人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。     

水果和蔬菜中嘧菌酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法

目的 建立蔬菜、水果中残留嘧菌酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。方法 以乙酸乙酯-环己烷(V∶V=1∶1)为提取溶剂,以超声波提取蔬菜水果中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定蔬菜水果中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为检测波长225 nm,流动相为乙腈-水(体积比为75∶25),流量0.6 ml/...     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法

目的 建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法.方法 选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm.水样经Oasis...     

高效液相色谱与液相-质谱联用在水质检测中的应用

该文综述了高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的原理特点,反相高效液相色谱常用流动相、固定相的特点以及常用检测器的种类及近年来高效液相色谱与液相-质谱联用技术在水中农药残留和抗生素、工业污染物、生物性毒素、元素类污染物检测中的应用,列举出目前各研究的主要前处理方法、色谱与质谱条件、检测灵敏度、准确度与精密度等信息;指出高效液相色谱与质谱联用在使定性更准确的同时可在一定程度上提高检测的灵敏度,仅用高效液相色谱在对水中痕量物质的检测中更依赖于固相萃取、固相微萃取、液-液萃取等前处理手段富集待测物;展望了高效液相色谱作为一种分离手段与其他仪器作为一种检测器联用的应用前景。     

自动固相萃取-液相色谱法测定饮用水中8种酚类物质

目的建立自动固相萃取高效液相色谱法分析饮用水中8种酚类物质。方法 250 ml水样经全自动固相萃取仪用HLB固相萃取柱富集,高效液相TC-C18色谱柱以1%醋酸、甲醇和乙腈为流动相梯度分离,二极管阵列检测器275 nm~320 nm选择波长检测。结果用4通道固相萃取仪以10 ml/min上250 ml水样品,HLB固相萃取柱富集饮用水中低浓度8种酚类物质,乙腈洗脱;线性范围为3.98μg/L~1 243.75μg/L;相关系数均≥0.999 4;8种酚类物质的加标回收率为81.0%~100.9%,RSD为1.8%~3.9%;检出限为0.73μg/L~6.90μg/L。结论方法自动化程度高、耗时短,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水中低浓度8种酚类化合物检测。     

血清中游离型双酚A的固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立的测定孕妇血清中游离型双酚A的浓度固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行固相萃取,液相色谱的分离采用C18色谱柱,使用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱运用负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式检测。结果该方法检测双酚A的线性范围为0.2~50 ng/ml,r=0.999 9,最低检测限为0.15 ng/ml,定量限为0.4 ng/ml。0.5、2、10、50 ng/ml 4个浓度的加标回收率分别为114.8%,108.1%,100.8%,97.2%;日内RSD分别为15.9%,9.3%,4.6%,3.5%;日间RSD分别为10.5%,15.1%,5.3%,5.1%。结论该方法测定孕妇血清中游离型双酚A具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于血清样本中痕量双酚A的检测。     

水中甲萘威和莠去津的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,采用高效液相色谱测定法测定水中甲萘威和莠去津的含量。结果甲萘威和莠去津浓度在0.05～10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为:y=316263x-3509,r=0.9999;莠去津的回归方程为:y=140151x-2586,r=0.9999。以3倍信噪比计算,甲萘威和莠去津的检出限分别为0.0002、0.0005mg/L。该方法的平均回收率为89.6%～97.0%,RSD为4.0%～6.7%。结论该法灵敏度和准确度较高,重复性好,适用于同时测定水中甲萘威和莠去津的含量。     

苏州地区动物源食品中氯霉素残留检测及风险评估

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联三重四级质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)测定苏州地区动物源食品中氯霉素残留。方法氯霉素经乙酸乙酯提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用电喷雾负离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测,内标法定量。结果氯霉素在0.05 ng/ml～1.20 ng/ml线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法加标回收率为93.0%～102.0%,检出限为4.9×10~(-4)μg/kg～5.6×10~(-4 )μg/kg。所有鸡蛋、鸡肉、猪肉样品中均未检出氯霉素,2份双壳类检出,检出率为2.1%,对氯霉素残留的人体健康风险评估表明IFSc远1。结论苏州地区水产品中氯霉素残留对人体健康不存在明显危害。     

