光叶丁公藤中化学成分的UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS鉴定

目的:利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm)进行色谱分离,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～12 min,5%～25%A;12～20 min,25%～30%A;20～28 min,30%～38%A;28～40 min,38%～42%A);质谱分析采用正、负离子监测模式和加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 80～1 200。结果:共鉴定出了42个化学成分,包括香豆素类12个、绿原酸类14个、生物碱类1个、酰胺类1个,其余14个为酯化糖苷类。结论:UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术可以快速、全面地鉴定光叶丁公藤药材中的化学成分,其中11个成分经与对照品比对后准确鉴定,31个成分在该植物中属首次发现,2个成分在丁公藤属植物中属首次发现,可为光叶丁公藤的物质基础研究和替代品开发提供重要依据。     

密蒙花中4个化合物含量的多波长高效液相色谱法测定

目的建立HPLC多波长法测定密蒙花中4个化合物(毛蕊花糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素)的含量,为密蒙花药材质量标准的建立提供参考。同时对不同产地密蒙花进行比较研究。方法采用高效液相色谱法,使用Waters Symmetry Columns(4.6mm×250mm,5 um)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0-5min,5%A→40%A;5-15 min,40%A→50%A;15-20 min,50%A→63%A;20-35 min,63%A→100%A),流速0.8 ml·min~(-1),330nm(毛蕊花糖苷、蒙花苷),350nm(木犀草素),338nm(芹菜素),柱温25℃。结果在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.9990以上;回收率在93.34%~104.69%,RSD均小于2%,回收率符合要求。测得6产地毛蕊花糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的含量分别为0.3018~1.5269,2.0274~3.2220,0.0536~0.1214,0.3175~0.5590mg/g。结论经方法学验证,该法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定。     

基于UPLC-ESI-HRMSn技术的三草保肝汤化学成分分析

目的:利用UPLC-ESI-HRMS~n技术对三草保肝汤中化学成分进行分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～2 min,5%A;2～20 min,5%～12%A;20～35 min,12%～40%A;35～38 min,40%A;38～48 min,40%～80%A;48～50 min,80%A),流速0.3 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用Xcalibur 3.0软件,根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息,结合人类代谢组数据库(HMDB),参考相关文献以及对照品比对,鉴定三草保肝汤的主要化学成分。结果:从三草保肝汤中鉴定出了40个化学成分,包括酚酸类16个、黄酮类19个、蒽醌类2个、三萜类1个、甾醇类1个、单萜类1个,其中有6个化学成分(α-蒎烯、丹参素、表没食子儿茶素、龙胆酸、柚皮素、大黄素)首次从该复方中分离得到。结论:UPLC-ESI-HRMS~n技术能建立快速、准确分析三草保肝汤中化学成分的方法,对三草保肝汤化学成分进行了较为全面的定性分析,为该复方的药效物质基础研究及质量控制奠定了基础。     

地黄炮制过程中毛蕊花糖苷变化的研究

目的:采用RP-HPLC法研究地黄中毛蕊花糖苷随炮制时间动态变化的情况,建立生地黄和熟地黄中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱,柱温30℃;流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0 min,30%A;30 min,40%A;45 min,45%A;60 min,55%A),流速1 mL/min;检测波长330 nm。比较生地黄不同炮制时间(0 h,8 h,16 h,32 h)的特征图谱,测定地黄饮片中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量。结果:毛蕊花糖苷含量随炮制时间的增加而降低,异毛蕊花糖苷含量随炮制时间增加而增加。生地黄中毛蕊花糖苷平均含量高于熟地黄,异毛蕊花糖苷平均含量低于熟地黄。结论:生地黄中毛蕊花糖苷在炮制过程中可能部分转化为异毛蕊花糖苷,将熟地黄中的异毛蕊花糖苷和毛蕊花糖苷共同作为评价熟地黄质量的指标更加合理。     

HPLC测定葶苈子炮制前后5个成分的含量变化

目的:建立葶苈子中5个指标成分的HPLC含量测定方法,研究炮制前后葶苈子中5个成分的含量变化规律。方法:采用HPLC同时测定槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷(QGG),芥子酸,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(QG),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(IG)和1,2-O-二-芥子酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(SG)共5个成分的含量,分析炮制前后的含量变化规律及其原因。色谱条件为Waters Symmetry~ C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,5%～10%A; 5～15 min,10%～13%A; 15～23 min,13%～20%A; 23～43 min,20%～25%A; 43～46 min,25%A; 46～55 min,25%～40%A; 55～60 min,40%A),流速1 m L·min~(-1),检测波长265 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果:上述5个成分炮制前的质量分数分别为0. 114 3%,0. 041 6%,0. 036 2%,0. 022 6%,0. 097 6%;炮制后的质量分数分别为0. 107 4%,0. 011 3%,0. 034 2%,0. 021 9%,0. 058 9%; 5个成分的质量分数分别下降了6. 04%,72. 84%,5. 52%,3. 10%,39. 65%。结论:葶苈子中所含的这5个成分含量经炮制后均有不同程度的降低,其中苯丙素类成分炮制后含量明显下降,而黄酮苷类成分的含量变化则不明显。     

