥温度下,3种干燥技术干燥速率从大到小分别为气体射流冲击、中短波红外及真空脉动干燥技术,对应干燥活化能(E_a)为43.10、36.95、20.37 kJ/mol;减小切片厚度有助于提高干燥效率。Weibull分布函数模拟结果表明,不同干燥条件下的尺度参数α为47.85～324.51,α越小干燥时间越短,气体射流冲击和中短波红外干燥形状参数β在0.859 9～0.980 6,说明干燥为内部水分扩散控制的降速干燥过程,而真空脉动干燥条件下β介于1.218 7～1.290 8,说明干燥受内部水分扩散和表面水分蒸发所共同主导;估算水分扩散系数(D_(cal))在1.66×10~(-8)～1.13×10~(-7) m~2/s,随着α值的增大而减小。Dincer模型分析干燥特性表明,不同干燥条件下滞后因子(G)为1.135 6～1.337 6,说明干燥初期均有短暂的升速干燥过程;传热毕渥数(Bi)值在1.1714～136.0412,且随着干燥温度的升高而减小,水分有效扩散系数(D_(eff))在3.26×10~(-9)～6.33×10~(-8) m~2/s,相同干燥温度下D~*_(eff)D_(eff)D_(cal);传质系数(k)为9.02×10~(-6)～8.82×10~(-5)m/s,随着干燥温度的升高而增大。气体射流冲击干燥适合于光皮木瓜片的干燥加工,在实验参数范围内,干燥温度60℃、切片厚度12 mm为最优干燥工艺,干燥时间为5 h、明亮度L*为62.80±1.70、色差值ΔE为19.62±2.60、VC和黄酮质量分数分别为(1.107 8±0.005 0)mg/g和(36.74±0.60)mg/g、复水比为7.11±0.24。结论该研究可为应用Dincer模型在中药干燥过程分析传热传质特性及筛选适宜的光皮木瓜干燥条件提供理论依据和技术支持。     

基于Weibull分布函数的枸杞真空脉动干燥过程模拟及动力学研究

目的以枸杞为研究对象,探索枸杞的真空脉动干燥过程中水分变化规律及动力学模型,为改善表面结壳,缩短干燥时间提供理论依据。方法将真空脉动干燥技术应用于枸杞的干燥,研究不同干燥温度(50、55、60、65℃)、真空时间(5、10、20、30 min)和常压时间(2、4、8 min)对枸杞干燥动力学、水分有效扩散系数(Deff)和干燥活化能(Ea)的影响,利用Weibull分布函数对干燥过程进行模拟与分析。结果干燥温度、常压时间和真空时间均对枸杞的干燥有显著影响,当干燥温度60℃,常压时间4 min,真空时间10 min时,干燥时间为284 min;Weibull分布函数能很好地描述枸杞的真空脉动干燥过程;尺度参数α与干燥时间有关,并随干燥温度的升高而降低;干燥温度、真空时间和常压时间对形状参数β的影响较小,β值和干燥方式相关;水分Deff在2.02×10-8～3.56×10-8 m2/s,干燥Ea为36.27 kJ/mol。结论 Weibull分布函数可预测枸杞药材真空脉动干燥过程中的水分脱除规律,对于枸杞干燥过程的预测、调控和工艺优化具有重要意义。     

甘草浸膏超声辅助真空干燥传热传质模拟与试验

目的 以甘草浸膏为研究对象,探索浸膏超声辅助真空干燥强化传热传质机制,为新技术在中药浸膏干燥中的应用提供理论依据。方法 基于过程模拟软件建立“超声场-温度场-压力场”多场耦合的甘草浸膏超声辅助真空干燥传热传质模型并求解;进行了干燥温度70、80、90℃,超声功率40、80、120、160、200 W的干燥试验,以特征点温度及干燥水分试验结果与模型计算理论值进行比较。结果 甘草浸膏干燥过程水分有效扩散系数（Deff）和传质系数（kc）随温度和超声功率的升高而增大,超声功率由40 W提高至200 W,Deff及kc分别提高200.65%、154.46%;结果验证了建立的浸膏超声辅助真空干燥模型精度良好,在一定条件下能反映真实干燥过程。结论 通过建立精度良好的甘草浸膏超声辅助真空干燥过程仿真模型,直观得到了浸膏内部超声场强分布及热质传递规律,为该技术用于中药浸膏高效干燥工艺开发和装备设计提供参考。     

