反相高效液相色谱法测定药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 采用超声辅助提取,建立药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.1,v/v/v),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 齐墩果酸在0.228 ～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为97.5％,RSD为1.5％(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800 μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为96.9％,RSD为1.2％(n=6).结论 该方法准确,操作简便,数据可靠,可用于香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

刺玫果中齐墩果酸、熊果酸含量测定

采用高效液相色谱法建立蒙药材刺玫果中齐墩果酸、熊果酸含量测定方法。在Phenomenex C18柱上以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（82∶18∶0.04∶0.08）为流动相,检测波长为210nm,结果齐墩果酸在20.070～160.560μg/ml、熊果酸在19.530～156.240μg/ml范围内分别呈良好的线性关系,r=0.9997、0.9998,平均回收率99.04%、98.92%,RSD均为1.5%（n=6）。本法简单,结果准确,可作为该药材的质量控制方法。     

HPLC法测定岗梅中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立岗梅中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(83∶5∶12,V/V/V),流速为0.7 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为10μl。结果:熊果酸和齐墩果酸的进样量分别在0.200 4~4.008μg(r=0.999 8)、0.100 9~2.018μg(r=0.999 6)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;熊果酸和齐墩果酸的平均加样回收率分别为98.85%、99.44%,RSD分别为1.88%、1.83%(n均为6)。结论:该方法准确、灵敏,可为岗梅的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的分析不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量,为药材及其制剂的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱AgilentC18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(91.5∶8.5∶0.04∶0.1),检测波长210nm,流速0.80ml/min,柱温20℃。结果齐墩果酸和熊果酸分别在20.4～326.4μg/ml(r=0.9991)和39.2～627.2μg/ml(r=0.9994)范围内线性关系良好;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率在98.0%～99.0%,相对标准差(RSD)分别为0.87%和1.22%。结论本方法准确、简便、重现性好,可同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量,能够应用于药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的建立可以同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱（ODSC18柱,250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90∶10,100 ml加0.08 ml冰醋酸）;流速：0.8 ml.min^-1;检测波长：220nm。结果齐墩果酸进样量在0.3125-10μg,熊果酸进样量在0.15625-5μg线性良好。齐墩果酸与熊果酸回归方程为Y奇墩果酸=342240C-189.93（r=0.9999）与Y熊果酸=300732C＋9.8905（r=0.9999）。精密度试验结果：齐墩果酸与熊果酸的RSD分别为0.36%与0.82%。齐墩果酸与熊果酸的平均加样回收率分别为100.6%（RSD=1.10%）与97.5%（RSD=0.41%）。结论方法简便、准确、专属性强,为屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量测定提供了一个参考方法。     

HPLC法同时测定毛建草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立毛建草中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱测定方法。方法采用ODS柱,流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸铵(70∶14∶16∶0.05),检测波长210nm。结果齐墩果酸在0.196～3.920μg范围内线性关系良好,熊果酸在0.512～12.800μg范围内线性关系良好;该法回收率齐墩果酸为99.5%,熊果酸为100.6%;齐墩果酸RSD为2.0%,熊果酸RSD为2.2%(n=6)。结论为毛建草的含量测定提供了一种快速、准确的方法,为蒙药植物资源的进一步开发提供了依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器方法。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇(10∶90),流速0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:齐墩果酸在0.228～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4%,RSD为1.5%(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于扛板归中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定女贞子中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的测定女贞子中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent 1100高效液相色谱系统,Shim-Pack型C18柱(4.6mm×150mm),乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70∶16∶14∶0.5)为流动相,流速1ml.min-1。结果回归方程为:齐墩果酸Y=4330.4X-11.682,r=0.9998,线性范围0.01~0.40mg.mL-1;熊果酸Y=2928.4X-11.945,r=0.9998,线性范围0.01~0.40mg.ml-1;齐墩果酸平均回收率为96.9%,RSD=1.1%;熊果酸平均回收率为98.6%,RSD=1.0%。结论该方法可使齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,定量准确、快速。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

