HPLC法同时测定不同产地半夏中7种核苷类成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定不同产地半夏中鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶7种核苷类成分含量的方法。方法 采用C₁₈色谱柱(赛默飞,5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温30℃;进样量10μl。结果 半夏中7种核苷类成分的分离度较好,鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶的线性方程分别为Y_鸟苷=11.851X+3.562 1、Y_{胸腺嘧啶核苷}=9.422X+0.191 5、Y_肌苷=11.619X+2.816 0、Y_尿苷=11.818X-1.405 1、Y_腺嘌呤=14.849X+0.510 9、Y_腺苷=16.471X+1.906 3、Y_尿嘧啶=14.758X+5.562 5;平均加样回收率分别为99.41%、98.70%、98.84%、98.37%、97.83...     

超高效液相色谱法测定半夏不同炮制品中核苷类成分含量

目的建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,检测波长254 nm。结果尿苷在2.214~22.140μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=93 991X-1 653(r=0.999 9),平均回收率为99.18%,RSD=2.40%;鸟苷在1.212~12.120μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=61 542X-806(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.16%;腺苷在0.245 2~2.452 0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=14 994X-145(r=0.999 9);平均回收率为98.66%,RSD=0.97%。结论该方法准确、快速,能有效地测定不同炮制工艺半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。     

半夏不同炮制品的临床应用点滴

半夏为天南星科植物半夏的干燥块茎,全国大部分地区均产.半夏传统炮制有姜制、水煮、微火炮、制曲、矾制、姜矾制、法制半夏等.现在<中国药典>收载有半夏,清半夏(白矾制),姜半夏(生姜与白矾制),法半夏(甘草与石灰制),半夏曲等.现将半夏不同炮制品的临床应用简述如下:     

采用电感耦合等离子体质谱法分析水半夏及其炮制品中27种元素的分布情况

目的 测定水半夏及其炮制品中无机元素的含量.方法 采用微波法消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水半夏及其炮制品中无机元素含量.结果 水半夏及其炮制品中5种重金属(铅、镉、砷、汞、铜)含量均远低于国家药典标准;而铝、钾、钙、铁、钠等元素的量存在较大的差异.结论 揭示了水半夏及其炮制品中无机元素的分布特征,辅料的性质对其炮制品元素分布有一定的影响,为水半夏饮片质量控制和安全性评价提供参考依据.     

中药半夏炮制品的临床超剂量应用分析

目的：通过分析门诊中药饮片处方中半夏炮制品的超剂量使用情况,为道地中药的临床安全合理应用及个性化用药提供参考。方法：随机抽取2019年1-12月某院门诊含有半夏炮制品的中药饮片处方1 000张,对超剂量使用半夏炮制品的患者年龄、性别、科室分布,各剂量使用频次和频率,及诊断疾病之间的关联进行统计分析,并筛选典型病例进行处方分析。结果：超剂量使用的处方有705张,患者年龄（49.67±17.79）岁,其中男性患者占30.20%,女性患者占40.30%;主要分布于消化脾胃科、内科、肿瘤内科、耳鼻喉科、呼吸科。频数分析结果显示：法半夏超剂量使用343频次,姜半夏超剂量362频次;超剂量使用程度1.11~1.67倍出现688次,2.22~4.44倍出现17次。关联规则分析超剂量使用法半夏关联密切的西医诊断为"慢性支气管炎伴肺气肿+咳嗽"、"支气管哮喘+咳嗽",中医诊断为"内科癌病（脾胃虚弱证）+胃痞病（脾胃虚弱证）";超剂量使用姜半夏关联密切的西医诊断有"支气管炎+咳嗽",中医诊断为"胃脘痛病（脾胃气虚证）+胃痞病（脾胃气虚证）"。剂量在30 g以上患者5例,处方分析结果其中4例西医诊断为肿瘤,中医诊断为内科癌病,药物应付与诊断相符,未发现不良反应。结论：半夏炮制品的临床超剂量使用情况较普遍,超剂量程度不同可能与半夏功效相关,临床应用分析将为保证其临床用药安全性和有效性,为个性化用药确定合理的剂量范围提供数据支持。     

半夏及其炮制品的鉴别及功效

半夏为天南星科植物半夏的块茎,辛、温、有毒,具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结,外用消肿止痛等功能,为温化寒痰的常用中药。在汉唐以前半夏入药多为生品,尚少见制半夏。到了宋代,大概认识到生品有毒副作用,开始用生姜、     

