在萃取液的非水介质中用氢化物发生—原子吸收光谱法测定锡

火焰原子吸收光潜法测定锡的灵敏度低,在224.6nm波长的检测限是0.5ug/ml。Smith使用氢化物发生提高了灵敏度,用氩气作载气在氢气—空气火焰中用224.6nm波长测定,其检测限为15ng/ml,Fernandz的报告为7ng/ml,Vijan用电热石英管原子化以氩气作载气在286.3nm波长处的检测限是0.45ng/ml,相对标准差是6％,Evans等采用电热石英管以氮气作载气,用224.6nm波长     

冷原子吸收法测汞的改进

汞在生活饮用水、食品、有毒有害物质监测中是一个重要指标。通常按国标，采用冷原子吸收法。其原理为汞蒸气对波长253．7nm谱线有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞浓度成正比。样品经消解后，加氯化亚锡将汞还原为元素态，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定峰值。方法中氯化亚锡的配制繁琐，易沾污玻璃器皿不宜清洗，产生的酸雾对人体有害且必须现用现配。笔者用次亚磷酸钠溶液代替氯化亚锡溶液，将二价汞还原为元素汞，可以减少对人体的伤害，提高灵敏度及线性。     

汞的监测

(一)环境监测:介绍三种方法 1.测汞仪法(亦称原子吸收法):空气中汞被酸性高锰酸钾溶液吸收氧化成汞离子,汞离子被氧化亚锡还原成原子态汞后,用载气将汞由溶液中吹出,利用汞蒸气对2537(?)紫外光有强烈的吸收作用进行测量。采样与分析:于大气泡或吸收管中装入0.1 N     

加拿大污水处理厂如何去除重金属

利用火焰原子吸收法分析污水处理厂各处理阶段所采集的样品,以此判断各阶段污水中重金属去除的有效率。首先进行样品的采集,定时采集24小时的混合样品,采集点如图所示。各采样点均用混合采样器(SigmamotorInc)采集,采样完毕后,立即将水样真空过滤,滤膜孔径为0.45μm。分别分离溶于水和不溶于水的重金属。滤液和沉淀物以及残渣经标准方法消化后,在火焰原子吸收仪上进行分析。载气为乙炔气。分析结果表明,锑、铬、     

冷原子荧光法测定尿中的汞

尿汞的测定目前大多仍采用冷原子吸收法,这种方法用空气作为载气,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量,虽有仪器简单,成本低廉的优点,但灵敏度较低,且易造成室内空气污染[1]。氢化物一原子     

氢化物发生原子吸收法测定饮用水中铅

生活饮用水中铅的卫生标准为 0 0 5ｍｇ/Ｌ ,无法采用直接火焰原子化法测定 ,萃取 火焰原子化法操作繁琐 ;石墨炉原子化法可以使用 ,但仪器昂贵 ,不适于在基层防疫站普及。 2 0 0 0年 5月采用氢化物原子吸收法测定水中铅 ,取得了很好的效果。1　实验部分1.1　原理　水中Ｐｂ2 经氧化剂硫氰化钾氧化为Ｐｂ4 后 ,氢化物发生器在载气压力作用下同时吸入一定量的载液、样品溶液、硼氢化钠溶液 ,Ｐｂ4 与硼氢化钠在反应管中发生反应 ,生成气态ＰｂＨ4 ,由载气 (高纯氮 )带入电热石英管中原子化 ,产生吸收峰 ,测定吸光度最大值。1.2　仪器…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测血中铅含量

铅中毒是常见的职业性化学毒物中毒 ,血中铅含量是极有价值的接触监测指标 ,目前主要的方法有石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法 ,氢化物发生 -原子吸收光谱法测血中铅的含量的文献目前报道不多 ,采用 VA- 90气态原子装置与原子吸收光谱仪联用对氢化物发生 -原子吸收光谱法测定血中铅含量的方法进行了研究 ,取得较为满意的结果。1　实验方法1.1　原理　血样经硝酸 -高氯酸消化后 ,铅以二价离子形式存在 ,在盐酸和铁氰化钾条件下 ,铅被氧化成四价 ,与硼氢化钠发生还原反应 ,生成铅化氢气体 ,由载气带入石英吸收管中 ,在火焰加温下解离出…     

血清总钙的火焰原子吸收分光光度测定法

测定血清总钙的方法有邻-甲酚酞络合酮比色法、甲基麝香草酚蓝比色法、乙二胺四乙酸二钠滴定法等。本文探讨了血清经稀释,用火焰原子吸收法直接进行测定。 1 实验部分 1.1 仪器 ①AAS 9542 C原子吸收分光光度计;②钙元素空心阴极灯。 1.2 工作条件 波长422.7 nm,灯电流3 mA,狭缝0.4 nm,空气     

