远志蜜炙前后化学成分的对比研究

目的比较远志蜜炙前后总皂苷和浸出物的含量;初步比较远志蜜炙前后化学成分的异同。方法以远志皂苷元为对照品,采用香草醛-高氯酸显色法于560 nm波长处分别测定生远志和蜜远志中远志总皂苷的含量;采用药典方法测定和比较远志蜜炙前后70%乙醇浸出物的含量;采用薄层鉴别方法比较生远志和蜜远志正丁醇提取部位化学成分的异同。结果生远志中的远志总皂苷含量为2.096%、蜜远志中的远志总皂苷平均含量为2.207%;蜜远志的浸出物为50.50%,生远志的浸出物为36.53%。生远志正丁醇部位色谱和蜜远志正丁醇部位色谱基本一致:紫外灯(365 nm)下二者在相应位置呈相同颜色荧光,香草醛硫酸乙醇溶液显色后二者在相应位置的几个斑点均呈紫罗兰色,且远志皂苷元对照品斑点呈紫罗兰色,而在与其相应位置生远志供试品和蜜远志供试品均未检视到相应斑点。结论远志蜜炙后化痰止咳作用增强的原因在于蜜炙能增加总皂苷的溶出和有效成分的浸出量,蜜炙对远志化学成分的影响在于量变而非质变。     

甘草汁蒸制远志对远志皂苷B和细叶远志皂苷含有量的影响

目的观察甘草汁蒸制远志过程中对远志皂苷B和细叶远志皂苷含有量的动态变化。方法采用HPLC同时测定远志生品及甘草汁蒸制不同时间(4、8、12、16、20、24 h)炮制品中远志皂苷B和细叶远志皂苷的量。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长210 nm。结果随着蒸制时间的延长,细叶远志皂苷含有量逐渐升高,而远志皂苷B含有量变化不大。结论远志中远志皂苷B含有量较高,达到2.23%;甘草汁蒸制仅对远志中细叶远志皂苷含有量影响显著,但对远志皂苷B含有量无明显影响。     

石菖蒲脂溶性成分对远志总皂苷含量的影响

目的研究远志-石菖蒲药对中,石菖蒲脂溶性成分对远志总皂苷含量的影响,探讨其配伍机理。方法采用乙醇回流法提取远志及远志-石菖蒲脂溶性成分中总皂苷,以远志皂苷元为对照品,香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂,采用紫外-可见分光光度法在568．9nm处测定远志总皂苷含量。结果利用紫外-可见分光光度法测得远志、远志-石菖蒲脂溶性成分中远志总皂苷含量分别为1．20％、1．48％。结论石菖蒲脂溶性成分与远志配伍后,远志总皂苷的含量增加,可能是由于石菖蒲脂溶性成分使原本存在于远志中的某些皂苷溶出度增加或者两者配伍后生成了新的皂苷。     

远志不同炮制品皂苷类成分含量的比较

目的:研究生远志、制远志、蜜远志中皂苷类成分含量的差异。方法:以远志酸和远志皂苷元含量为指标对3种炮制品进行HPLC测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(41∶59);检测波长210 nm;流速1.0 mL·min-1,柱温25℃。结果:远志酸含量和远志皂苷元含量,均为制远志>生远志>蜜远志。结论:不同炮制方法能改变远志皂苷类成分的含量,蜜远志的远志酸含量与远志皂苷元含量均低于生远志与制远志。     

HPCE测定脑力宝丸中远志皂苷元和远志酸

目的:建立测定脑力宝丸中远志皂苷元和远志酸含量的高效毛细管电泳法。方法:未涂层毛细管柱(75μm×57cm,有效长度50 cm);缓冲液20 mmol.L-1硼砂与20%甲醇;分离电压25 kV;检测波长210 nm。结果:远志皂苷元、远志酸的线性范围分别为13.25～212 mg.L-1(r=0.997 1),12.5～200 mg.L-1(r=0.997 7)。脑力宝丸中远志皂苷元、远志酸的平均回收率分别为100.5%,100.6%。结论:该法简便,准确、重复性好,可用于脑力宝丸的质量控制。     

远志及其总皂苷与蜜远志的急性毒性比较研究

生远志灌服对小鼠的LD50 为 15 .3 1± 1.45 g/kg ,等生药量蜜远志的LD50 为 19.67± 1.92 g/kg(P <0 .0 5 ) ;远志总皂苷的LD50 为 2 12± 3 1mg/kg ,表明远志生品的毒性较大 ,蜜炙品的毒性较小 ,其所含皂苷可能为该品的主要毒性成分。     