何首乌薄层干燥模型及动力学研究

目的建立何首乌薄层干燥的数学模型并测定其动力学参数。方法应用7种主要的薄层干燥模型对45、55、65、75℃条件下何首乌的干燥曲线进行拟合,采用R2、χ2和RMSE作为评判拟合优劣的标准,并综合模型参数选择最适宜的干燥模型;根据Fick第二定律计算干燥过程的动力学参数。结果 Midilli模型为描述何首乌薄层干燥过程的最佳模型,干燥过程的有效水分扩散系数D值在4.98×10-10～7.92×10-10m2/s之间,活化能为14.63 kJ/mol。结论数学模拟的方法可用于何首乌薄层干燥的过程。     

4种藤类中药材干燥模型、动力学及有效成分稳定性研究

目的建立鸡矢藤、忍冬藤、首乌藤、番薯藤4种藤类中药材干燥共有模型,测定其干燥动力学参数,研究其有效成分干燥过程的稳定性。方法应用9种薄层干燥模型(Page、Wang and Singh、Two-term exponential、Newton、Logarithmic、Aghbashlo、Two-term、Midilli、Diffusion approach)对40、50、60、70℃条件下4种藤类药材的干燥曲线进行拟合,采用决定系数(R~2)、卡方(χ~2)及均方根误差(RMSE)判断拟合的优劣;根据Fick扩散定律求算干燥动力学参数;根据化学动力学原理研究有效成分在干燥过程中的稳定性。结果 Aghbashlo模型可被选作描述4种藤类中药材干燥过程的最佳共有模型。4种藤类中药材的有效水分扩散系数(D)及干燥活化能(E_a)分别为1×10~(-10)~1×10~(-9) m~2/s及40~50 kJ/mol。熊果酸、二苯乙烯苷及多糖的降解均符合一级动力学规律。绿原酸的含量随干燥温度、干燥时间的增加而增加。结论不同部位中药材的干燥动力学参数值可能具有不同的特征区间,其干燥过程可用特定的共有模型描述;干燥过程对中药材品质有较大影响。     

阶段降湿对山药热风干燥特性和品质的影响

目的 探索阶段降湿中高湿保持时间及不同降湿工艺对山药热风干燥特性和品质的影响,为提高山药干燥效率和品质及揭示相对湿度的调控依据提供理论基础。方法 研究干燥温度60℃,风速3.0 m/s,相对湿度恒定10%、50%保持不同时间（5、10、20 min）后降为10%、以及相对湿度50%保持10 min后不同降湿干燥工艺（直接降为10%、20%保持20 min后降为10%、30%,20 min,20%,20 min后降为10%、40%,20 min,30%,20 min,20%,20 min后降为10%）,山药片的干燥特性、水分有效扩散系数（D_eff）、色泽、复水比、能耗、多糖含量和微观组织结构。结果 高相对湿度不同保持时间下,相对湿度50%保持10 min相对于恒定10%干燥条件下,干燥时间缩短了20.0%;干燥过程分为升速和降速2个阶段;在10 min时,山药片被充分预热,温度升至45.8℃。不同降湿干燥工艺下,相对湿度50%保持10 min后,阶梯降至10%相对于直接降为10%的干燥条件,干燥时间缩短了25.0%;干燥过程同样分为升速和降速2个阶段;物料温度整体上呈现出缓慢上升的趋势,且均大于其余3者同时期的物料温度;D_eff先慢后快,整个干燥过程平均D_eff最大,为6.77×10^-10 m²/s;此干燥条件下明亮度（L^*）、复水比和多糖含量分别达到其最大值,为（90.76±0.12）、（2.36±0.08）、（57.32±0.21）mg/g,能耗达最低值,为（2.98±0.06）kW·h/kg,且内部形成较明显的水分扩散迁移孔道。结论 高相对湿度有助于强化对物料的传热作用,保持时间应当以物料充分预热为判定依据;阶段降湿干燥过程中,降低相对湿度应当以不降低物料温度为基本约束条件;山药片的恒温阶段降湿干燥过程中,干制后的色泽、复水性、能耗和多糖含量均与干燥时间直接相关;高相对湿度有助于保持和形成物料内部的多孔结构,有助于水分的扩散迁移;依次阶段降湿的干燥方式有助于提高山药片的干燥效率和品质,为山药热风干燥过程中如何调控相对湿度提供理论依据和技术支持。     

