蔓荆子开发研究

1 蔓荆子的开发研究意义蔓荆子为马鞭草科牡荆属植物多年生落叶藤本或灌木蔓荆(单叶蔓荆Vitex rotundifolia L.三叶蔓荆Vitex trifolia L,)的果实。主要分布于赣、浙、鄂、闽等省。江西产于鄱阳湖滨、都昌、星子、新建、永修、南昌、丰城等县。系中医常用药,又是防风固沙保持农田的极好植物,江西省政府非重视推广种植。 2 蔓荆子的化学成分及药理 2.1 化学成分:单叶蔓荆果实和叶含挥发油,主要成分为茨烯(Camphene)和蒎烯(Pi-nene),并含牡荆子黄酮(Vitexicarpin即紫花     

单叶蔓荆果实及叶片中蔓荆子黄素的积累动态研究

目的研究单叶蔓荆果实及叶片中蔓荆子黄素的积累规律,以及不同栽培管理措施对其含量的影响,为进一步确定单叶蔓荆药材的合理采收时间及科学栽培管理提供理论依据。方法采用高效液相色谱法测定单叶蔓荆干燥果实及叶片中蔓荆子黄素的含量。结果夏末秋初,单叶蔓荆果实和叶片中蔓荆子黄素的累积均呈现出一定的波动性,且维持在较高的水平,果实中蔓荆子黄素的含量约为同时期叶片含量的3倍。起垄与直立整形相结合的栽培管理措施下,果实中蔓荆子黄素的含量较对照提高约16.3%,而叶片中的含量仅较对照提高2.7%。结论综合考虑各影响因素,山东及周边省份于8月底至10月上中旬采收单叶蔓荆果实入药较为适宜。起垄与直立整形相结合的复合管理措施能够显著促进单叶蔓荆果实中蔓荆子黄素的积累,而对叶片的影响较小。     

基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准。方法 建立15批标准汤剂、3批配方颗粒HPLC特征图谱。一测多评法测定原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素的含量,计算从饮片到标准汤剂、配方颗粒的转移率,再进行聚类分析、主成分分析。结果 各批样品特征图谱中有7个共有峰,相似度均大于0.90,指认出5个。标准汤剂、配方颗粒中5种成分含量、转移率接近。结论 蔓荆子配方颗粒、标准汤剂一致性良好。该方法合理可靠,可为蔓荆子配方颗粒质量控制、工艺优化提供参考。     

布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

藏药圆柏HPLC指纹图谱的建立及不同品种模式识别研究

目的 建立圆柏药材HPLC化学指纹图谱,并比较不同基原品种的差异。方法 采用HPLC法,色谱柱为WondaSil^?C₁₈-WR(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。对49批圆柏药材进行指纹图谱构建,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012年130723版)进行相似度评价,运用主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partialleastsquares discriminant analysis,PLS-DA)和方差分析研究圆柏5个主流品种的化学成分差异。结果 建立了圆柏HPLC指纹图谱,标定15个共有色谱峰,相似度0.648～0.975,仅有26批相似度大于0.9。鉴定4个峰为槲皮苷、穗花衫双黄酮、罗汉松双黄酮A和扁柏双黄酮。圆柏5个品种之间的化学成分存在差异,并发现7个种间显著差异成分。结论 建立的化学指纹图谱稳定可靠,可为其质量控制及评价提供参考。     

蔓荆子本草学考证

蔓荆子以“蔓荆实”之名始载于《神农本草经》，列为上品，谓“蔓荆实，味苦，微寒，主筋骨间寒热，湿痹据挛，明日坚齿。利九窍，去白虫。久服轻身，耐老。”《广雅》云：“牡荆，蔓荆也。”《广志》云：“楚，荆也。牡荆，蔓荆也。”可见古人常把蔓荆和牡荆认为一物。《名医别录》有蔓荆“主风头痛，腑呜，目泪出，益气，令人光泽脂致，小荆实亦等”。以上均无植物形态的描述，难以考证基原。     

滇西北野生滇龙胆根部HPLC指纹图谱研究

目的建立滇西北少数民族聚居地区野生滇龙胆根部的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Intersil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1 ml·min-1,检测波长241 nm,进样量5μl。建立10批滇龙胆根部指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"确定共有峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积,进行相似度分析,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析。结果滇龙胆根部指纹图谱共确定17个共有峰,图谱相似度大于0.9,10批样品聚为两类,发现各批次样品成分类型基本一致,成分含量存在差异。检测出5种主要成分马钱苷酸、獐芽菜苷、龙胆苦苷、当药苷和异牡荆苷的含量,各批次样品龙胆苦苷含量均大于3.0%。结论该方法稳定、可靠,可为滇西北滇龙胆药材质量评价及少数民族聚居地区药用植物资源开发提供依据。     