UPLC-MS/MS法测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸

目的 建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法 采用Shim-pack GIST C₁₈ AQ色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温40 ℃,进样量5 μL。质谱采用离子源：ESI,负离子模式采集,采集模式：多反应监测（MRM）,离子源温度150 ℃,毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40 V,去溶剂气流量900 L/h,去溶剂气温度500 ℃。结果 茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸在各自的线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.80%、99.65%、97.32%、102.82%、99.57%,RSD值分别为3.46%、1.29%、3.01%、3.11%、1.89%。茯苓皮中5种三萜类成分含量均高于茯苓和茯神。结论 本法具有分析速度快、准确度高的优点,可为茯苓、茯苓皮和茯神的质量标准提高和开发利用提供依据。     

凉粉草中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺研究

目的 研究从凉粉草中提取熊果酸和齐墩果酸的工艺。方法 以高效液相色谱法测定熊果酸和齐墩果酸的含量,以两者含量之和为指标,通过对提取方法和提取温度进行单因素考察以及L9（34）正交法对提取条件进行优选。结果 凉粉草中熊果酸和齐墩果酸的最佳提取工艺采用回流提取法、温度80 ℃、95%乙醇、液料比14∶1、提取1次、每次1.5 h。结论 该工艺操作简单、易行,可提取得到含量较高的熊果酸和齐墩果酸。     

一测多评法测定藏茴香中异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C

目的 建立一测多评法（QAMS）测定藏茴香中6种咖啡酰奎宁酸类成分含量,并验证该方法在藏茴香质量评价中应用的可行性与适用性。方法 取藏茴香粉末（过三号筛）0.5 g,精密加入70%甲醇 20 mL ,超声处理（250 W、频率 53 kHz）30 min,制备供试品溶液;采用Phenomenex GeminiR C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为 330 nm,体积流量 1.0 mL·min^-1,柱温 30 ℃,进行专属性、供试品提取条件、检测波长选择、色谱条件、线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率方法学考察,建立异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸 B、异绿原酸 C成分含量检测的 HPLC法;以异绿原酸 A为内参成分,分别计算新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C 5种成分的相对校正因子,分别采用3种不同色谱仪和3种色谱柱进行相对校正因子、相对保留时间耐用性考察,对藏茴香样品同时采用外标法与 QAMS 测定 6 种成分的质量分数,比较 2 种测定方法结果的差异。结果 建立的6种成分的HPLC检测方法的专属性、供试品提取条件、检测波长选择、色谱条件、线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的相对校正因子平均值分别是 1.362、1.257、1.335、1.470、1.134,3种不同色谱仪和 3种色谱柱对相对校正因子、相对保留时间均无明显影响;QAMS与外标法2种方法测定3批藏茴香样品中6种成分得到的结果之间无显著差异。结论 建立的QAMS简便、准确、可靠,可用于藏茴香中6种咖啡酰奎宁酸类成分——异绿原酸A、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的定量分析。     

桔梗中远志酸型皂苷的化学研究

目的分离、鉴定桔梗［Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC］根中的远志酸型皂苷类化学成分。方法 采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取，大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离，得到3个化学成分，运用IR，MS，¹H NMR和¹³C NMR等光谱法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了3种三萜皂苷：3-O-β-D-laminaribiosyl polygalacic acid (I)，3-O-β-D-glucopyranosyl polygalacic acid (II)及polygalacin D (III)。结论化合物I是新化合物，II，III为已知化合物。化合物II为首次从该植物中分得，化合物I和II也是首次从桔梗中分离得到的单糖链糖苷。     

Tungtungmadic acid, a novel antioxidant, fromSalicornia herbacea

Tungtungmadic acid (3-caffeoyl-4-dihydrocaffeoyl quinic acid) is a new chlorogenic acid derivative that was isolated from the Salicornia herbacea. The structure of tungtungmadic acid was determined using chemical and spectral analysis. The antioxidant activity of tungtungmadic acid was evaluated using various antioxidant assays, including free radical scavenging, lipid peroxidation and hydroxyl radical-induced DNA strand breaks assays. Tungtungmadic acid (IC50 = 5.1 microM and 9.3 microM) was found to have higher antioxidant activity in the DPPH scavenging assay as well as in the iron-induced liver microsomal lipid peroxidation system. In addition, the tungtungmadic acid was also effective in protecting the plasmid DNA against strand breakage induced by hydroxyl radicals.     