阿维菌素防制热带珊瑚岛地理纤恙螨成虫试验

目的：观察生物杀螨剂阿维菌素在热带珊瑚岛上对地里纤恙螨成虫杀灭效果。方法：室内试验采用浸液法和沙盆饲养喷药法，野外试验采用定区喷药法。结果：1.8％阿维菌素LC50为0.000361，其95％可信限为0.000263-0.000496。选用0.0018%和0.0036％两种浓度的阿维菌素进行地里纤恙螨成虫杀灭试验，室内沙盆饲养法药后15d其校正5死亡率分别为85.4%、90.2％；野外现场试验其平均灭效分别为80.5%、81.9%。结论：阿维菌素在热带珊瑚岛上对地里纤恙螨成虫有很好的杀灭效果，建议用0.0018%浓度进行滞留喷洒。     

Bioconcentration and elimination of avermectin B1 in sturgeon

The bioconcentration and elimination of avermectin B1 in sturgeon muscle were investigated with high-performance liquid chromatography. Mean concentrations of 0.2 and 1 ng x ml(-1) in water were maintained for a 22-d exposure period. The concentrations of avermectin B1alpha in muscle tissues reached steady state within 14 to 18 d. The level of avermectin B1 concentrations in the fish muscles was 7.75+/-0.88 and 38.29+/-1.65 ng x g(-1) for the low and high concentrations, respectively, on day 22. The half-life (t1/2) of the concentrations for the two treated groups was 4.95 and 4.33 d for the low and high concentrations, respectively. Greater than 95% of the tissue concentrations were eliminated from the exposed fish after the 14- and 18-d elimination periods. The estimated values of the bioconcentration factor were 42 L/kg for the low-concentration group and 41 L/kg for high-concentration group, and these values were not significantly different (alpha = 0.05). Avermectin B1alpha does not strongly bioconcentrate in individual aquatic organism and would not be expected to biomagnify in the food chain.     

广西姜黄总黄酮的提取及与铁离子螯合的研究

目的:以姜黄为植物资源,进行姜黄植物总黄酮的提取及含量测定和与铁离子的螯合的研究。方法:以95%为提取溶剂,水浴提取姜黄中的总黄酮;建立以芦丁标准品为显色剂,分光光度法测定姜黄总黄酮含量的分析方法,以及利用普鲁士兰法测定其黄酮还原Fe3+的能力。结果:测得样品中总黄酮的含量为0.02 mg/ml。结论:姜黄中含有一定量总黄酮,姜黄总黄酮对Fe3+具有较强的还原能力。     

The extraction of organotin compounds from polyvinyl chloride pipe

The extraction (leaching) of organotin stabilizers from commercial polyvinyl chloride pipe into flowing ultra-high purity water was examined as a function of time and flow rate. A recirculation system which consisted of 46 meters of pipe was used in the dynamic tests. The extraction rates for 1.9 cm diameter pipe from two different manufacturers followed a decaying exponential function and decreased significantly during a period of four hr of water recirculation. Dissolved organotin concentration reached 95% of its steady state value within about 12 hr. The extraction resulted from organotin at or near the inner wall of the pipe. Diffusion of organotin from the bulk of the pipe wall to the inner wall was apparently negligible. Mass transfer coefficients for the extraction process were correlated with Reynolds number.     

Optimization of determination of aflatoxins in foods with bromine postcolumn derivatization

The method for determination of aflatoxin B1, B2, G1 i G2 in nuts, culinary spices, cereals and cereal products was described. To optimize the analytical procedure in several products, condition of proper extraction, clean-up, HPLC and detection were selected. After extraction by means of methanol and water (80+20 v/v) or (70+30 v/v), clean-up on IAC columns, HPLC on C18 columns--Nucleosil and Nova Pak with mobile phase-methanol, acetonitrile, water (20+20+60 v/v) was performed. For fluorometric detection at 362/430 nm, post-column derivatization of aflatoxin B1 and G1 with bromine was carried out. The mean recovery of the method depending on matrix and aflatoxin, was 52-102% at RSD% 0.2-8.3. LOD and LOQ, respectively were: 0.01 and 0.02 microg/kg for nuts and 0.05 and 0.1 microg/kg for culinary spices and cereal products. The concentrations of aflatoxins in 86 samples of foods from market were below the permissible maximum levels legally binding.     