水分和肥料对远志皂苷积累的效应研究

目的:研究水分和肥料因素对远志皂苷积累的效应,为远志的栽培技术提供参考。方法:采用盆栽试验,设置一系列水分和肥料处理,取材测定远志根皮的细叶远志皂苷含量及产量。结果:(1)适当灌溉促进远志根皮增产但水分过多却显著降低其皂苷含量,其中70%的土壤持水量处理条件下细叶远志皂苷单株产量最高;(2)氮、磷、钾肥均对远志根皮有增产效应,也都促进根皮中皂苷的积累,但三者对细叶远志皂苷单株产量的贡献率不同,表现为:磷量>氮量>钾量,磷肥在远志药材的品质形成中起重要作用。结论:控制适量的灌溉水分和合理施肥有助于兼顾远志药材的产量和质量。     

晋产远志种质资源皂苷元含量测定

目的：研究晋产远志皂苷元含量。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：山西不同气候区远志资源皂苷元含量具有明显差异。结论：晋产远志种质资源皂苷元含量与该资源所分布的农业气候区具有一定相关性。     

远志不同炮制品的急性毒性比较研究

目的比较生远志、制远志、蜜远志60%乙醇提取液及水提取液对小鼠的急性毒性,为远志的毒性研究及临床安全用药提供科学依据。方法分别制备生远志、制远志、蜜远志的60%乙醇提取液及水提取液,测定其总皂苷含量,并采用灌胃给药,观察14天内小鼠的中毒情况及死亡情况,用改良寇氏法分别测定其半数致死量及95%可信限。结果制远志乙醇提取液中总皂苷含量最高,其毒性最大;而蜜远志水提取液中的总皂苷含量最低,其毒性最低。结论不同炮制方法能改变远志皂苷类成分的含量,远志的毒性与总皂苷的含量成正比,总皂苷含量越高,其毒性越大。     

生远志及其总皂苷与蜜远志的急性毒性比较研究

生远志灌服对小鼠的LD50为 15.31±1.45g/kg,等生药量蜜远志的LD50为19.67±1.92g/kg(P＜0.05);远志总皂苷的LD50为212±31mg/kg,表明远志生品的毒性较大,蜜炙品的毒性较小,其所含皂苷可能为该品的主要毒性成分.     

桔梗中总皂苷的含量测定

目的:探讨一种较为简便的方法对不同产地与年限的桔梗药材中总皂苷含量进行测定,为桔梗的质量控制提供依据。方法:以桔梗皂苷D为指标性成分,采用超声提取—香草醛比色法。结果:吉林产桔梗中总皂苷含量最高;不同采集时期以春季采收的桔梗中总皂苷含量为高;平均加样回收率为99.22%,RSD=1.8%。结论:此方法简便、快速、准确,便于对桔梗药材进行质量评价。     

三七皂苷K对照品的制备研究

目的研究三七皂苷K对照品的制备。方法利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）法检查及测定质量分数。结果三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99％,峰质量分数因数为998．40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。     

大孔吸附树脂法富集白薇中总皂苷的工艺研究

目的：建立白薇总皂苷的测定方法，研究利用大孔树脂富集、纯化白薇总皂苷的工艺条件及参数。方法：选择蔓生白薇苷A为对照品建立白薇总皂苷的测定方法；以白薇总皂苷的洗脱率和精制度为指标，研究大孔吸附树脂富集、纯化白薇总皂苷的吸附性能，优化洗脱参数。结果：采用香草醛-高氯酸体系显色后测定白薇总皂苷，检测波长为518 nm；大孔吸附树脂HP-20的静态吸附容量为59.3 mg·g^-1；白薇70%乙醇提取物以水和30%乙醇洗脱，用90%乙醇富集，所得白薇总皂苷含量达77.62%。结论：本方法可方便有效地纯化富集白薇中皂苷类化合物。     

生远志及其总皂苷与蜜远志对胃肠Cajal间质细胞的影响

目的:考察生远志及其总皂苷与蜜远志对大鼠胃肠Cajal间质细胞(ICC)的影响,探讨蜜炙降低生远志胃肠动力障碍的相关机制。方法:采用免疫组织化学染色法对比观察各组大鼠胃、小肠c-kit阳性ICC的变化。结果:生远志组和总皂苷组能显著降低胃、小肠肌间神经丛c-kit阳性ICC细胞的含量(P<0.01);而蜜远志组对胃、小肠肌间神经丛c-kit阳性ICC含量无显著影响(P>0.05)。结论:生远志与总皂苷导致胃肠动力障碍的机制,可能与减少胃肠ICC相关;远志总皂苷是引起胃动力异常的主要物质基础;远志经蜂蜜炮制后从某种程度上保护胃肠ICC。     

