快速筛查中药降糖药非法添加化学药物的方法

目的:建立中药降糖药非法添加化学药物的检测方法,并对中药降糖药中非法添加常用化药成分进行鉴定。方法:采用显微鉴别法和薄层色谱相结合的实验方法。结果:本法快速、准确、灵敏。结论:可用于降糖药非法加入化学药的检测。     

显微共聚焦拉曼检测中药中非法添加的化学降糖药

目的:建立检测中药中非法添加化学降糖药的拉曼光谱法。方法:采用显微共聚焦拉曼光谱法,使样品在显微镜下微区成像,逐点选择不同的点采集拉曼光谱图,并与对照品光谱图进行比对分析,判断是否非法添加。结果:在市场监督抽样的中药中检出非法添加盐酸二甲双胍,检出结果进一步得到HPLC-MS法验证。结论:显微共聚焦拉曼光谱可作为中药、保健食品中非法添加化学药物检测的可选方法。     

液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定中药中非法掺入的化学降糖药格列本脲和苯乙双胍。方法:以Altima C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35)为流动相,用液相色谱-质谱-质谱法进行定性分析鉴定。结果:在一批降糖胶囊中检测到非法掺入的化学药格列本脲和苯乙双胍。结论:该方法专属性强,灵敏度高,是分析检测中药制剂中添加化学药物的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法：选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱，以乙腈-水-甲酸(70：30：1)为流动相，根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息，并与对照品比较，对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果：6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药北大核心CSCD

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。     

降糖类中成药、保健品添加多种降糖类化学药品的分析

目的探讨采用高效液相色谱法同时测定降糖类中成药、保健品中格列吡嗪等6种降血糖化学药的方法分析。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),HPLC梯度洗脱法进行分离,紫外检测器检测,从结果中对样品是否非法添加进行判断。结果 6种混合的降糖化学药得到良好的分离,各对照品的浓度在线性范围内与峰面积呈良好的线性关系。本次检测的3种降糖类中成药中,有1种确认为非法添加多种降糖类化学药。结论本方法准确、快速、灵敏度高、专属性强,可同时对6种降糖药进行定性定量分析,能对降糖类保健品及中成药是否掺入降糖类化学药进行快速鉴定。     

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。     

UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物

目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。结果 14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定;利用本法,从12个样品中检测出6种非法添加化合物。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。     

中成药非法添加化学药物研究进展

中药相对西药起效迟缓,疗程长,在中成药中非法添加起效较快的西药成分,以求速效和神奇,给消费者用药安全带来极大危害.本文对中成药非法添加化学药品的产生原因和危害、非法添加化学药物种类以及测定非法添加化学药物的检测方法进行了综述.     

舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法研究

目的:建立舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法。方法:采用LC-MS/MS筛查非法添加镇静催眠药地西泮、氯硝西泮、艾司唑仑为阴性。一级质谱扫描图检出几个未知成分大峰,通过GC-MS法谱库检索推测出含有违法添加氯苯那敏,用马来酸氯苯那敏对照品进行确证。结果:应用本法检测出舒眠胶囊中违法添加的马来酸氯苯那敏每粒含2.7mg。结论:该法简便、快捷,灵敏度高、专属性强,可作为检测中药制剂及保健食品中非法掺入化学药马来酸氯苯那敏的有效手段。     

中成药中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测

目的:建立中成药中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测方法。方法:采用化学鉴别方法进行快速筛查,并用薄层色谱法进行进一步确证。结果:化学鉴别与薄层色谱法能快速准确的检测出中成药中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利。结论:本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测,并且还能够在基层及国家配备的快检车上应用。     

检测中药降压制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的方法

目的建立定性及定量检测中药制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的专属性方法,并对6批市售药品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。选用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比为10∶25∶65)为流动相,对中药制剂的提取液进行分析。结果在6批受试制剂中,3批被检测出非法掺有合成药氢氯噻嗪,其含量质量分数分别为0.141%、0.149%和2.625%。结论该法可以作为分析检测非法降压制剂的有效方法。     