多基源甘草药材HPLC指纹图谱及指标性成分研究

目的:建立甘草药材HPLC指纹图谱,并同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草酸3种指标性成分的含量,综合评价其质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法和相似度评价软件,对12批不同基源的甘草药材进行指纹图谱研究,并对甘草中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种指标性成分中的含量进行测定与分析。结果:建立了多基源甘草药材HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个色谱峰;不同基源甘草药材中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种成分的含量高低不一。结论:建立了甘草药材HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和3种指标性成分定量分析法,较全面地反映该药材的质量,为临床合理用药和药材质量控制提供一定的参考。     

基于HPLC-UV特征图谱与主成分分析的蔓荆子配方颗粒的质量控制研究

[目的]通过对蔓荆子配方颗粒中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和蔓荆子黄素的含量测定与指纹图谱的研究,结合主成分分析研究不同产地蔓荆子的配方颗粒的质量。[方法]采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)对蔓荆子配方颗粒中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和蔓荆子黄素进行含量测定,及其指纹图谱的绘制。色谱柱为Agilent ZOBRAX Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为程序波长,柱温35℃。采用SIMCA 14.1软件对指纹图谱特征峰进行主成分分析。[结果] 10批蔓荆子配方颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯甲酸、蔓荆子黄素的含量最大相差分别为2.0倍、2.8倍、8.6倍,其中江西产地蔓荆子的配方颗粒3种活性成分含量均较高。不同产地蔓荆子的配方颗粒相似度在0.914~0.993之间,表明颗粒剂中的化学成分总体稳定。综合含量测定、指纹图谱与主成分分析的结果,可区分出江西产地蔓荆子的配方颗粒质量最佳,均一性良好。[结论]基于HPLC-UV法的含量测定结合指纹图谱分析与主成分分析的评价方法,在一定程度上可表征蔓荆子配方颗粒在化学成分方面的共性与差异,可以为蔓荆子配方颗粒甄选原药材、质量控制和评价提供相应的依据。     

蔓性千斤拔药材的HPLC特征指纹图谱

目的:研究蔓性千斤拔药材的HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法.方法:采用HPLC色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.3%乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃.结果:建立了蔓性千斤拔药材HPLC指纹图谱分析方法;对23批样品进行了分析,其中21批样品相似度达到0.80以上;确立了22个共有峰,并指认了5个峰,分别为染料木素、染料木苷、5,7,3',4'-四羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、5,7,4'-三羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、flemiphilppinin E.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于蔓性千斤拔指纹图谱的测定,并为评价药材的质量提供依据.     

吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及基原鉴别研究

目的建立吴茱萸药材HPLC定量指纹图谱,为其基原鉴别及质量评价提供依据。方法针对29批3种基原吴茱萸药材,建立吴茱萸HPLC定量指纹图谱,并通过HPLC-ESI-MS技术对指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度,同时运用化学模式识别技术对3种基原吴茱萸药材进行区分,并对吴茱萸中指标性成分进行含量测定。结果建立了吴茱萸药材的HPLC定量指纹图谱,标定13个共有峰,并通过液质联用进行了共有峰的鉴定。聚类分析和正交最小偏二乘判别分析实现了3种吴茱萸基原药材的鉴别。3种基原吴茱萸药材中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱和水仙苷4个指标性成分含量存在一定差异。结论通过吴茱萸HPLC定量指纹图谱与化学模式识别技术相结合,可以实现对不同基原的吴茱萸药材的有效区分,为吴茱萸药材的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定蔓荆子中的紫花牡荆素

蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆V itex trifoliaL.var.simp licifolia Cham.或蔓荆V.trifolia L.的干燥成熟果实,具有疏散风热、清利头目之功效[1]。主产于我国华北、华南、华东等沿海各省,传统上认为山东产蔓荆子为道地药材,品质佳[2]。蔓荆子作为《中华人民共和国药典》收载药品,但没有定量指标。本实验收集了12个产地的蔓荆子药材生品,以紫花牡荆素为指标[3],采用HPLC法对其进行测定,建立了蔓荆子药材的含量测定方法。1实验材料1.1仪器:W aters 600E—2487型高效液相色谱仪,M illenn ium 32色谱处理系统,TP—205B超声波清洗机,FA 1…     

HPLC指纹图谱结合化学计量学对甘草品质评价研究

目的:建立甘草HPLC指纹图谱,并结合化学计量学法对甘草质量进行整体评价。方法:采用依利特Supersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为237 nm;进样量为10μL;柱温为40℃,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了甘草HPLC指纹图谱,共确定27个共有峰,并指认了2、3、16号色谱峰分别为芹糖甘草苷、甘草苷、甘草酸;14批样品的相似度均大于0.900。聚类分析将14批甘草分成3类;主成分分析与偏最小二乘判别分析结果显示芹糖甘草苷、甘草苷、甘草酸等12个成分对甘草分类影响较大。结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学法能够整体、全面、真实地反映甘草质量的差异,对甘草质量控制及整体性评价具有一定的指导意义。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

