HPLC法测定奋乃静片的含量及有关物质

目的:建立一种适用于奋乃静片有关物质及含量测定的HPLC分析方法.方法:采用Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,以0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(50∶20∶30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长257 nm.结果:奋乃静主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离.奋乃静在20.38～183.46 mg·L-1浓度范围内呈良好线性(r=0.999 8),检测限为1.0 ng,定量限为5.1 ng,低、中、高3种浓度水平的回收率(n=3)分别为99.3%(RSD=0.5%),100.4%(RSD=0.3%),100.7%(RSD=0.5%).结论:本法专属简便,结果准确可靠.     

HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质方法的建立

目的：建立HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质。方法：采用Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相：A为甲醇,B为0.03mol·L^-1醋酸铵溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min^-1,检测波长254nm。结果：奋乃静与其相关杂质分离度良好,在0.1～50μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99998,n=7）,奋乃静最低检出限为2ng。结论：本方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于奋乃静及奋乃静片的有关物质检查。     

毛细管气相色谱法测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中的甲苯残留量

目的:建立一种同时测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。毛细管柱为HP-5,载气为N2,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为50℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,溶剂为二甲亚砜,内标物为异辛烷,以内标法计算残留溶剂甲苯的含量。结果:甲苯检测质量浓度在9.266¹11.192μg/ml范围内同甲苯与内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.999 4);检测限和定量限分别为0.593μg/ml和1.464μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.79%;奋乃静和盐酸氟奋乃静中的平均加样回收率分别为104.77%(RSD=3.39%,n=9)和108.31%(RSD=1.09%,n=9);两种原料药各3批样品检测甲苯残留量均未超标。结论:该方法结果准确、可靠,可用于奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的测定。     

HPLC法测定奋乃静片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定奋乃静片的含量和有关物质。方法：采用Shim-pack VP-ODSC18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1mL·min-1,检测波长256nm。结果：奋乃静在5.095～50.95mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0.9999,n=6）,测得平均回收率为100.4%,RSD=0.78%。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC-MS/MS法测定人血清中奋乃静浓度及其临床应用

目的采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立测定人血清中奋乃静浓度的方法。方法色谱条件:色谱柱为Aglient XDB-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相为甲醇-水(90∶10,V/V,2 mmol·L^-1甲酸铵);流速为0.7 m L·min^-1;柱温35℃;进样量10μL。采用乙腈蛋白沉淀法前处理血清样本,定量离子对分别为m/z 404.15→m/z 171.15(奋乃静)和m/z 412.15→m/z 179.15(奋乃静-d8)。采用该方法对52例233份精神分裂症患者多次口服奋乃静后稳态药物浓度进行监测。结果奋乃静标准曲线方程为Y=2.014X-0.012 8(R2=0.998 6),线性范围为0.10~10.00 ng·mL^-1。定量下限(0.10 ng·mL^-1),低(0.30 ng·mL^-1),中(3.00 ng·mL^-1),高(7.50 ng·mL^-1) 4个浓度的质控样品的批内和批间精密度RSD<15%,提取回收率分别为101.11%,95.37%,96.52%,101.32%。结论使用HPLC-MS/MS法检测奋乃静的血药浓度具有灵敏度高、可操作性强、结果准确度高等优点,可用于临床上奋乃静的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定奋乃静片的含量

目的：建立奋乃静片的RP—HPLC含量测定方法。方法：色谱柱为NUCLEODUR C18（150mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为5mmol&#183;L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH3．4）-三乙胺（100：0．1）-甲醇（40：60），流速为1．0ml&#183;min^-1，检测波长为258nm，柱温为35％。结果：奋乃静在19．9～199μg&#183;ml^-1浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为100．2％（n=9），RSD=0．4％（n=9）。结论：方法、灵敏、准确，适用于奋乃静片的质量控制。     

HPLC法测定甲硝唑片的溶出度

目的 建立甲硝唑片溶出度的高效液相测定方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水 (20:80),流速为 1.0 ml·min-1,检测波长为 320 nm,柱温为 30℃.结果 甲硝唑在 0.05～0.90 g·L-1浓度范围内呈良好线性关系 (r=1.0),平均回收率为 100.2%(n=9),RSD为 0.39%.结论 该方法准确、可靠,可用于甲硝唑片的溶出度测定.     

