HPLC同时测定蓬子菜中7种成分的含量

目的:利用高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮的方法。方法:Ultimate XB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温35℃;流速1.0 m L·min~(-1);检测波长蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮为260 nm。结果:蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮分别在9.3~186 mg·L~(-1)(r=0.999 4),12.8~256 mg·L~(-1)(r=0.999 3),50~1 000 mg·L~(-1)(r=0.999 3),38.7~774 mg·L~(-1)(r=0.999 5),14.5~290 mg·L~(-1)(r=0.999 2),27.4~548 mg·L~(-1)(r=0.999 7)和8.6~172 mg·L~(-1)(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.15%(RSD 2.4%),101.30%(RSD 2.2%),99.18%(RSD1.1%),99.96%(RSD 1.4%),101.88%(RSD 0.9%),100.02%(RSD 2.3%)和101.71%(RSD 1.4%)。结论:该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定蓬子菜乙酸乙酯有效部位中7种主要有效成分,将为蓬子菜质量控制提供科学依据。     

HPLC测定新疆紫草不同部位中8种羟基萘醌的含量

建立同时测定新疆紫草Arnebia euchroma不同部位中左旋紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素等8种羟基萘醌含量的高效液相色谱法。采用Waters Xbridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%甲酸水溶液(70∶30),检测波长275 nm,流速1mL·min~(-1),柱温30℃。定量结果显示,新疆紫草各部位中主要成分含量差异较大,根皮含量最高,其次是根,再次是茎残基,根木质部和地上部分含量较低。本研究为确定紫草药用部位提供科学依据。     

HPLC 测定紫草提取物中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的:建立HPLC测定紫草提取物中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量.方法:采用HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相乙腈-水-甲酸(70:30:0.05),检测波长275 nm,柱温40℃,流速1 mL· min -1.结果:β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁在50～200 μg具有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率103.31％,RSD 1.44％ (n =5).结论:方法准确,重复性好,可作为紫草提取物的含量控制.     

HPLC法同时测定解毒生肌膏中6种成分

目的建立HPLC法同时测定解毒生肌膏(紫草、白芷、当归等)中6种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长300 nm(欧前胡素、异欧前胡素)和516 nm(紫草素、乙酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素);进样量20μL。结果欧前胡素、异欧前胡素、紫草素、乙酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素分别在2.74~54.80μg/m L(r=0.999 1)、1.90~38.00μg/m L(r=0.999 5)、2.12~42.40μg/m L(r=0.999 2)、8.48~169.60μg/m L(r=0.999 8)、4.92~98.40μg/m L(r=0.999 7)、4.66~93.20μg/m L(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(1.15%)、97.39%(1.49%)、98.29%(1.87%)、99.29%(1.94%)、98.51%(1.42%)、97.21%(1.55%)。结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于解毒生肌膏的质量控制。     

基于SPR技术的表皮生长因子受体与新疆紫草中4种活性成分的相互作用

目的:以人表皮生长因子受体(EGFR)为靶标,从左旋紫草素,乙酰紫草素,β,β-二甲基丙烯酰紫草素,β-乙酰氧基异戊酰紫草素等新疆紫草所含的4种柰醌类活性成分中筛选潜在的EGFR抑制剂。方法:利用表面等离子体共振(SPR)技术,首先通过预吸附实验,优化固定的p H和浓度,选择最佳条件,构筑EGFR生物芯片。在此基础上,以p H 7.4,浓度10 mmol·L-1的磷酸缓冲溶液(含0.005%聚山梨酯-20)作为相互作用时的缓冲溶液,实时动态研究EGFR与4种单体的相互作用。通过软件计算动力学参数,基于结合动力学常数大小,筛选抑制剂。结果:选择p H 4.5,10 mmol·L-1的乙酸缓冲液、质量分数为10 mg·L-1的EGFR为其最佳的固定条件,最终固定量为250 RU。相互作用结果显示4种单体中,β,β-二甲基丙烯酰紫草素与EGFR有明显的结合作用,其他3种单体无明确响应。动力学参数计算结果显示,EGFR与β,β-二甲基丙烯酰紫草素相互作用的结合速率常数ka为1.27×104L·mol~(-1)·s~(-1),解离速率常数kd为2.92×10-2s-1,解离平衡常数KD为2.31×10-6mol·L-1,卡方值(Chi2)为3.25。KD1×10-5mol·L-1,表明他们有较强的亲和力。结论:β,β-二甲基丙烯酰紫草素可能为EGFR的一种抑制剂。     