液质联用法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法掺入的化学品

目的: 建立检测镇静安神类中药制剂和保健品中非法掺入化学品的液质联用方法,并对10批市售样品进行检测。方法: 采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C₁₈柱,分别以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(15:25:60)和甲醇-水(60:40)为流动相,对样品的提取液进行分析。结果: 在10批受试制剂中,1批被检测出非法掺有地西泮。结论: 该法选择性强,灵敏度高,可以用于分析检测中药制剂及保健品中是否掺入相应化学品。     

仿生提取-电感耦合等离子体质谱法测定含朱砂中药制剂中可溶性汞含量

目的:建立仿生提取-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定含朱砂中药制剂中可溶性汞含量的分析测定方法。方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取含朱砂中药制剂中的可溶性汞,结合ICP-MS进行分析测定。结果:该方法操作简便、灵敏。方法回收率为98.8%,检出限为0.20μg.L-1,重复性良好(RSD=4.1%)。结论:通过对实际样品的测定,该方法可用于含朱砂中药制剂中可溶性汞含量的测定。     

吡罗昔康与美洛昔康的快速检测

《中国现代应用药学》在线编辑系统(http://www.chinjmap.com)自2009年1月1日正式投入使用以来,不但提高了编辑部的工作效率,也为作者投稿、查稿带来了很大的便利,受到了广大作者的欢迎。     

HPLC法测定中药中齐墩果酸含量的色谱条件考察

目的:筛选HPLC法测定中药中齐墩果酸含量的适当的色谱条件。方法:以白花蛇舌草为阳性对照药材,半枝莲、天胡荽、垂盆草为阴性对照药材,通过改变色谱条件,对齐墩果酸含量测定的各种常用的色谱系统进行比较研究,结果:筛选出的色谱条件固定相为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(72:13:15:0．4),检测波长为210 nm。结论:该色谱条件下齐墩果酸测定方法的专属性好,色谱系统的适用性也较满意,可用于中药中齐墩果酸含量测定的方法学研究。     

关于中成药水蜜丸制剂掺伪米粉监管方法的研究

目的： 为了解决中成药水蜜丸掺伪米粉无检测方法的问题,引入普通PCR方法和荧光探针PCR 方法并制定相应新标准,以完善中成药掺伪检测的监管体系。方法：以通宣理肺丸为例,着重介绍引入PCR方法在完善中成药米粉掺伪检测体系中发挥的新作用。方法通过优化样品前处理和DNA提取过程,采用生物信息学分析和试验验证对检索得到的引物和探针特异性进行评估,并对2种方法的特异性、检出限、精密度和重复性进行考察和比较,对市售样品进行筛查。结果：试验通过评估DNA分子提取质量,选定了天根DNA提取试剂盒;建立了普通PCR方法和荧光探针PCR方法,并获得了适合于本研究的特异性引物和探针;2种PCR方法的检出限均为1 g·Kg^-1;普通PCR方法精密度和重复性良好,荧光探针PCR方法的精密度RSD为1.56%(Ct值=29.74),重复性RSD为1.98%(Ct值=29.88)。 试验对3个厂家9批次样品进行筛选,结果表明6批次A厂家的样品掺入了米粉。PCR产物经过克隆测序后,与NCBI数据库比对,确认为水稻(Oryza sativa L.)。根据不同PCR检测方法的特点,通过参考其他行业标准,首次制定了中成药掺伪米粉的PCR检验检测标准。结论：建立了水蜜丸中普通PCR和荧光探针PCR掺伪检测方法并制定相应检测标准,通过新方法和新标准的建立,弥补了掺伪检测在监管中的漏洞,完善了中成药监管的标准化体系。     

液相色谱-质谱联用法检测中药中非法添加的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与标准品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果:结合4方面信息,发现在3种受试中药降压制剂中分别掺有硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测中药降压制剂中非法掺入的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。     

中药中重金属检测及净化方法研究进展

目的：中医药是中华民族的瑰宝,有着几千年的悠久历史。而近几年中药重金属问题越来越受到国内外的关注,本文对近几年重金属检测及净化方法做了概述。以期对重金属检测及净化方法的选择提供参考。