超声预处理对枸杞远红外真空干燥特性及品质的影响

目的以枸杞为实验材料,探讨超声波技术对远红外真空干燥过程的影响。方法将超声波技术应用于枸杞的远红外真空干燥试验,利用自主研制的远红外真空辐射干燥设备,研究在不同超声频率、超声功率和超声处理时间条件下,枸杞的远红外真空干燥特性和其品质的变化规律,并用Weibull函数对干燥过程进行动力学模拟。结果随着超声频率、超声功率和超声处理时间的增加,干燥时间明显缩短,干燥速率显著增加;Weibull分布函数可以较好地模拟不同超声处理条件下枸杞的远红外真空干燥过程(r2=0.993 9～0.999 2,χ2=0.000 1～0.000 6),尺度参数α随着超声频率、超声功率和超声处理时间的增大总体呈现增加的趋势,形状参数β均大于1;与远红外真空干制品相比,进行超声处理不仅能减少枸杞的有效成分损失,还能缩短其干燥时间,其中超声频率为40 kHz对应单因素试验所得干制品的多糖(812.846 mg/g)最高,当超声功率为80 W时,其对应单因素试验所得枸杞干制品的总黄酮含量最高上升了28.69%,当超声频率为60 kHz时,其对应单因素试验所得枸杞干制品的总酚含量提高了10.11%,当超声处理时间为25 min时,其对应单因素试验所得枸杞干制品的DPPH值提高了14.33%;通过对比不同处理条件下的微观结构图,发现超声波不仅能增加物料表面微孔数量,还能降低对枸杞表皮细胞的损伤。结论将超声波技术应用于枸杞的远红外真空干燥,强化了枸杞内部的热质传递过程,改善了枸杞干果的品质,可以为枸杞干燥技术的发展提供技术指导。     

中药复方配伍理论下生血宝复方化学成分溶出规律研究

目的 通过检测7种配伍及7个单味组成药的单个化学成分与总响应成分的溶出量及变化情况,探讨生血宝复方配伍理论背后的科学内涵。方法 根据生血宝复方中君臣佐使组方规律将各单味药重新进行配伍分组,建立16种成分（原儿茶酸、原儿茶醛、红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、毛蕊异黄酮、特女贞苷、白藜芦醇、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芒柄花素、旱莲苷A、大黄素、大黄素甲醚）同时含量测定的超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）方法学,并运用总量统计矩等方法进行定性定量分析。结果 7种配伍分组（君、臣、佐使、君加臣、君加佐使、臣加佐使、复方）16个成分的总溶出量前3位的是E（君+佐使）、复方组、C（佐使）,分别为2.956 3、2.884 6、2.007 2 mg/g,与复方指纹图谱相似度最高前3位是D（君+臣）、B（臣）和墨旱莲,其值分别为0.767、0.754、0.711。结论 从中药化学成分溶出规律角度探讨了中药复方配伍理论科学内涵,研究结果揭示了生血宝复方中各成分的溶出度受复方配伍规律的影响与支配,同时也为生血宝复方制剂的现代化研究奠定了基础。     