HPLC-MS测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-10 mol·L~(-1)乙酸铵(B)水溶液,梯度洗脱;进样量10μL。质谱条件采用电喷雾离子源,正负离子同时检测,扫描方式为选择离子扫描模式。结果:甘草苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草酸铵,柚皮苷,3,6'-二芥子酰基蔗糖,橙皮苷,新橙皮苷和黄芪甲苷线性范围分别在0.019 5~2.5 mg·L~(-1)(r=0.999 1),0.078 1~5 mg·L~(-1)(r=0.999 2),0.078 1~5 mg·L~(-1)(r=0.999 8),0.312 5~50 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.019 5~2.5 mg·L~(-1)(r=0.999 2),0.078 1~10 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.312 5~20 mg·L~(-1)(r=0.999 4),0.019 5~1.25 mg·L~(-1)(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均2%;平均回收率在95.07%~97.79%,RSD均2%;甘草苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草酸铵,柚皮苷,3,6'-二芥子酰基蔗糖,橙皮苷,新橙皮苷和黄芪甲苷样品含量测定结果依次为187.5~188.1,330.0~331.0,312.1~319.5,1 509.0~1 510.2,172.2~173.0,180.0~181.0,639.0~639.8,37.5~38.2μg·g-1。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于小儿安神补脑颗粒的质量评价与控制。     

软紫草与硬紫草萘醌类化学成分的研究

目的:对软紫草与硬紫草中萘醌类化学成分进行研究。方法:利用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱等方法分离纯化,通过理化常数和波谱数据鉴定化合物结构,利用圆二色谱测定萘醌化合物绝对构型。结果:从软紫草中分离得到6个化合物,鉴定为阿卡宁(AE-1),乙酰阿卡宁(AE-2),β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁(AE-3),异丁酰阿卡宁(AE-4),α-甲基-正丁酰阿卡宁+异戊酰阿卡宁(AE-5),β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁(AE-6);从硬紫草中分离鉴定了6个化合物,分别为紫草素(LE-1),乙酰紫草素(LE-2),β,β-二甲基丙烯酰紫草素(LE-3),异丁酰紫草素(LE-4),α-甲基-正丁酰紫草素+异戊酰紫草素(LE-5),β-羟基异戊酰紫草素(LE-6)。结论:软紫草中萘醌类化学成分绝对构型为S型,硬紫草中为R型。     

不同月份三叶青中8种有效成分含量变化

建立高效液相色谱法同时测定三叶青中绿原酸、芦丁、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚含量的方法,研究不同月份三叶青中8种有效成分的含量变化。方法:采用Zorbax SB C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～30 min,10%～30%A; 30～40 min,30%～95%A; 40～45 min,95%A; 45～60 min,95%～10%A);流速0. 8 m L·min-1;检测波长320 nm;柱温25℃。结果:绿原酸、芦丁、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚在13. 7～549 mg·L~(-1)(r=0. 999 0),12. 6～253 mg·L~(-1)(r=0. 999 1),15. 8～316 mg·L~(-1)(r=0. 999 0),14. 7～147 mg·L~(-1)(r=0. 999 2),8. 8～88 mg·L~(-1)(r=0. 999 1),7. 9～79 mg·L~(-1)(r=0. 999 5),8. 6～172 mg·L~(-1)(r=0. 999 1),8. 9～89 mg·L~(-1)(r=0. 999 4)与峰面积线性关系好,有良好的准确度、精密度和重复性。7,8月份绿原酸、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷和虎杖苷的相对含量最高; 6月份槲皮素的相对含量最高; 4,5月份白藜芦醇和山柰酚的相对含量高; 11月份紫云英苷的相对含量最高。结论:通过对不同月份三叶青块根中8种有效成分的含量动态变化监测,可为三叶青生产和药材质量控制提供参考。     

波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量

目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01～31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01～35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min~(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84～428. 40μg·m L~(-1)(r=0. 999 7)、35. 36～353. 60μg·m L~(-1)(r=0. 9995)、18. 40～184. 00μg·m L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 856～8. 56μg·m L~(-1)(r=0. 999 6)和0. 108～1. 08μg·m L~(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51～6. 78、2. 53～18. 77、0. 60～2. 92、0. 03～0. 18、5. 34～12. 36μg·g~(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。     