HPLC法测定氧氟沙星滴耳液的含量

目的:建立测定氧氟沙星滴耳液含量的HPLC法。方法:色谱柱:HiQ sil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:枸橼酸(0.05 mol·L-1;三乙胺调pH 3.5～3.6)-乙腈(80:20),检测波长:293 n/n,流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃。结果:氧氟沙星在12.13～60.63μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.59%(n=5),RSD为0.86%。结论:此方法简便、灵敏、结果准确,可用于氧氟沙星滴耳液含量测定。     

左旋千金藤啶碱治疗精神分裂症双盲对照研究

目的研究左旋千金藤啶碱(SPD)特有的D1受体激动-D2受体阻滞双重作用对精神分裂症的治疗效果。方法住院病人122例随机分为SPD组和奋乃静组的双盲对照研究。SPD组(n=62)服用SPD225～625mg·d-1,奋乃静组(n=62)服用奋乃静16～44mg·d-1,分别为8wk。结果SPD组完全缓解率为71(D/62),奋乃静组为50(0/60);显著进步分别为10%(6/62),23(/60)。SPD组的有效率为80%,奋乃静组为73%。SPD组的简明精神病量表(BPRS)疗效在2,4wk时显著强于奋乃静组(P<0.05)。SPD组的阴性症状评定量表(SANS)和阳性症状评定量表(SAPS)疗效显著强于奋乃静组(P<0.05)。SPD组的治疗作用显效快。SPD组无锥体外系不良反应,SPD组的TESS总分低于奋乃静组(P<0.05)。结论SPD对精神分裂症有疗效,显效快,对阳性和阴性症状疗效优于奋乃静,无锥体外系不良反应。     

左旋千金藤啶碱与奋乃静治疗精神分裂症双盲比较

目的 :研究左旋千金藤啶碱 (SPD)特有的D1受体激动 D2 受体阻滞双重作用对精神分裂症的治疗效果。方法 :住院病人 61例随机分为SPD组和奋乃静组的双盲对照研究。SPD组 (n =31)服用SPD 2 2 5～ 62 5mg·d- 1,奋乃静组 (n =30 )服用奋乃静 16～ 4 4mg·d- 1,分别为 8wk。结果 :SPD组完全缓解率为 71% (2 2 /31) ,奋乃静组为 5 0 %(15 /30 ) ;显著进步分别为 10 % (3/31) ,2 3%(7/30 )。SPD组的有效率为 80 % ,奋乃静组为73%。SPD组的简明精神病量表 (BPRS)疗效在 2 ,4wk时显著强于奋乃静组 (P <0 .0 5 )。SPD组的阴性症状评定量表 (SANS)和阳性症状评定量表(SAPS)疗效显著强于奋乃静组 (P <0 .0 5 )。SPD组的治疗作用显效快。SPD组无锥体外系不良反应 ,SPD组的TESS总分低于奋乃静组 (P <0 .0 5 )。结论 :SPD对精神分裂症有疗效 ,出现快 ,对阳性和阴性症状疗效优于奋乃静 ,无锥体外系不良反应     

保肾片的质量标准研究

目的：改进保肾片的质量控制标准,为制剂生产提供质量保障.方法：采用TLC法对制剂中的大黄进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚总含量进行测定,其色谱条件为：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（70：30）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;大黄酸在0.001 3～0.0106 mg·ml-1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,大黄素在0.002 7 ～0.021 3 mg·ml-1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,大黄酚在0.007 6 ～0.060 5 mg· ml.1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,平均回收率分别为100.18％、100.31％、100.09％,RSD分别为1.08％、0.67％、1.11％（n=9）.结论：该方法准确易行,便于质量控制.     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 应用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(1:1)(每1 000 ml中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长265 nm.取样品定量加甲醇-...     

HPLC法测定赤牡泡腾片中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定赤牡泡腾片中芍药苷含量的方法.方法:采用Zobax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(11:89)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长230 nm.结果:芍药苷的线性范围为5.06~80.96 μg·ml-1(r=0.999 9).平均回收率为98.30%(RSD=0.91%,n=6).结论:本方法准确、简便、快速,能用于测定赤牡泡腾片中芍药苷的含量.     

高效液相色谱法测定酚磺乙胺片的含量

目的采用高效液相色谱测定酚磺乙胺片的含量。方法采用C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;以甲醇旬05mol·L^-1磷酸二氢钾为流动相（10：90）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长为300nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,酚磺乙胺浓度在9．980～99．800mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9999（n=8）,平均回收率98．3％（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为酚磺乙胺片的含量测定方法。     

HPLC法测定余甘子喉片中没食子酸的含量

目的：建立测定余甘子喉片中没食子酸含量的HPLC方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm,5μm）柱;流动相：甲醇-水-磷酸（5：95：0．05）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：280nm;柱温：30℃,外标定量法。结果：没食子酸在0．09～0．56mg·ml^-1呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．8％（n=6）,RSD=0．27％。结论：本法操作简单,灵敏,准确,可以用于余甘子喉片的质量控制。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。