双道原子荧光光谱法同时测定饮用水的铝和硒

铅和硒是生活饮用水中必测的项目.分别测定铅、硒的方法较多,主要有分光光度法、氢化物发生-原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法等.同其它方法相比,氢化物发生-双道原子荧光光谱法具有同时测定2种元素的优势,该方法灵敏度高、准确性高、干扰少、选择性好、线性范围宽、操作简单、节约成本,能较快的得出检测结果,从而提高检测效率.本文采用断续流动注射-氢化物发生技术测定生活饮用水中的铅和硒.在酸性介质中,样品中的铅、硒与硼氢化钾反应生成氢化铅和氢化硒,以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特种空芯阴极灯照射下,用双道原子荧光光谱仪同时检测铅、硒的原子荧光信号.通过优化氢化物发生条件及仪器操作条件,实现生活饮用水中铅和硒的同时测定.     

石墨炉原子吸收法测定食品中锡

目前 ,食品中锡的测定通常采用苯芴酮比色法 ,此法操作繁杂 ,灵敏度低 ,笔者采用干消化石墨炉原子吸收法测定食品中锡 ,具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。1　材料与方法1 1　材料 :含锡食品。1 2　方法 :石墨炉原子吸收法。1 2 1　原理 :样品经灰化后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 2 2 4 6nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与锡含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2 2　仪器与试剂AA70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子研究所 ) ;锡空心阴极灯 ;锡标准溶液 (5 0 0 μg ml,国家钢铁材料测试中…     

流动注射原子吸收光谱法测定富硒蔬菜中微量硒

采用流动注射原子吸收光谱法测定富硒蔬菜中微量硒 ,在灯电流 10mA、狭缝 0 5nm、波长 196 0nm、电热原子化器加热电压 80V、载气流量 (氩气 ) 2 4 0ml/min条件下 ,进行测试 ,在浓度为 0～ 35 0 0 0 μg/L范围内呈良好线性关系 ,回归线方程为A =0 0 0 2 93C(Se) +0 0 2 16、相关系数r =0 .9988,本法自动化程度高 ,操作简便 ,灵敏度高 ,实用性强     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的:建立海产品中痕量汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以硼氢化钾为还原剂,5%盐酸为载流,氩气为载气,利用原子荧光法对样品中的痕量汞进行测定。结果:汞在0.1μg/L～10.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.9990,RSD在1.7%～8.8%之间。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和黄鱼成分分析标准物质(GBW08573)进行了方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围之内。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合海产品中痕量汞的测定。     

饮用水中砷、锑的氢化物发生—原子荧光测定法

目的建立饮用水中砷、锑的氢化物发生一原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中,以硼氢化钠为还原剂,使砷、锑离子生成原子态砷、锑蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时还研究了仪器条件、酸度、介质、硼氢化钠浓度等分析条件对测定砷、锑的影响。结果在优化的条件下,砷、锑在0～100μg／L浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995）,检出限为：砷0．0587μg／L、锑0．0529μg／L。分别取2．0、4．0、6．0μg／L3种浓度标准溶液连续测定11次,测定的荧光值统计相对标准偏差,分别为：砷4．4％、1．8％、0．8％,锑4．1％,2．8％,0．9％;加标值为0．8、1．0、2．0μg／L3个等级,回收率为95．0％-105．5％。结论该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于饮用水中砷、锑的同时测定。     