基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄银杏叶双黄酮含量变化规律

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～3 min,60%A; 3～4 min,60%～50%A; 4～6 min,50%A; 6～8 min,50%～0A),流速0. 3 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量1μL。结果:穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮分别在0. 02～13. 20 mg·L~(-1)(r=0. 996 3),0. 05～23. 60 mg·L~(-1)(r=0. 995 5),0. 09～18. 60 mg·L~(-1)(r=0. 992 7),0. 10～21. 00 mg·L~(-1)(r=0. 998 8)和0. 06～16. 00 mg·L~(-1)(r=0. 996 7)线性关系良好。5个双黄酮加样回收率分别为101. 50%,98. 78%,97. 59%,97. 24%,101. 09%,RSD分别为2. 7%,2. 7%,3. 1%,2. 8%,1. 3%。银杏叶中双黄酮含量差异性较大,穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮的质量分数分别为121. 30～434. 74,268. 39～847. 14,251. 80～1 297. 10,195. 87～691. 10,477. 48～3 003. 90μg·g~(-1),总双黄酮质量分数1 474. 45～5 635. 40μg·g~(-1),但显示具有一定的规律性,即低树龄银杏叶含总双黄酮较高,随着树龄的增长,总双黄酮含量逐渐降低。结论:该方法专属性强,为银杏叶双黄酮类化合物的质量控制提供了一定的参考。     

基于多指标含量测定的恒山黄芪特征成分研究

目的 采用高效液相色谱法分析恒山黄芪的化学特征。方法 建立同时测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷5个黄酮类化合物含量的高效液相色谱法,并结合《中华人民共和国药典》2020年版中黄芪甲苷的含量测定方法,对恒山黄芪与参照黄芪进行比较。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷在恒山黄芪中的含量显著高于参照黄芪,而芒柄花苷、黄芪甲苷在2组黄芪中差异不明显。受试者工作特征（ROC）曲线分析表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷和黄芪异黄烷苷判别的可信度较高。结论 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷在恒山黄芪中含量较高,可作为其特征判别成分。     

大蒜3个有效部位配伍对3种人胃癌细胞的杀伤作用

目的:观察大蒜3个有效部位组合物对3种人胃癌细胞的杀伤作用,筛选有效部位组合物最佳配伍比例.方法:以大蒜3个有效部位(大蒜油、大蒜总多糖、大蒜总皂苷)为研究对象,选用L16(45)正交表设计分组、给药,以胃癌细胞代谢MTT活力(抑瘤百分率)作为考察指标,采用SPSS软件对实验数据进行处理.结果:大蒜3个有效部位对MKN45细胞杀伤作用的主次顺序为大蒜油(1#)＞大蒜总多糖(2#)＞大蒜总皂苷(5#),其最佳配比为1 #∶2#∶5#=1∶20∶10.大蒜3个有效部位对AGS细胞抑制率影响无明显差别,其最佳配比为1#∶2#∶5#=1∶13.3∶3.3.大蒜总皂苷对人胃癌HGC-27细胞抑制率的影响显著(P＜0.01),影响的主次顺序为大蒜总皂苷＞大蒜油＞大蒜总多糖,其最佳配比为1#∶2#∶5#=1∶200∶50.结论:3种人胃癌细胞对大蒜3个有效部位组合物的杀伤作用的敏感性不同,3个有效部位组合对3种人胃癌细胞杀伤作用的最佳配比浓度亦不相同.     

苍耳子炮制前后挥发性成分及水煎液中酚酸性成分分析

目的:分析苍耳子炮制前后挥发性成分的组成及水煎液中酚酸性成分的相对含量变化。方法:采用清炒法炮制苍耳子,采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用检测生品及炮制品的挥发性成分。将炮制前后苍耳子制成水煎液,采用液相色谱法建立标准曲线并检测水煎液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A和异绿原酸C等酚酸性成分的相对含量变化。结果:生品苍耳子34种质谱图经对比分析共得到29种化合物,炮制后苍耳子33种质谱图经对比分析共得到26种化合物,生品苍耳子的挥发性成分占比为66.6%,炮制后苍耳子挥发性成分占比为76.82%,共有21种挥发性成分;炮制后绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸明显高于炮制前(P<0.05);炮制后洋蓟素、异绿原酸A明显低于炮制前(P<0.05)。结论:苍耳子炮制后能改变其挥发性成分的含量,减毒存效,并促进煎煮过程中有效酚酸性成分的煎出,增强苍耳子的药效,提高疗效。     