葛根芩连汤成分间自组装纳米粒改善伊立替康所致肠毒性作用研究

目的 基于中药经典复方葛根芩连汤（Gegen Qinlian decoction,GQD）合煎过程中成分间相互作用,探讨其代表性成分葛根素、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩苷、甘草酸、巴马汀体外结合形成自组装纳米粒的性能及改善伊立替康（CPT-11）所致肠毒性作用的药理活性,为来源于中药汤剂的活性成分间的自组装纳米粒提供参考。方法 采用溶剂挥发法分别制备小檗碱-汉黄芩苷自组装纳米粒（berberine-wogonoside nanoparticles,Ber-Wog NPs）、小檗碱-葛根素自组装纳米粒（berberine-puerarin nanoparticles,Ber-Pue NPs）、黄芩苷-葛根素自组装纳米粒（baicalin-puerarin nanoparticles,Bai-Pue NPs）、黄芩苷-巴马汀自组装纳米粒（baicalin-palmatine nanoparticles,Bai-Pal NPs）、黄芩苷-甘草酸自组装纳米粒（baicalin-glycyrrhizic acid nanoparticles,Bai-GA NPs）5种组分自组装纳米粒,测定其粒径分布、多分散指数（polydispersity index,PDI）、包封率、载药量,采用透射电子显微镜（transmission electron microscope,TEM）观察其微观形貌,紫外光谱和傅里叶红外光谱考察成分间相互作用;考察5种组分自组装纳米粒缓解CPT-11致小鼠迟发性腹泻的药理作用。结果 组分间按1∶1投药比,制备所得Ber-Wog NPs、Ber-Pue NPs、Bai-Pue NPs、Bai-Pal NPs、Bai-GA NPs的平均粒径分别为（198.09±4.64）、（216.29±5.31）、（173.53±5.46）、（185.75±3.38）、（242.10±12.30）nm;PDI分别为0.14±0.06、0.13±0.06、0.19±0.03、0.19±0.01、0.21±0.05,TEM观察均为球状纳米粒,除Ber-Wog NPs外,其余4种纳米粒包封率均较高。紫外可见吸收光谱和红外光谱提示,5种纳米粒的组装均是通过分子间非共价键作用形成;分子对接模型进一步提示,其形成机制与分子间静电相互作用或氢键相关。药效试验结果显示,制剂组可缓解小鼠体质量降低,腹泻指数降低,结肠组织炎症因子肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）、白细胞介素-1β（interleukin,IL-1β）含量降低,IL-10含量升高;苏木精-伊红染色（hematoxylin-eosin staining,HE染色）显示结肠黏膜组织病变显著缓解。结论 GQD来源的几种代表性成分可高效自组装形成纳米粒,且具有类似GQD缓解CPT-11所致肠毒性作用,为研究传统中药汤剂药效物质基础形态与药效的相关性提供了新思路。     

基于指纹图谱及化学计量学研究不同发酵程度建曲中成分变化

目的 采用指纹图谱技术结合化学计量学分析方法,探究不同发酵程度建曲中化学成分的差异性,筛选差异性标志物,为规范建曲炮制工艺、建立饮片质量标准提供参考。方法 采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积10μL,建立不同发酵时间建曲HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）进行相似度评价,标定共有峰并进行指认及归属;以共有峰峰面积为指标,利用层次聚类分析法（hierarchicalclusteranalysis,HCA）对不同发酵时间建曲进行区分,再借助正交偏最小二乘-判别分析法（orthogonal partial least square-discriminant analysis,OPLS-DA）筛选出不同发酵程度建曲间差异性标志物;建立多指标成分含量测定方法,对多个差异性标志物进行定量分析。结果 不同发酵时间建曲指纹图谱相似度大于0.900,共标定46个共有峰,指认并归属21个成分;HCA结果显示9...     

油浴模拟砂炒过程中印乌碱的结构转化途径及转化产物毒性研究

目的研究印乌碱在砂炒(油浴模拟)过程中的结构转化途径并比较印乌碱及其转化产物的毒性。方法采用HPLC法筛选出印乌碱发生结构转化的温度和时间参数;通过柱色谱法和NMR、MS等波谱法,分离、鉴定出印乌碱的砂炒转化产物;采用心脏毒性实验比较原型成分印乌碱及其转化产物的毒性。结果通过比较不同炮制温度、时间样品的HPLC色谱图,筛选出印乌碱在160～180℃,加热10～30 min时发生结构转化;分离、鉴定出砂炒产物mithaconitine;II导联心电图(electrocardiogram,ECG)表明,0.06mg/kg印乌碱可引起正常大鼠出现室性早搏(ventricularprematurebeat,VPB)、室性心动过速(ventricular tachyrhythmia,VT)等心律失常现象;mithaconitine在该剂量下未引起大鼠典型的心律失常ECG。结论砂炒过程中,印乌碱的C-8位脱去乙酰基,转化为14-benzoylpseudaconine;接着,14-benzoylpseudaconine的C-8位、C-15位发生脱水反应转化为mithaconitine,达到砂炒减毒的目的。     