HPLC法测定女贞叶乙醇提取物中的齐墩果酸与熊果酸

目的建立RP-HPLC法同时测定女贞叶乙醇提取物中齐墩果酸与熊果酸的方法。方法通过系统地考察温度、pH值、甲醇-乙腈混合有机相中甲醇的量对齐墩果酸、熊果酸保留时间和分离度的影响,最终确定HPLC色谱条件为大连依利特KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈-10mmol/L乙酸铵(55:27:18)为流动相,体积流量为1mL/min,检测波长为205nm,柱温20℃。结果齐墩果酸与熊果酸分别在0.300～3.00μg、0.692～6.92μg线性关系良好;加样平均回收率分别为101.4%、100.2%(n=9)。结论低温、中性pH、甲醇-乙腈混合有机相有利于齐墩果酸与熊果酸的分离。优化后的色谱方法分离度高,重现性好,可用于女贞叶乙醇提取物中齐墩果酸与熊果酸的测定。     

北马兜铃的化学成分研究——Ⅱ、马兜铃酸E的化学结构

From the root of Aristolochia contorta Bunge six chemical constituents were isolated; one of them is a new phenanthrene compound containing nitro group for which the name aristolochic acid E is suggested. By means of spectral methods combined with chemical analysis the chemical structure of aristolochic acid E was determined to be 7-methoxy-8-hydroxy-aristolochic acid. The other components were identified as allantoin, aristolochic acid A, magnoflorine, β-sitosterol and daucosterol respectively.     

Effect ofLentinus edodes on the growth of intestinal lactic acid bacteria

As the growth factor of lactic acid bacteria, LD (trehalose) was isolated fromLentinus edodes by using silica gel column chromatography. LD induced the growth ofBifidobacteria breve andLactobacillus brevis, which were isolated from human feces. LD selectively induced the growth of lactic acid bacteria among total microflora. When total intestinal microflora were cultured in the medium containing LD, it stimulated the growth of lactic acid bacteria and inhibited harmful enzymes, β-glucosidase, β-glucuronidase, and tryptophanase, of intestinal bacteria. LM, which was a monosaccharide fromL. edodes, induced the growth of lactic acid bacteria but it seems to be invaluablein vivo. LH isolated fromL. edodes by Sephadex G-100 column chromatography was not effective for the growth of lactic acid bacteria.     

A quinic acid ester from Strychnos lucida

A new quinic acid ester, 4-O-(3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzoyl)quinic acid (1) was isolated, together with 22 known compounds, from the barks and woods of Strychnos lucida. The structure of the new compound was determined by spectroscopic (NMR, MS) and chemical means.     

The effect of increased brain GABA produced by amino-oxyacetic acid on arousal in rats

Previous work has reported behavioural arousal in the rat to be inversely related to cortical GABA production. Therefore the effects of an increase in brain GABA levels, induced by amino-oxyacetic acid, on measures of behavioural arousal such as rearing and ambulation were examined. The increase in GABA was immediately associated with decreased rearing, however the behaviour was later indistinguishable from control values while the levels of brain GABA remained raised.It was suggested that the return to normal behaviour that occurred while brain GABA levels were increased, reflected an interaction between excitatory and inhibitory systems, and that a compensation had occurred to return the balance to normal.The pre-treatment with -methyl-p-tyrosine, known to deplete brain noradrenaline and dopamine, prevented the characteristic return of normal behaviour that followed the injection of amino-oxyacetic acid. This data is consistent with GABA and noradrenaline or dopamine-mediated systems interacting in the control of behavioural arousal. The depletion of serotonin with p-chloro-phenylalanine did not prevent the characteristic recovery of behaviour that followed the injection of amino-oxyacetic acid.University of Wales, Department of Psychology, North Arts Building, University College, Singleton Park, Swansea, Wales, U.K. SA2 8PP. (To whom offprint requests should be sent)