益智仁HPLC指纹图谱与其抗氧化活性

目的建立益智仁Alpinae Oxyphyllae Fructus HPLC指纹图谱,并研究其抗氧化活性。方法 HPLC法建立指纹图谱,通过相似度分析、聚类分析、主成分分析进行评价,DPPH法测定其抗氧化活性。结果 HPLC指纹图谱中有24个共有峰,相似度在0.974以上,其中12、19和21号色谱峰确定为白杨素、杨芽黄素和圆柚酮。10批样品均具有抗氧化活性,但都弱于维生素C。结论该方法指纹色谱峰更多,分离度更高,而且分离时间更合适。     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的健儿消食口服液质量评价及稳定性研究

目的：建立健儿消食口服液高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并结合多指标成分定量分析,对健儿消食口服液进行质量评价及稳定性研究。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,检测波长为242 nm,柱温为30℃。建立健儿消食口服液HPLC指纹图谱,并对20批健儿消食口服液进行相似度评价。选择3批样品进行6个月加速试验,考察毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量变化及HPLC指纹图谱的变化。结果：建立的健儿消食口服液HPLC指纹图谱确定了29个共有峰,指认了毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芥子碱硫氰酸盐、山梨酸钾7个成分。20批健儿消食口服液生成的对照图谱的相似度为0.971～1.000;6个月加速试验后,3批样品的毛蕊异黄酮苷、橙皮苷含量呈降低趋势,指纹图谱相似度也发生明显变化,但仍在0.9以上。结论：HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析可为健儿消食口服液的质量控制及进一步研究提供参考。     

单叶蔓荆子的化学成分研究

对马鞭草科牡荆属植物单叶蔓荆Vitex trifolia var.simplicifolia果实中的化学成分进行研究。通过反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备型高效液相等方法对其提取物进行分离和纯化,并利用核磁共振(NMR)以及质谱等现代波谱学技术对分离得到的化合物的进行结构鉴定。从单叶蔓荆的干燥成熟果实的乙醇提取物的氯仿萃取部位和乙酸乙酯萃取部位中分离得到了18个化合物,分别鉴定为ent-2-oxo-15,16,19-trihydroxy-pimar-8(14)-ene(1)、猫眼草酚D(2)、紫花牡荆素(3)、木犀草素(4)、泽兰黄素(5)、芹素菜(6)、5,4’-dihydroxy-3,6,7-trimethoxyflavone(7)、luteolin-4’-O-glucoside(8)、hypolaetin-7-O-β-D-glucopyranoside(9)、当药黄素(10)、agestricin D(11)、5,3’-dihydroxy-6,7,4’-trimethoxy-flavanone(12)、委陵菜酸(13)、2α,3β,23-trihydroxyolean-12-en-28-oic acid(14)、3’-acetoxy-4’-angeloyloxy-3’,4’-dihydroseselin(15)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(16)、3,5’-dimethoxy-4’,epoxy-8,3’-neolignane-5,9,9’-triol(17)和salicifoliol(18)。化合物1,2,5~15,17,18为首次从该植物中分离得到,其中化合物1,5,7~11,15,17,18为首次从该属植物中分离得到。     

南药“凉粉草”药材水溶性成分HPLC指纹图谱鉴别研究

目的建立南药"凉粉草"水溶性成分的HPLC指纹图谱,为药材质量控制提供依据。方法采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254nm,柱温25℃。结果建立凉粉草药材水溶性成分HPLC指纹图谱,确定11个共有色谱峰,并指认图谱中的5个色谱峰,分别为咖啡酸、异槲皮苷、迷迭香酸苷、紫云英苷、迷迭香酸。对16批凉粉草药材指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,筛选并判断合格样品,以合格样品构建指纹图谱共有模式,并用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004B版)对其质量进行分析与评价。结论该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于凉粉草药材的质量评价。     

银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱

目的:银桑菊固体饮料的质量标准,建立其HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法对10批银桑菊固体饮料样品进行分析,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长268 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,进样量10μL;利用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2.0版)标定共有峰和相似度评价。结果:建立了银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品的相似度均0.9,并指认了3个峰分别为绿原酸、甘草苷、木犀草苷。结论:该法操作简便可靠,所建立的HPLC指纹图谱重复性良好,可用于银桑菊固体饮料的质量评价。     

三叶青叶指纹图谱研究及8种酚类成分含量测定

采用超高效液相色谱建立三叶青叶指纹图谱,并同时测定8种酚类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异荭草苷、荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷)的含量,为三叶青叶质量评价提供依据。采用UHPLC法,Welch UHPLC Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(含5%甲醇)水梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,采用国家药典委员会"相似度评价软件2004AB"处理分析,建立41批不同产地三叶青叶的指纹图谱,共标定15个共有峰并对不同产地进行聚类分析,然后选择其中8个主要的酚类成分作为定量指标,建立UHPLC同时测定8种主要酚类成分含量的方法,经方法学验证该研究建立的三叶青叶指纹图谱和8种酚类成分含量测定方法简便有效、灵敏、准确,可为综合评价三叶青叶的质量提供参考。