肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量

目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 m L/min,进样量为1μL,分流比为40∶1,程序升温。结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5~2.413 3 mg/m L(r=0.999 9)、0.098 3~2.620 0 mg/m L(r=0.999 9)、0.169 1~4.510 0 mg/m L(r=0.999 8),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4~1.325 0、0.766 2~3.172 1、0.357 4~1.518 7 mg/g范围内。结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。     

气相色谱法测定青翘挥发油中β-蒎烯的含量

目的:建立测定青翘挥发油中β-蒎烯含量的方法,并测定其含量。方法:采用无水乙醇纯化粗提取青翘挥发油;采用气相色谱法测定β-蒎烯含量。结果:用环己酮作为内标物;β-蒎烯对照品在0.3～4.4mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);对照品和样品精密度的RSD分别为0.95%,0.99%(n=5);测得平均加样回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=5);青翘挥发油中β-蒎烯含量为10.2%～10.2%,平均含量为10.2%,RSD为1.0%。结论:本方法快速准确可靠,简便易行,可用于青翘挥发油的质量控制。     

气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯的含量

目的用气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯含量。方法选用玻璃填充柱(3.6mm×2m);涂布3%甲基硅油(OV-17),载气为高纯度氮气,FID检测器。结果α-蒎烯线性范围0.5627~4.5018μg(r=0.9998,n=5),β-蒎烯线性范围1.0724~8.5792μg(r=0.9999,n=5);α-蒎烯平均回收率100.1%,RSD为1.21%(n=6),β-蒎烯平均回收率98.9%,RSD为1.42%(n=6)。结论本法简便、准确、无干扰,可用于复方连翘油软胶囊的质量控制。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较

目的：建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器（FID）温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0．1640～0．8200、0．5020～2．5100mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9996、0．9994）;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为100．99％、96．61％,RSD分别为2．19％、2．07％（月均为9）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。     

气相色谱法测定羌活超临界CO_2提取物中α-蒎烯的含量

目的建立测定羌活经超临界CO2提取所得提取物中α-蒎烯的含量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱:HP-55%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm,0.25μm);流速:1.0mL.min-1;分流比:1:1;检测器:FID。结果α-蒎烯在0.02815～0.4554μg范围内呈线性关系,平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=6)。结论方法简便、准确、重现性好,可用于羌活超临界提取物的含量测定。     

瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定

目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含茸。方法:气相色谱柱为PEG-20M 柱(3 m×3．3mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min。结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0．25-4．01 mg·mL-1 (r=0．9999),0．27-4．08 mg·mL-1(r=0．9995),0．94-14．11 mg·mL-1(r=0．9998),0．75-12．13 mg·mIL-1(r= 0．9998);平均回收率分别为98．4％,96．4％,97．6％,97．6％,RSD均小于3％(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。     

气相色谱法测定绿衣枳实中β-蒎烯的含量

目的建立气相色谱法测定绿衣枳实中β-蒎烯的含量。方法HP-1石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),柱温条件:起始温度100℃(20m in3℃.m in-1140℃(7m in)7℃.m in-1220℃(10m in);分流进样。分流比1∶30。结果β-蒎烯在0.01~0.1μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=10180x+2.0192,r=0.9999。结论该方法简便,准确,重现性好,可作控制绿衣枳实质量的方法。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量

目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温采用程序升温：起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度：250℃;检测器（FID）温度：300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75％,RSD为1.3％（n=6）;β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26％,RSD为1.1％（n=6）;薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32％,RSD为0.8％（n=6）;百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69％, RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。     

气相色谱法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑含量

目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min~(-1),分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8～25.68 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.040～104.0 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.643～164.3 mg·L~(-1)(r=0.999 5)和2.302～230.2 mg·L~(-1)(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。     

GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量

目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1～6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9～14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.     

毛细管气相色谱法测定超临界CO2提取的连翘油中α-蒎烯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定连翘油中a-蒎烯的含量方法。方法采用GC-MS鉴定连翘油中的化学成分,样品经乙酸乙酯稀释,采用分流法进样,以DB-1毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)为分析柱进行分离测定。结果气质联用法共确定了12种化学成分,α-蒎烯含量测定的平均回收率为100.1%(RSD=0.8%,n=6),重复性的RSD为0.9%(n=6)。结论本方法方便准确,可用于连翘油中α-蒎烯的含量测定。     

GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量

目的：建立测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇3种成分含量的气相色谱方法.方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法对3种成分进行含量测定.以Agilent 19091N-213 HP-INNOWAX Polyethlene Glycol （30.0 m×320μm,0.50μm）为分析柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度25℃;柱温以60℃为起始温度,保持4min,以5℃/min的速率升至180℃;进样量1μl.结果：α.蒎烯、桉油精和香叶醇分别在0.008 ～ 0.379μg、0.381 ～3.811μm和0.153 ～7.659 μg范围内呈良好线性关系（r＞0.999 5）;α-蒎烯、桉油精和香叶醇的平均回收率分别为98.33％、99.53％、98.89％;RSD分别为1.55％、1.28％、1.47％（n=6）.结论：该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据.     

气相色谱法测定黄柏果挥发油中β-香叶烯含量

本文报道了用气相色谱法制备β-香叶烯纯品,用程序升温气相色谱法测定黄柏果挥发油中β-香叶烯含量,用标准曲线法定量。线性范围为0～0.5mg/ml,回收率为99.0%,变异系数小于1%.本法可用于喘复康胶丸及原料油的质量鉴定。     

毛细管气相色谱法测定青蒿及青蒿油中石竹烯和樟脑的含量

目的 建立测定青蒿药材及不同提取方法所得青蒿油中石竹烯和樟脑含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5 μm);载气为氮气;十三烷为内标物;程序升温,检测器温度270℃;N2流速3 ml·min-1,H2流速35 ml·min-1,空气流速300 ml·min-1,尾吹气N2流速30ml·min-1.结果 石竹烯、樟脑与内标物十三烷能达到良好分离,线性范围0.049～0.490 ng;青蒿药材中樟脑的加样回收率为97.21%(RSD=0.79%)、石竹烯为100.38%(RSD=0.73%),青蒿油中樟脑的加样回收率为98.89%(RSD=1.09%)、石竹烯为100.61%(RSD=0.87%).结论 所建方法灵敏、准确、重复性好,可用于青蒿药材及青蒿油的质量控制.