经典名方温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱建立及9种成分含量测定

目的建立经典名方温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱,同时对其中9种成分进行含量测定,为其质量控制提供参考。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm~3 4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,采用多波长切换法,检测波长分别为220、280、320、380 nm,柱温25℃,对15批温经汤标准汤剂进样分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对结果进行评价,同时进行含量测定。结果建立了温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱,15批样品相似度在0.902～0.992,共标定出18个共有峰,指认出其中9个色谱峰(即2号峰没食子酸、5号峰芍药苷、7号峰甘草苷、8号峰阿魏酸、9号峰芹糖异甘草苷、11号峰异甘草苷、14号峰桂皮醛、15号峰甘草酸铵、16号峰丹皮酚),CA、PCA及PLS-DA将15批样品分为2类。定量分析条件方法学考察结果良好,9个成分加样回收率在94.91%～108.16%;15批样品中没食子酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芹糖异甘草苷、异甘草苷、桂皮醛、甘草酸铵及丹皮酚的质量分数分别为10.7～31.3、95.8～228.4、18.6～62.4、3.3～8.3、4.8～18.7、2.8～10.6、13.7～108.2、83.9～292.3、31.1～125.5 mg/g。结论建立的HPLC指纹图谱结合多成分同时含量测定的分析方法简便稳定,重复性好,可为经典名方温经汤物质基准的质量评价提供依据。     

柿叶中黄酮类化合物及提取工艺研究进展

柿叶来源于柿科柿属植物柿Diospyros kaki的干燥叶。柿叶中的主要化学成分有黄酮、三萜等,其中黄酮类化合物是中药制剂脑心清片的主要活性成分,在脑心清片治疗心脑血管疾病的过程中起关键作用,因此柿叶中的黄酮类成分具有较高的经济和药用价值。针对柿叶中的黄酮类化合物结构类型及柿叶黄酮的不同提取工艺进行综述,以期为柿叶中黄酮成分的深入开发和应用提供参考依据。     

多中心切割二维液相色谱法同时测定九味熄风颗粒中10种成分

目的 采用在线多中心切割二维液相色谱法,建立同时测定九味熄风颗粒中10种成分的含量测定方法。方法 第一维采用Acquity BEH C18(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,第二维色谱柱为X Select HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相均采用甲醇-乙腈（95∶5）混合溶液-磷酸水体系,梯度洗脱;体积流量分别为0.2、1.0 mL/min;柱温35℃。结果 同时测定了九味熄风颗粒中次黄嘌呤、天麻素、有机酸类（原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸）、环烯醚萜苷类（马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷）10种成分的含量,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999）,精密度RSD均小于2%,重复性RSD均小于5%,供试品溶液室温24 h内稳定,平均加样回收率为97.45%～104.82%,13批制剂中次黄嘌呤、天麻素、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、马钱苷酸、隐绿原酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷质量分数分别为0.034～0.111、1.224～2.078、0.032～0.055、0.010～0.066、0.202～0.341、1.052...     

清肺汤中8种有效成分同时测定及其指纹图谱研究

目的采用HPLC-VWD同时测定清肺汤市售制剂中绿原酸、苦杏仁苷、栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵、五味子醇甲等指标成分的含量并建立清肺汤的指纹图谱,表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。方法采用Agilent Technologies Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,同时对指标成分的含量和指纹图谱进行检测。采用指纹图谱相似度评价、热图聚类分析等方法,表征与区分不同来源清肺汤市售制剂。结果 8种成分专属性、线性关系(r20.9998)、精密度(RSD≤1.85%,n=6)、重复性(RSD≤1.82%,n=6)、稳定性(RSD≤1.49%,48h)均良好;加样回收率为(93.19±1.93)%～(102.36±4.17)%(n=6)。含量测定结果显示清肺汤市售制剂中指标成分的每日服用量在不同厂家中波动较大,如黄芩苷的波动范围59.85～224.05mg;但在相同厂家的不同剂型中波动不明显,如港香兰药厂2种制剂中黄芩苷质量为140.00～142.47 mg;同时指纹图谱相似度计算结果均大于0.945,表明不同来源的清肺汤市售制剂指纹图谱相似度较高。结论该方法准确可靠、具有良好的重复性,可用于测定清肺汤市售制剂中8种成分的含量及建立清肺汤的指纹图谱,通过成分每日服用量热图聚类分析与相似度评价,能表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。