HPLC—ELSD法测定硫酸西索米星有关物质的研究

目的：建立测定硫酸西索米星有关物质检查的I-IPLC—ELSD法。方法：采用CAPCELLPAKTYPE：ACRC18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为0．3mol／L三氟乙酸-甲醇-乙腈（96：3：1）,流速为0．5ml／min,柱温：40℃;检测器为AlltechELSD2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度110℃,气体流速3．0L／min,Gain=1,Impactor=off）。结果：在选定色谱条件下,西索米星和有关物质分离良好。硫酸西索米星在0．15—2．38μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1．7250X＋5．9542（r=0．9998）。结论：方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星有关物质检测。     

HPLC—ELSD法测定硫酸庆大霉素中的有关物质

目的：本文建立了硫酸庆大霉素有关物质的HPLC-ELSD测定方法。方法：使用耐酸C18柱,0．2mol／L三氟醋酸溶液：甲醇（94：6）为流动相;采用蒸发光检测器：漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果：硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,并利用外标法定量测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星。结论：方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法建立及比对北大核心CSCD

目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,载气流量2.5 L·min^(-1)。低温型蒸发光检测器方法为采用Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,喷雾器比率40%,压力0.207 MPa。结果:采用高温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L^(-1)(r=0.999 6),检测下限和定量下限分别为^(-1)0.031μg和0.062μg;采用低温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L(r=0.999 1),检测下限和定量下限分别为0.022μg和0.051μg。2种方法的专属性,流动相比例和色谱柱的耐用性均符合要求。4批硫酸卡那霉素和6批注射液的检测结果比对表明卡那霉素B的检测结果差异不大,其他单个杂质和杂质总量低温型检测器检测结果均高于高温型检测器。结论:本文建立的2种有关物质检测方法均适用于硫酸卡霉素及其注射液的有关物质检查,低温型检测器的最大杂质为相对保留时间约为0.85的未知杂质,高温型检测器的最大杂质也为主峰前杂质,但与其他杂质峰的未达到基线分离。对杂质的分离能力,低温型检测器更有优势。同时,低温型检测器杂质检出量和检出个数均优于高温型检测器,2种方法的建立为进一步制定合理限度进行有关物质控制以及杂质解析奠定了研究基础。     

高效液相色谱 - 蒸发光散射检测法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（ELSD—HPLC）法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用HypersilODS2色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30：70）,流速为1．0mL／min,柱温为25℃;蒸发光散射检测器条件,漂移管温度50cc。结果黄芪甲苷质量浓度在0．0667～0．4668g／L（r=0．9999）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100．70％（n=9）,RSD=1．28％。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

尿毒清颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的建立尿毒清颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光龊射检测器（HPLC—ELSD）法,色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30：70）,柱温为30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流量2．8L／min。结果黄芪甲苷进样量在0．6276～3．9225μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9993）,平均回收率为97．45％．RSD为3．44％（n=6）。结论HPLC—ELSD法准确、重现性好,可作为尿毒清颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊的含量

目的建立测定磷霉素钙胶囊中主药含量的高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．25mol／L三氟乙酸溶液,流速为0．6mL／min,进样量为20μL,蒸发光散射检测器的漂移管温度为107℃,载气为氮气,流速2．5L／min。结果磷霉素质量浓度线性范围为0．871-2．412mg／mL,平均回收率为99．86％,RSD=0．62％（n：6）。结论HPLC-ELSD法操作简便、快捷、稳定性好,可用于该制剂的含量测定。     

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品含量测定方法改进

目的改进维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Thermo ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺4mL,加水500mL,加磷酸1．8mL,加水至1000mL）-乙腈（85：15）为流动相,检测波长为206nm。结果硫酸阿托品质量浓度线性范围为2．25～13．56μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为99．2％,RSD=0．9％（n=6）。结论所建立的方法可准确测定样品中硫酸阿托品含量。     