远志总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选远志总皂苷大孔树脂纯化工艺。方法:在以细叶远志皂苷的纯度为指标,考察多种型号大孔树脂纯化远志总皂苷的吸附及洗脱条件。结果:HPD-100型大孔吸附树脂为最佳纯化远志总皂苷的大孔树脂。最佳纯化工艺为上样液细叶远志皂苷的质量浓度为0.5 g/ml,以蒸馏水3 BV、30%乙醇、70%乙醇各4 BV以1 BV/h速度依次洗脱,收集70%乙醇洗脱部位。结论:该法工艺可较好地纯化远志总皂苷且稳定可行,为新药研发提供了一定的依据。     

大蒜皂苷对照品制备及比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量

目的提取分离大蒜中皂苷成分 Proto-iso-eruboside-B(PIEB),以其为对照品建立大蒜皂苷提取物的含量测定方法.方法采用大孔吸附树脂、硅胶、反相硅胶柱色谱组合分离技术,制备大蒜皂苷对照品,光谱法鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法定性、定量检测其纯度,并以其为对照品,硫酸-甲醇比色法测定大蒜皂苷提取物中总皂苷含量.结果经结构鉴定,制备的对照品为 PIEB,纯度>98%.PIEB 在19.44~58.32μg 范围内含量与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:Y =0.012X +0.002,r =0.9995(n =6),平均回收率为98.26%,相对标准偏差为2.5%.结论该制备工艺所得化合物纯度达到中药化学对照品的质量要求.含量测定方法准确性、重复性良好,可作为大蒜皂苷提取物中总皂苷的质量控制方法.     

不同商品等级远志药材的HPLC指纹图谱分析

目的:对不同商品等级的远志药材进行HPLC指纹图谱分析。方法:收集河北安国、安徽亳州、广西玉林、四川荷花池4个药材市场中不同商品等级的47批远志药材,测定其直径及抽心率,构建上述药材的HPLC指纹图谱并进行相似度分析,建立不同等级远志药材的对照指纹图谱,流动相乙腈-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长316 nm。结果:不同商品等级的远志药材,在化学成分的种类上相似,但在化学成分的含量上存在一定差异,远志筒统货与依据47批药材建立的对照指纹图谱的相似度介于0. 925~0. 996;远志小筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 840~0. 997;远志中筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 865~0. 996;远志大筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 931~0. 993。结论:传统判别药材质量优劣的"辨状论质"经验具有一定的科学依据,但后续应建立药材外观性状与其内在化学成分相关的商品等级标准,以确保同等级商品远志药材质量的一致性,进而提高其临床用药的准确性。     

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??OBJECTIVE To develop a method of quantitative analysis of multicomponents by singlemarker (QAMS) for simultaneous determination of six oligosaccharide esters in Polygalae Radix. METHODS 3,6??-Disinapoyl sucrose (DISS) was used as the internal reference substance. The relative correlation factors (RCF) of sibiricose A5, sibiricose A6, tenuifoliside B, tenuifoliside A, and tenuifoliside C to DISS were calculated. The contents of the six oligosaccharide esters in 20 different batches of Polygalae Radix were determined by both external standard method and QAMS. The assay results were compared to evaluate the accuracy of QAMS method. RESULTS The RCF of sibiricose A5, sibiricose A6, tenuifoiside B, tenuifoliside A, and tenuifoiside C to DISS were 1.23, 1.16, 1.56, 1.79, and 0.92, respectively. Under different experimental conditions, the RCF had good reproducibility, and there was no significant difference in the quantitative analysis results between the external standard method and QAMS method. CONCLUSION The QAMS method is feasible and credible, and can be used for the quality control of oligosaccharide esters in Polygalae Radix.
     

远志黄曲霉毒素检测及其贮藏过程中黄曲霉菌变化研究

目的 研究不同产地远志中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂（AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂）的污染情况及贮藏过程中黄曲霉菌的变化。方法 收集12批不同产地的远志药材,采用性状、显微及DNA分子鉴定方法对其表面的黄曲霉菌进行鉴定;利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定其黄曲霉毒素含量;通过稀释平板法观察远志在北京贮藏6个月以来其表面黄曲霉菌的变化情况。结果 12批远志药材表面均分离鉴定出了黄曲霉菌,且全部检出黄曲霉毒素,其中33.3%的样品超过《中华人民共和国药典》2020年版中远志项下黄曲霉毒素B₁、黄曲霉毒素总量的限定标准。结合北京的气候条件分析,在温度、湿度较高的夏季,远志表面的黄曲霉菌数量最多,在温、湿度较低的秋冬季节,远志表面的黄曲霉菌数量较低。结论 远志表面黄曲霉毒素污染问题十分严重,贮藏条件的温度、湿度变化对远志表面的黄曲霉菌数量有很大影响,可作为优化远志贮藏条件的参考依据。