微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素

目的 探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法 医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解，采用ICP-MS法测定。结果 ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.999 5,检出限在0.02～0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水，相对标准偏差(RSD)为2.9%～4.6%,加标0.05～60μg/L的回收率为96.0%～106.0%。结论 ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素，具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点，值得推广使用。     

微波消解-原子荧光光谱法测定气雾罐型香体露中的砷

目的建立气雾罐型香体露中的砷的微波消解-原子荧光测定法。方法加硝酸预消解样品,微波消解后,原子荧光光谱仪测定砷的含量。结果砷在0.0μg/L~80.0μg/L浓度范围内线性关系良好。本法最低检出浓度为0.024μg/g。样品加标回收率为92.0%~101.0%,相对标准偏差5%。结论该方法消解更完全,精密度好,适用于气雾罐型香体露中砷的测定。     

富硒食品中微量元素分析

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒食品中多种微量元素,选取富硒食品和保健品,使用微波消解法消化样品,ICP-MS同时测定铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铊、铅含量。方法表明在较大浓度范围内(0～400μg/L)线性关系良好,配合使用微波消解,有效降低样品损耗,对三个不同加标浓度测定回收率较高,方法简单易行,准确度高。比较富硒大米和普通大米发现硒元素、重金属及其它有益元素元素含量存在差异。天然富硒食品中,小米和紫薯硒含量较高,表明这两种农作物具有较强的富集能力。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg~500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量,为新标准《食品安全国家标准食品中污染物限量》的实施提供方法参考。方法 样品经硝酸与微波消解处理,优化的ICP-MS条件,采用在线引入内标,对大米中5种重金属进行检测,同时用大米粉国家标准物质GBW(E)100349a对方法准确度、精密度进行验证。结果 通过对大米粉标准物质分析,所测的5种重金属元素测定值均在参考值范围内,大米样品3水平加标回收率为82%～108%,RSD为2.8%～7.5%。结论 根据国标GB 2762—2022规定的大米中5种重金属限值标准,本实验所测大米样品均未超过限值,合格率100.0%。该方法检测效率高,检出限低,检测结果快速、准确,适合大米中5种重金属元素同时分析测试。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解处理,用ICP-MS进行测定。结果硝酸浓度在1%~5%时对测定结果的影响较小,可以忽略。浓度低于20 mg/L的K、Na、Ca、Mg对各元素的测定结果无显著影响。在测定条件下,5种重金属在各自的线性范围内相关系数均0.999,铬和铜的检出限为0.02 mg/kg,铅的检出限为0.009 mg/kg,镍的检出限为0.005 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg;加标回收率为92.0%~112.2%;相对标准偏差为0.96%~5.6%。结论该方法样品处理简单、快速、检测准确、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的测定。     

食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。     

微波消解-原子荧光法测定食品中总砷

目的建立应用微波消解-原子荧光法快速、准确地测定食品中总砷的方法。方法采用微波消解法对食品样品进行前处理,氢化物发生原子荧光法测定食品样品中总砷。结果砷的质量浓度在0~10μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.006 mg/kg,回收率为96.1%~104.9%。结论本方法能简便、准确地测定食品中总砷。     

微波消解与ICP-AES联用测定水中的重金属

目的：探讨水样中重金属元素的测定方法。方法：利用硝酸-过氧化氢微波消解样品与ICP—AES法联用测定水样中的锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等8种重金属元素的含量。通过对消解功率、消解液及元索分析线等方面的选择研究，确定了测定水样中重金属元素的最佳条件。结果：该方法测定各重金属的加标回收率在89．5％～110.4％之间，检出限在0．832～2．42μg／L之间，RSD〈9％。结论：该方法快速、稳定、试剂用量少、效果较好。     

ICP-MS法测定罐头中11种元素

目的建立罐头食品微波消解后在ICP-MS上测定其中11种元素含量的分析方法。方法将罐头中可食用部分匀浆后,称取适量放入微波管内,加入硝酸和双氧水微波消解,在ICP-MS上同时测定其中铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅共11种元素的含量。结果 11种元素标准曲线的相关系数r>0.999 09;检出限范围为0.382～16.7μg/kg;重复测定标准溶液的相对标准偏差在0.685%～3.14%之间;加标回收率92.6%～103.7%;与标准值相比,测定国家标准物质的结果均在范围之内;检测了45份罐头中11种元素的含量,结果令人满意。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应罐头中多种元素同时测定的分析要求。     

红花等三种中药中砷、汞、铅含量的分析研究

目的:了解红花等三种中药中砷、汞、铅的含量。方法:采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光法测定其中的砷、汞、铅含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果:对于所测元素,砷、汞、铅标准曲线的相关系数分别为0.99833、0.99987、0.99987;方法的线性范围为0.1μg/L～200μg/L。方法的RSD为2.6%～6.9%。加标回收率为88.0%～115.0%。利用该方法检测实验所用红花、甘草、贝母中砷、汞、铅含量均未超标。结论:该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

熟玉米中砷和锡的微波消解—原子荧光光谱同时测定法

目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%～102.8%;锡的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%～101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况。方法针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量。结果经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.008 0 mg/kg,加标回收率为81.2%~115.0%,精密度(RSD)为0.7%~6.2%。结论该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的：采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒。方法：选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理，对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等，探讨相关结果的影响因素。结果：本法采用线性范围锶为0—50μg／ml，其它元素为0—500ng／ml，相关系数大于0．9990，方法检出限锶44ng／g、铅9ng／g、镉19ng／g、砷150ng／g、铬35ng／g、银7．5ng／g、钡12．5ng／g、镍18ng／g、硒340ng／g，样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4．5％，加标回收率在82％～115％之间，标准物质的元素测定值在标准值范围之内。结论：用ICP—MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，元素之间的干扰少，能适应不同样品基体，样品前处理采用微波消解法，是高效可行的方法。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。