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素含量的方法改进

目的：建立HPLC-ELSD面积归一化法测定硫酸庆大霉素含量的测定方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP（4.6 mm＆#215;250 mm/5μm）;流动相：0.2 mol/L的乙酸-甲醇（93：7）;流速0.6 ml/min;柱温：30℃;蒸发光散射检测器Alltech 3300的飘移管温度为110℃;气体流速为2.6 L/min。结果硫酸庆大霉素各组分分离完全,用面积归一化法测定庆大霉素的含量。结论方法简便快速,准确度高,重现性好,可有效控制药品质量。     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％十二烷基硫酸钠溶液（用70％磷酸调节pH至2．7）-乙腈（35：65）,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10．12～505．6μg／mL（r=0．9999）和2．36—118．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为100．17％（RSD=1．22％）和99．43％（RSD：0．84％）。结论方法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Capcell PAK C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温35℃,以0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长202nm。结果硫酸阿托品质量浓度在20．62～185．54μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,检测限为0．41μg,定量限为1．2μg,低、中、高3个质量浓度水平的回收率（n=3）分别为99．58％（RSD=0．96％）,99．60％（RSD=0．53％）,99．51％（RSD=0．41％）。结论HPLC法专属、简便、准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质

目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。     

硫酸卡那霉素注射液中有关物质测定方法研究

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸卡那霉素注射液中有关物质。方法采用ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,用蒸发光散射检测器检测(漂移管温度为80℃,载气压力为1.0 bar)。结果以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程,其相关系数(r)均大于0.999,二者线性关系良好。结论高效液相色谱-蒸发光散射检测器法简便、准确、专属、灵敏。     

高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素的有关物质

目的建立测定硫酸卷曲霉素及其粉针剂有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Gemini C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.016 mol/L己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-冰醋酸（60∶30∶8∶2）为流动相,检测波长为268 nm。结果卷曲霉素Ⅰ峰和卷曲霉素Ⅱ峰分别与相邻杂质峰分离较好,卷曲霉素Ⅰ的检测限为2 ng。结论 HPLC法简便易行、专属性强、灵敏度高,可用于硫酸卷曲霉素及其粉针剂的有关物质测定。     

复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪溶出度检查方法研究

目的制定复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪的溶出度测定方法。方法 HPLC法测硫酸双肼屈嗪的溶出度,采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)-乙腈(70:30);柱温30℃,流速为1.0 mL/min,波长为310 mm。结果硫酸双肼屈嗪在19.8～298.4μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998);平均回收率为99.3%,RSD为1.6%。结论此法专属性强,可作为硫酸双肼屈嗪的溶出度测定。     

离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量

目的 建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐含量的方法.方法 色谱条件为:Ion PacTM AG19(4×50mm)为保护柱;Ion PacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA.结果 硫酸盐在0.5048~10.096μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.34%,平均回收率为102.78%(RSD%=0.57%);.结论 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量.     

高效液相色谱法测定硫酸阿扎那韦胶囊中主药的含量

目的建立高效液相色谱法测定硫酸阿扎那韦胶囊中硫酸阿扎那韦含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(25:75),流速为1.0 mL min-1,紫外检测波长为250 nm,进样量为20μL。结果硫酸阿扎那韦检测浓度在20.27～182.4μg mL-1线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.5%(RSD=0.53%)。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于硫酸阿扎那韦胶囊的主药含量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量.方法 色谱柱为HyPersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）;流动相为含0.05mol·L-1三氟醋酸-甲醇（80：20）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为205nm;柱温30℃.结果 奈替米星与其他有关物质分离度良好,进样量在10.15μg～50.75μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率为99.61%,RSD为1.00%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 该法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于硫酸奈替米星注射液中奈替米星的含量测定.     

苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度分析

目的:分析采用微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度以提高测定结果的准确性和可靠性。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)等中的有关规定,对该方法测定中各影响因素包括抑菌圈直径、抑菌圈测量仪、试验设计、标准品和供试品(称量、平均装量、纯度、稀释)等进行考察。确定主要影响因素及汇总得到扩展不确定度等。结果:量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出总合成标准不确定度,得出扩展不确定度为2.98%;庆大霉素的含量为(88.41±2.98)%。主要影响因素为试验设计、抑菌圈直径和供试品平均装量等。结论:通过分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验,严格规范操作,可使测定结果更加可靠。