地龙类药材化学成分分析

本文对三种地龙药材中总脂成分、总氮量、游离氨基酸、微量元素进行了分析。     

红树桐花树胚轴化学成分研究

目的：为了指明海洋植物红树次生代谢产物研究方向,丰富来源于桐花树的化合物类型,深入研 究了桐花树（Aegiceras cornicnlatnm）的可再生部位胚轴的化学成分。方法：采用多种常压柱层析（正相硅胶、凝 胶sephadex LH-20）和高效液相色谱法进行分离纯化桐花树胚轴中化合物,运用现代波谱学方法进行结构解 析。结果：从桐花树的可再生部位胚轴中共分离得到14个化合物,分别鉴定为：4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基- 葡萄糖苷（1）、3,4-二咖啡奎尼酸（2）、3,4,5-三咖啡奎尼酸（3）、3??,4??,5,7-四羟基黄酮-3-O-β-D-葡萄糖苷（4）、3, 5,7-三羟基-2-（4??-羟苯基）-4-酮（5）、2-（3??,4??-二羟苯基）-5,7-二羟基-4-酮（6）、5,7-二羟基-异苯唑呋喃-7- O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、5,7-二羟基-2-（4??-羟苯基）-4-酮（8）、2-（3??,4??-二羟苯基）-3,5,7-三羟基-4-酮（9）、 3,5,8-三羟基-2-（3??,4??,5??-三苯羟基）-4-酮（10）、2-（2??,3??-二羟苯基）-3,5,8-三羟基-4-酮（11）、3,5-二羟基-4- 甲基-2-（3??,4??,5??-三羟基-6??-（羟甲基）-四氢-2H-吡喃-2-基）-苯甲酸（12）、豆甾醇3-O-β-D-葡萄糖苷（13）、 4-（4''-羟基-3''-甲氧基苯基）-2-丁酮（14）。结论：除化合物9外,其他化合物均为首次在桐花树中分离鉴定得 到,研究丰富了桐花树化合物类型,提高了桐花树化合物的数量,为红树次生代谢产物研究指明了新的方向,为 桐花树可再生部位胚轴的应用奠定了坚实基础。     

中药白术中挥发油成分

[目的]分析中药白术中挥发油的成分,为白术的临床应用提供指导。[方法]采用超临界CO2萃取法萃取白术中的挥发油然后通过GC—MS技术分析其中的成分。[结果]共分离出66个峰,鉴定了其中的38个成分,占挥发油总成分的80%以上,以归一化法计算了各个峰的相对含量。[结论]白术挥发油的主要成分多是烯类,是临床发挥功效的主要成分。     

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??This paper first briefly introduces the basic information of aminoglycosides for pharmaceutical use such as origin, classification, chemical structures, diversity of composition and the research originators, etc. Then it reviews the development process of the technologies for the analysis of components of aminoglycosides, discusses the advantages and disadvantages of current methodologies and explains the advantage of liquid chromatography coupled with pulsed amperometric detection method for analysis of the components of aminoglycosides. At last, it introduces some new analysis technologies and ideas and forecasts the direction of future development.     

加味四妙丸有效部位群的筛选研究

目的:研究治疗痛风加味四妙丸的药效物质基础,确定有效部位在各药效靶点上的作用,追踪有效部位（群）。方法:分离纯化加味四妙丸中的各类成分即生物碱、皂苷、黄酮、有机酸、挥发油及水液部分,以二甲苯所致小鼠耳肿胀抗炎实验、醋酸引起小鼠化学性刺激镇痛实验及高尿酸模型下的降尿酸活性为指标,筛选确定抗炎、镇痛有效部位;并将各有效部位进行正交组合筛选,确定该处方的有效部位群及在各药效靶点上的作用。结果:这六个部位组合后的抗炎、镇痛和降尿酸活性与处方药一致,是该处方的有效部位群;各部位组合配伍后,挥发油在抗炎、镇痛、降尿酸活性上均起主要作用。     

马宝成分的分析与鉴别

用x射线衍肘(WAXD)方法分析了8种马宝和1种伪马宝的成分。结果表明:马宝的主要成分是NH₄MgPO₄·6H₂O、NH₄.MgO₄和MgHO₄·3H₂O。而马宝的主要成分是CaCO₃。     

中药苦瓜化学成分研究

本文对苦瓜的化学成分进行了研究,通过醇沉得到两个部分:水溶性部分和具有多糖的醇沉部分,进一步分离,得到四个化合物,经结构鉴定分别为蚕豆甙(Vincine)、海藻糖(Mycose)、苦瓜甙A(Momordicoside A)和苦瓜甙B(Momordicoside B)。