双柱定性气相色谱电子捕获检测器测定上海市饮用水中微量碘化物

目的 对目前国家生活饮用水标准检验方法中气相色谱测定碘化物的色谱条件、定性定量方法等进行改进和优化,并以该法测定上海市饮用水中碘化物含量.方法 先以气相色谱与质谱联用鉴定衍生化产物碘丁酮,再用双毛细管柱配合电子捕获检测器对碘丁酮进行定性定量分析,最后分别采集上海市以长江、黄浦江及其内河为水源的3家水厂原水和出厂水各100 ml测定水样中碘化物水平.结果 经质谱鉴定发现碘化物衍生化后生成碘丁酮存在2个同分异构体,即1-碘-2-丁酮和3-碘-2-丁酮.采用双毛细管柱定性分析显示,碘丁酮分离度好,整个色谱分离时间为19.33 min.选择响应值较高的3-碘-2-丁酮进行定量检测,方法线性范围为1～100μg/L,确定系数r2=0.9997;方法检出限为13 ng/L;样品加标回收率为97.68%～104.37%,相对标准偏差为2.14%～4.41%.该方法测定3家上海市不同水源水厂的原水和出厂水中碘化物含量结果发现,原水中碘化物浓度以黄浦江最高(15.14μg/L),内河次之(6.97 μg/L),长江最低(3.55μg/L);除水厂2出厂水中碘化物浓度下降外(水厂2原水中碘化物浓度为15.14 μg/L,出厂水中为1.81μg/L),水厂1和3均呈略微上升(水厂1和3原水中碘化物浓度分别为3.55、6.97 μg/L,出厂水中分别为5.92、9.62μg/L).所有水样经平行双样测定的相对偏差均≤9.73%.结论 改进后的方法灵敏度更高、定性定量更准确,适用于水中微量碘化物的分析.     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticides in the water by gas chromatography-mass spectrometry with solid phase extraction(SPE).Methods The 13 organic phosphorus pesticide residues,including dichlorvos,mevinphos,phorate,diazinon,propetamphos,ddimethoate,methyl parathion,malathion,fenitrothion,parathion,phenthion,methidathion,ethion,were separated on DB-1701P elastic silica capillary column followed by SPE with carbon-amino group complicated column and analyzed by gas chromatography mass spectrometry.Methylene dichloride wag ehtion solvent,injection inlet temperature wag 280℃ and column flow rate was 1.2 ml/min.Results The leaner range and limit of detection was 0.05-2.5 mg/L,0.49μg/L for diehlorvos;0.10-2.5 mg/L,1.4μg/L for mevinphos;0.05-2.5 mg/L,0.96μg/L for phorate;0.05-2.5 mg/L,0.73μg/L for diazinon;0.05-2.5 mg/L,0.60μg/L for propemmphos;0.05-2.5 ms/L,1.8μg/L for ddimethoate;0.10-2.5 mg/L,2.2μg/L for methyl parathion;0.05-2.5 mg/L,0.34μg/L for malathion;0.05-2.5 mg/L,1.1μg/L for fenitrothion;0.10-2.5 mg/L,0.58μg/L for parathion;0.05-2.5 mg/L,1.2μg/L for phenthion;0.05-2.5 mg/L,0.77μg/L for methidathion;0.50-2.5 mg/L,0.26μg/L for ethion.For all thirteen organic phosphorus pesticides,the correlation coefficient was above 0.99.The average recovery rates were 94.40%-100.80%and RSDs were found in tlle range of 4.17%-14.73%.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive,accurate and applicable to the simultaneous determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticide residues in water.     

药材中黄曲霉毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法

目的建立高效液相色谱法测定中药材砂仁中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品经免疫亲和层析净化,色谱柱为Zorbax SB C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/L的KH2PO(44+6),流量为0.5ml/min,柱温为35℃,激发波长为360nm,发射波长为425nm,柱后衍生反应器温度为70℃,进行HPLC检测。结果黄曲霉毒素B1在12.00～300.00μg/L范围内、黄曲霉毒素B2、G1、G2在24.00～600.00μg/L范围内时,回归方程呈良好的线性关系,检出限分别为0.025、0.085、0.060、0.055μg/L,r≥0.996。该方法的平均回收率为81.7%～101.2%,RSD为0.7%～4.9%。结论该方法灵敏度高,选择性好,方法稳定,可用于中药材中黄曲霉毒素的检验。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A、E含量的研究

目的建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和维生素E的方法。方法取儿童血清50出，加入500μL无醛乙醇，振荡，加入正己烷萃取，将正己烷用氮气吹干后用流动相溶解。色谱条件：Zobax SB-c18 2．1×150mm（5μm）；流动相：甲醇：水（96：4），检测波长：维生素A325nm；维生素E294nm。结果维生素A在50～500μg/L浓度范围内呈线性，r=0．9996，维生素E在0．5～10μg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．9997；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．18％（RSD=3．21％）和98．12％（RSD=3．41％）。结论本方法检测儿童血清中维生素A和E的浓度，方法快速、准确，样品处理简便，需要的血清量少。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物

目的 建立白酒中33种挥发性有机污染物(VOCs)同时测定的顶空固相微萃取-气相色谱质谱检测方法。方法 将白酒的酒精度稀释成12%,取7ml放入20ml的顶空瓶,以DVB/CAR/PDMS为萃取纤维在25℃条件下萃取10min后,在200℃的气相色谱进样口中解吸3min,解吸出来的VOCs随1ml/min的载气在VF-624MS毛细管柱内得到分离,并进入四级杆质谱检测。结果 在优化后的顶空固相微萃取条件下,33种VOCs得到了较好的分离,各物质线性相关系数均大于0.99,不同水平的加标回收率在81.2%~106.6%之间,相对标准偏差均小于9%。仪器检出限和定量限分别在0.001μg/L~0.101μg/L和0.004μg/L~0.336μg/L之间。检测发现,15个白酒样品中共检出5种VOCs,甲苯的检出率及平均浓度均最高(86.7%,137.45μg/L),其次为苯乙烯,其平均检出浓度为63.12μg/L。结论 该方法适用于白酒中多种VOCs的同时、灵敏、准确地测定。白酒中存在多种VOCs的污染。