药物驱蜱对新疆出血热流行抑制作用的现场实验研究

目的探讨药物驱蜱对新疆出血热（XHF）在家畜中流行的抑制效果。方法采用药物驱蜱方式对塔里木盆地疫区内的羊群进行对比实验研究。结果实验组羔羊在服用驱蜱药物阿维菌素后,羔羊体外寄生蜱的染蜱率为55.0%,蜱指数为1.0,而未服用阿维菌素的对照组感染率为100%,蜱指数为11.2,实验组羔羊体外寄生蜱的感染率和蜱指数分别较对照组低45%和10.2;实验6个月后,实验组克里米亚-刚果出血热病毒（CCHFV）抗体阳性率为22.4%,显著低于对照组（45.9%）,与实验组在实验前的CCHFV抗体阳性率（23.7%）基本一致。结论 XHF流行地区羔羊服用驱蜱药物阿维菌素可阻碍蜱类对羔羊的侵袭,抑制XHF在羔羊中的流行。     

某市农饮水重金属污染健康风险评价

目的 调查某市农饮水重金属污染情况,评价农饮水中有害元素的健康风险,从环境健康风险角度提出安全管理措施,为农饮水改造提供科学依据。方法 采集2016、2017年某市农饮水改造工程水样,检测重金属元素:汞、六价铬、镉、砷、铅、硒、锰的含量,应用美国环境保护局(US EPA)推荐的健康风险模型,计算、分析、评价农饮水中有害元素的健康风险。结果 3种致癌金属的风险值从高到低为Cr6+＞As＞Cd,致癌总风险值95%置信区间1.26E - 04～1.88E - 04 a - 1,主要是Cr6+、As引起的健康风险;4种非致癌金属的风险值从高到低为Se＞Mn＞Hg＞Pb,非致癌总风险值95%置信区间2.34E - 10～4.20E - 10 a - 1,对个体的健康风险效应很小。结论 通过健康风险评价确定Cr6+、As是某市农饮水监测的重点。为确保该地农饮水的安全,应加强水源管理,有条件的可以进行水质净化处理,健康风险特别高的地方建议改换水源。     

络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉

[目的]分析络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉的准确度、精密度。[方法]水中镉在酸性条件下，经APDC-MIBK络合萃取后，导人原子吸收仪进行测定。[结果]按试样制备的方法配制标准系列，绘制标准曲线，得到了很好的线性关系（r=0．9998）。加标回收试验，回收率均为95％～105％。对考核盲样的测定连续测定6次平均值与真值相同。标准偏差0．07。相对标准偏差1．2％。[结论]本方法准确、可靠，可以选用。     

阿维菌素原药急性中毒对大鼠血清生化指标的影响

目的了解阿维菌素急性经口LD50和中毒症状及急性中毒后对某些血清生化指标的影响。方法根据《农药登记毒理学试验方法》采用霍恩氏法对大鼠进行急性经口毒性试验和毒性评价;对各组大鼠进行血清中TP、ALB、AST;ALT、BUN、Crea水平的测定,并进行统计分析。结果阿维菌素原药急性经口LD50为43.0mg/kg,为高毒。AST、ALT、BUN水平对照组和阿维菌素各组间差异无统计学意义(P0.05)。TP、ALB、Crea水平对照组与实验组间差异有统计学意义(P0.05)。结论阿维菌素急性经口为高毒,急性中毒后血清中的TP、ALB、Crea水平有显著增高。     

阿维菌素原药对昆明小鼠免疫功能的影响

目的探讨阿维菌素原药对昆明小鼠细胞免疫功能、体液免疫功能和非特异性免疫功能的影响。方法阿维菌素设3个剂量组20、10、5mg/kg和阴性对照组,连续给昆明小鼠染毒28d;T淋巴细胞增殖和迟发型变态反应（DTH）检测细胞免疫功能;抗体生成细胞数（PFC）和半数溶血值（HC50）测定检测体液免疫功能;腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞、碳粒廓清试验和NK细胞活性测定检测非特异性免疫功能。结果 20mg/kg组小鼠T淋巴细胞增殖能力为0.76（阴性对照为0.86）,HC50为128.45（阴性对照为140.96）,PFC为89.21×106（阴性对照为113.33×106）;20和10mg/kg组碳廓清吞噬指数分别为5.59、5.61（阴性对照为7.96）,鸡红细胞吞噬指数分别为0.86、0.90（阴性对照为1.05）,以上结果均比阴性对照组明显降低,且差异有统计学意义﹙P〈0.01﹚。结论阿维菌素原药对昆明小鼠在细胞免疫功能、体液免疫功能和非特异性免疫功能方面均有抑制作用。