HPLC-DAD同时测定金蝉花中8种核苷类成分的含量

目的建立同时测定金蝉花中腺嘌呤、胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷、β-胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷8种核苷类成分的HPLC测定方法。方法采用Inertsil ODS-SP Extend C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果腺嘌呤、胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷、β-胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷8种核苷类成分分别在0.081~1.62、0.074~1.48、0.098~1.85、0.068~1.36、0.071~1.42、0.051~1.01、0.058~1.16、0.068~1.34μg内呈良好的线性关系(R~2≥0.999 0),平均加样回收率分别为97.8%、98.3%、101.5%、98.9%、99.1%、97.3%、100.6%、98.9%,RSD<3.00%。结论该方法简单、重现性良好,准确可靠,可用于金蝉花药材的快速质量评价。     

虎掌南星生品及不同炮制品指纹图谱和5种核苷类成分含量的比较研究

目的:建立虎掌南星生品及不同工艺炮制品的指纹图谱,并测定其中5种核苷类成分的含量,比较生品与不同炮制品之间成分的差异。方法:分别以虎掌南星生品、河南省中药饮片炮制规范制品(简称"《规范》炮制品")和产地加工炮制一体化新工艺炮制品(简称"一体化新工艺炮制品")(各12份)为考察样品,采用高效液相色谱(HPLC)法进行分析[色谱柱为SymmetryShield RP18,流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸(B)水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为15μL]。应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件分别建立3种虎掌南星样品的HPLC指纹图谱并进行相似度评价;通过与对照品图谱比较对色谱峰进行指认。同时,对其中5种核苷类成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷)进行定量分析,并采用SPSS 21.0软件对36份样品进行聚类分析。结果:指纹图谱及含量测定的方法学考察结果均符合相关要求。3种样品与其各自对照指纹图谱的相似度均大于0.990。在虎掌南星生品中确定了22个共有峰,在2种炮制品中均确定了16个共有峰(2种炮制品中消...     

UPLC测定不同产地半夏药材及其炮制品中的草酸钙

目的 采用UPLC法测定半夏药材及其炮制品中草酸钙的含量.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.5％ (NH4)H2PO4缓冲液(磷酸调pH2.8),流速0.5 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm.结果 线性方程为:y=1.8488×104X+4.146×103(r=0.9999),2.58 ～ 25.80 μg· mL-1草酸与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为98.58％,RSD=1.01％(n=9).结论 所用方法准确可靠,可为半夏药材的质量控制提供参考.     

HS-SPME-GC-MS分析怀牛膝不同炮制品中的挥发性成分

摘 要 目的：对怀牛膝生品、盐制品和酒制品中挥发性成分进行分析和比较。方法: 采用顶空固相微萃取法(HS SPME)分别萃取怀牛膝生品、盐制品和酒制品中挥发性成分,并用气相色谱 质谱(GC MS)联用技术对怀牛膝生品及其盐制品和酒制品中的挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量。结果: 共鉴定出38种化合物,从怀牛膝生品、盐制品和酒制品中分别鉴定出23、16和15种化合物,分别占其挥发性成分总含量的79.14%、49.80%和44.57%,三者含有共同挥发性成分4种。与怀牛膝生品相比,盐制品中新增了10种化合物、减少了17种化合物,而酒制品中新增了9种化合物、减少了17种化合物。结论: 不同炮制方法对怀牛膝中化学成分的种类及含量有一定影响。采用HS SPME GC MS联用技术能快速有效地分析怀牛膝不同炮制品中的挥发性成分,为怀牛膝炮制品的质量评价及应用提供科学指导。     

基于指纹图谱及多化学成分分析的生半夏及其炮制品质量研究

目的 评价各产区半夏及其炮制品的质量,分析半夏经硫熏后水溶性成分含量的变化。方法 采用HPLC法建立39批次半夏及其炮制品水溶性核苷类成分化学指纹图谱方法,标定了16个共有峰,指认了鸟苷、腺苷、次黄嘌呤、尿苷等9种核苷类成分。采用中药相似度评价系统（2012年版）,对半夏及其炮制品水溶性核苷类成分进行相似度评价;采用SIMCA 14.1对共有成分的相对含量进行降维,通过正交偏最小二乘法（OPLS-DA）有效识别南通地产野生半夏和全国范围内半夏资源的质量差异,对不同半夏炮制品进行区别。建立鸟苷等9种核苷类成分的含量测定方法,考察硫熏加工对核苷类成分的影响。结果 以南通地产野生半夏为参照,其他半夏及炮制品的相似度在0.635～0.977,所建立的指纹图谱方法可用于半夏生品与炮制品的整体质量控制,指纹图谱的相似度结果及OPLS-DA均能有效识别半夏生品及炮制品,通过OPLS-DA得分图将半夏的不同炮制品也进行了有效的分类。相似度评价系统和主成分分析均未体现硫熏对半夏核苷类成分的影响。结论 所建立的方法简便、准确,可实现基于HPLC指纹图谱和多化学成分分析的半夏质量研究。硫熏处理对半夏核苷类成...     