基于高分辨质谱分析的经典名方百合地黄汤中生地黄汁的制备工艺

目的 对参照历代本草和医籍中记载的生地黄汁4种制备方法进行研究，以期找到最符合百合地黄汤方义的生地黄汁制备方法。方法 经古籍文献考证，已知制备生地黄汁的4种方法分别是鲜地黄捣汁、鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁、生地黄煮汁。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS），分析4种方法制备得到的生地黄汁的化学成分，采用主成分分析技术（PCA）对其质谱数据进行分析。结果 ①从4种生地黄汁共鉴定出27个化学成分，包括10个环烯醚萜苷类、14个苯乙醇苷类、2个酚酸和1个紫罗兰酮。4种生地黄汁中共有的化学成分有15个，包括7个环烯醚萜苷类、7个苯乙醇苷类和1个酚酸。②4种生地黄汁共有的化学成分，经对照品比对的有5个，分别为梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、益母草苷和洋地黄叶苷C。③毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在鲜地黄捣汁中未检测到，但在鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁、生地黄煮汁中均检测到，说明毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷是鲜地黄受热后产生的，并非鲜地黄的原有成分。④通过对洋地黄叶苷C和毛蕊花糖苷的一级、二级碎片离子比对分析，结合两者及异毛蕊花糖苷3种化学成分的空间结构异同，认为毛蕊花糖苷是由洋地黄叶苷C受热断裂糖苷键，脱去一分子甘露糖转化而来。⑤毛蕊花糖苷可异构化生成异毛蕊花糖苷，异毛蕊花糖苷的相对含量随着鲜地黄受热时间的增加而增加，但毛蕊花糖苷和洋地黄叶苷C的相对含量却并未相应减少，推测洋地黄叶苷C也是由其上游成分转化而来。结论 鲜地黄捣汁与其他3种方法制备得到的“生地黄汁”在成分方面有显著区别，其他3种方法制备的“生地黄汁”化学成分组成较相似。虽然4种方法均可用于制备“生地黄汁”，但以鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁和生地黄煮汁作为百合地黄汤中“生地黄汁”的制备方法更合适。     

经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征

目的：基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对达原饮的化学成分进行定性分析。方法：采用Thermo Acclaim^TMRSLC 120 C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相选择乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～7.5 min,10%～19%A;7.5～12 min,19%～22.5%A;12～23 min,22.5%～27%A;23～27 min,27%～56%A;27～35 min,56%～84%A;35～36 min,84%～90%A),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式下采集数据,检测范围m/z 80～1 200。结合对照品保留时间、碎片离子、Pub Chem等数据库及相关文献信息,运用Xcalibur 3.0完成对达原饮中化学成分的定性鉴别。结果：从达原饮中共表征出161个化学成分,包括生物碱类14个、黄酮类60个、萜类16个、皂苷类26个、苯丙素类18个...     

基于UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS的益肺解毒颗粒化学成分分析

目的 建立一种快速鉴定益肺解毒颗粒的化学成分的高分辨质谱分析方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对益肺解毒颗粒的成分进行快速鉴别，色谱柱为Thermo Accucore aQ C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.6μm),流动相为甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～3 min, 1%A;3～7 min, 1%～2%A;7～35 min, 2%～95%A;35～37 min, 95%～2%A;37～39 min, 1%A),柱温35℃,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源(HESI),在正、负离子同时扫描模式下采集益肺解毒颗粒的质谱数据，扫描范围m/z 100～1 500,碰撞能量30 eV。利用Xcalibur 4.1软件并结合对照品和文献信息，对益肺解毒颗粒的化学成分进行鉴定。结果 共鉴定出186个化学成分，包括三萜皂苷类38个、黄酮类34个、苯乙醇苷类17个、酚酸类14个、萜类16个、木脂...     

基于热分析及抗干旱胁迫的地黄干燥特性研究

目的:探讨鲜地黄干燥过程中化学成分的动态变及抗干旱胁迫作用对化学成分的影响。方法:采用热分析技术,对比模拟空气(N_2∶O_2=4∶1)、氩气(Ar)两种不同气氛,及从室温升至200℃、程序升温两种不同升温方式对鲜地黄干燥过程的影响。HPLC以Hypersil GOLD aQ C_(18)(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,以乙腈∶0.1%磷酸溶液为流动相对4种环烯醚萜类成分及毛蕊花糖苷进行含量测定。指纹图谱的建立以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,5%~10%A;12~40 min,10%~15%A;40~70 min,15%~25%A;70~85 min,25%~28%A),分析各样品色谱图的差异性。结果:鲜地黄于惰性气氛(Ar)下,热失重及热失重速率均大于模拟空气气氛下的相应数值。在地黄的整个阴干过程中,4种环烯醚萜类成分及毛蕊花糖苷含量均呈现出0~27 d内升高、30~33 d后降低的变化趋势。随干燥程度的增加,各阴干品(S_1~S_(11))与市售生地黄(SS)HPLC指纹图谱相似度增大;就不同阴干程度的鲜地黄相对相似度而言,在阴干至18 d内,相对相似度持续减小。结论:干燥气氛及升温速率对鲜地黄的干燥过程有较大的影响。在地黄阴干过程中,抗干旱胁迫作用对相关药效成分的含量存在影响,这种影响以阴干15 d后表现较为突出。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法 色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论 吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...