不同白芍炮制品中矿质元素的含量测定和主成分分析

摘 要 目的： 测定不同白芍炮制品中矿质元素的含量,并评价不同炮制品质量。方法: 采用ICP OES法测定不同白芍炮制品中矿质元素含量,用SPSS主成分分析法对炮制品进行定量定性综合评价。结果: 除去宏量元素K、Ca、Na和Mg,Al、Fe、Zn、Cu、Mn、Sr等微量元素在炮制品中含量丰富。由主成分分析发现,选择5个因子（F₁,F₂,F₃,F₄,F₅）即可以对白芍炮制品进行综合评价,综合评价函数为F=0.328 87F₁+0.322 99F₂+0.161 98F₃+0.118 37F₄+0.067 79F₅。各炮制品的综合得分在－4.703～2.172之间,其中药典方法清炒得分最高,樟帮煨制其次,得分最低的是樟帮薄片。结论: 主成分分析法是矿质元素在白芍炮制品质量评价中应用的有效分析方法。     

超高效液相-质谱联用测定不同产地半夏中10种成分含量及质控指标筛选

目的:建立同时测定半夏中6个核苷类(尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)和4个有机酸类(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸)的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法,并对不同产地的半夏进行品质评价.方法:色谱条件为Shim-pack XR-ODS Ⅲ(200 mm× 2 mm,2.2 μm),流动相A 为...     

毛细管电泳法测定宁心宝胶囊中的核苷类成分

目的建立毛细管电泳法测定宁心宝胶囊中核苷类成分含量的方法。方法采用Agilent毛细管电泳仪,熔融石英毛细管56cm×75μm,有效长度50cm,自动压力(35mPa)进样3s,检测波长254nm,分离电压20kV,运行缓冲液为36mmol/L硼砂溶液-15mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH9.2)。结果宁心宝胶囊中主要成分腺苷、鸟苷、尿苷、肌苷分别在10.1～252.5,10.3～258.0,10.3～257.6,10.8～270.0mg/L范围内有良好的线性关系,r分别为0.9998,0.9997,0.9996,0.9995。加样回收率分别为98.4%,102.5%,97.2%,101.3%。RSD分别为2.2%,1.8%,2.6%,2.0%。结论此法简便、快速,适用于宁心宝胶囊中核苷类成分的测定,为控制其质量提供了简便、易行的方法。     

附子炮制品及其煎煮液6种生物碱的含量测定

目的从附子炮制品来源、煎煮、配伍等方面评价其的安全性和有效性,为临床用药的提供一定参考依据。方法采用高效液相色谱法同时测定不同来源附子炮制品、单方煎煮和复方煎煮液中6种生物碱含量,综合评价附子炮制品的质量及煎煮、配伍对其有效成分和毒性成分的影响。结果不同来源黑顺片中6种生物碱含量差异较大,单酯型生物碱在0.303 5~1.394 8 mg/g之间,双酯型生物碱的含量在0~0.094 0 mg/g之间;炮附片生物碱含量偏低,单酯型生物碱在0.099 0~0.213 5 mg/g之间;两种炮制品经煎煮后,双酯型生物碱基本消失,单酯型生物碱含量也有所降低,其中黑顺片单煎液的溶出率为58.92%,炮附片单煎液的溶出率为87.87%,其复方煎煮液中单酯型生物碱含量均比单煎液偏高。结论 12批黑顺片中6种生物碱含量均符合药典要求,炮附片中生物碱含量偏低,不合格现象明显,煎煮液中双酯型生物碱含量基本消失,毒性更小,与甘草和干姜配伍后,有增效作用。     

高乌头炮制品的HPLC指纹图谱研究及其2种生物碱成分含量测定

目的 建立不同产区高乌头炮制品的HPLC指纹图谱,并测定2种生物碱成分的含量,为高乌头制品质量控制提供参考依据。方法 通过HPLC梯度洗脱建立高乌头炮制品的指纹图谱,并采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)、主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对指纹图谱进行分析。结果 建立了高乌头炮制品指纹图谱,10批高乌头制品的相似度均大于0.90,标定共有峰18个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析(CA)将所有批次高乌头制品分为4类,反映了10批不同产区高乌头制品的质量特征;主成分分析(PCA)筛选出累计贡献率达到88.824%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量7个化学成分。结论 该方法重现性好、特征性强可用于高乌头炮制品全面质量评价。     

干姜及其炮制品色差值与活性成分含量的相关性研究

目的:评价干姜及其炮制品色差值与活性成分含量的相关性。方法:采用高效液相色谱法测定6种活性成分的含量,采用色彩色差计测定干姜及其炮制品的色差值[明度(L^*)、红绿色轴分量(a^*)、黄蓝色轴分量(b^*)]。采用SPSS 24.0软件对色差值与活性成分含量进行相关性分析。结果:姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、二乙酰氧基-6-姜二醇和10-姜酚检测质量浓度的线性范围分别为2.65~105.90、10.15~406.00、4.87~194.80、5.28~211.20、6.14~245.70、7.02~280.80μg/mL(r均大于0.999);定量限分别为7.46、13.68、14.37、16.62、17.03、17.99 ng,检测限分别为2.24、4.11、4.31、4.99、5.11、5.40 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率分别为101.34%、102.14%、101.22%,103.12%、103.74%、103.54%,103.06%、98.55%、99.43%,99.36%、103.51%、101.21%,100.85%、99.42%、99.60%,100.39%、97.69%、103.84%(RSD均小于3%,n=3);含量分别为0~0.66、0.06~7.57、0.03~1.45、0.29~3.47、0.15~2.85、0.04~2.83 mg/g。色差值L^*、b^*与干姜不同炮制程度呈极显著负相关(P<0.01),a^*与炮制程度呈正相关(P<0.05);干姜炮制前后L^*、b^*与姜酮含量呈极显著负相关,与其余5种成分呈极显著正相关(P<0.01);a^*与姜酮呈极显著正相关(P<0.01),与其余5种成分无相关性(P>0.05);干姜及其炮制品与姜酮含量呈极显著正相关,与其余5种成分含量呈极显著负相关(P<0.01)。结论:干姜及其炮制品的色差值与其活性成分含量相关,即随炮制程度的加重,其a^*增加,L^*、b^*降低;姜酮含量升高,6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、二乙酰氧基-6-姜二醇、10-姜酚含量降低。     

天然与发酵培养冬虫夏草中核苷类成分的含量及其变化

目的 比较天然和人工冬虫夏草中核苷类成分的含量,并对其变化进行考察。方法 采用高效毛细管电泳法测定天然和人工冬虫夏草中核苷类成分的含量;考察湿热对冬虫夏草中核苷类成分含量的影响。结果 人工冬虫夏草的核苷含量明显高于天然冬虫夏草;新采集的天然冬虫夏草中核苷类物质含量极低,而采集日久者核苷类成分含量却较高;湿热可明显增加天然冬虫夏草中核苷类物质的含量,但对人工冬虫夏草中核苷类成分的含量无明显影响。结论 天然和人工冬虫夏草中核苷类成分存在一定差异,天然冬虫夏草中核苷类物质可能主要来源于大分子核苷(酸)的降解,腺苷在天然冬虫夏草质量控制中的应用价值尚值得进一步研究。     

RP-HPLC法测定青海不同产地冬虫夏草中核苷类成分的含量

目的:测定青海不同产地冬虫夏草中主要核苷类成分的含量并比较其差异。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定不同产地的9份样品中尿苷、鸟苷、肌苷、腺苷、虫草素的含量。色谱柱为Symmetry ShieldTMRp18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2～1.2mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:5种成分的进样量分别在0.331～1.796、0.375～2.046、0.256～1.389、0.338～1.844、0.384～2.110mg范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9999、0.9998、0.9997、0.9998);平均回收率分别为98.72%、101.48%、99.74%、98.46%、98.09%,RSD分别为1.96%、1.68%、1.82%、1.57%、2.74%(n均为6)。青海不同产地间冬虫夏草主要核苷类成分含量有差异。结论:本方法能有效鉴别天然冬虫夏草中的核苷类成分,而冬虫夏草化学成分与生态因子的相关性还需要进一步研究。