黄连─黄芩药对煎煮液沉淀物的分析

目的：研究黄连与黄芩复方煎煮液产生沉淀物的成分。方法：应用聚酰胺柱层析、薄层层析和飞行时间质谱对黄连黄芩药对煎煮液的沉淀物进行了分析。结果：沉淀物主要成分是黄连中的黄连碱、小檗碱、表小檗碱、巴马亭、药根碱及黄芩中的黄芩甙、汉黄芩甙等组成。结论：煎煮液的沉淀物为药材中的有效成分,为研究黄连黄芩药对的药效作用提供了新的科学资料。     

黄连─黄芩药对煎煮液沉淀物的分析

目的：研究黄连与黄芩复方煎煮液产生沉淀物的成分。方法：应用聚酰胺柱层析、薄层层析和飞行时间质谱对黄连黄芩药对煎煮液的沉淀物进行了分析。结果：沉淀物主要成分是黄连中的黄连碱、小檗碱、表小檗碱、巴马亭、药根碱及黄芩中的黄芩甙、汉黄芩甙等组成。结论：煎煮液的沉淀物为药材中的有效成分,为研究黄连黄芩药对的药效作用提供了新的科学资料。     

三黄泻心汤主要有效成分溶出规律研究

目的研究三黄泻心汤中有效成分煎出量随煎煮时间的变化规律,以确定其最佳煎煮时间。方法采用传统中药水煎法,分时取样,以大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱为指标性成分,应用高效液相色谱法测定不同煎煮方法汤液中上述主要有效成分随煎煮时间的动态变化。结果单煎时,各汤液中大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出总量分别于20、36、33 min达到相对高值;合煎时,汤液中上述3种成分的溶出总量分别于26、36、24 min达到相对高值,继续煎煮3种成分溶出总量均逐渐减少。结论煎煮三黄泻心汤以29～35 min左右为宜,此时汤中主要有效成分大黄素、黄芩碱和盐酸小檗碱的溶出总量均到达相对高值;本研究所建立的色谱方法可用于大黄、黄芩、黄连及其复方中相关有效成分的定性定量分析。     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...     

三黄泻心汤主要药效成分的含量表征

目的:研究三黄泻心汤煎液(混悬液)中3种主要药效成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量与存在形式。方法:用HPLC测定三黄泻心汤、其拆方配伍及单方煎液中3种成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量。结果:在得到的200 mL三黄泻心汤中含黄芩苷1 211 mg,小檗碱276 mg,大黄酸25 mg。尽管黄连中的生物碱与黄芩苷和大黄蒽醌会产生沉淀,但黄芩与黄连之间没有显著影响煎出液中的含量,黄芩能明显促进大黄酸的煎出,黄连与大黄之间则存在很强的抑制煎出的作用。结论:酸性成分与碱性成分之间,酸性成分与酸性成分之间都存在相互影响煎出的情况。     

薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量

目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异.方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定.结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显.结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据.     

黄芩、黄连配伍前后的主要化学成分含量变化

目的:考察相须药对的配伍对主要活性成分煎出量的影响。方法:选择黄芩-黄连药对为研究对象,以黄芩苷和盐酸小檗碱含量为指标,采用HPLC测定含量,选取加水量、提取次数、提取时间及黄芩-黄连比为考察因素,通过混合均匀设计试验优选煎煮工艺。考察不同比例配伍的黄芩-黄连共煎液与单煎混合液化学成分的异同,并采用三维效应面及三角能级图的形式将两指标成分进行直观对比,重点关注因两味中药在共煎而产生的化学成分动态变化现象。结果:黄连主要活性成分的煎出量与两者的配伍比例显著性相关;而黄芩活性成分的煎出量与煎煮时影响因素有关。黄连用量为黄芩用量2,3,5倍时溶液中两者含量相对较高,其他比例时均较低。结论:可通过研究药对的不同配比与其各自化学成分动态变化关系,揭示其临床使用疗效。     

黄芩-黄连合煎液中络合物表征及其体外抗菌活性

目的探讨黄芩-黄连合煎液中络合物表征及其体外抗菌活性。方法以黄芩和黄连中代表性成分黄芩苷和盐酸小檗碱为模型,黄芩苷和盐酸小檗碱水中共热制得络合物,采用SEM、SEM-EDS和IR对络合物进行表征;以其体外对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的抑制作用研究其抑菌活性。结果黄芩苷和盐酸小檗碱水中共热后所得络合物的物质形态、表面元素和官能团在反应中均发生了变化。黄芩苷、盐酸小檗碱和络合物三者的体外抗菌活性,盐酸小檗碱最强,络合物较黄芩苷有显著性优势。结论芩连沉淀性配伍的主要产物形成于有效成分间的相互作用,且络合物具有明显的抗菌活性。     

黄连与黄芩配伍时主要有效成分溶出率变化规律研究

目的:考察黄芩与黄连按不同比例配伍时,主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率的变化规律,以探讨传统药对黄芩配伍黄连对有效成分煎出的影响。方法:根据临床常用方剂黄芩与黄连的配伍比例,选择按1:0、1:1、1:2、1:3、2:1、2:3、3:1、3:2、0:1等9个比例分别配伍,水煎煮回流法提取,经分离精制,制得各供试品,在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱指纹图谱,考察主要成分黄芩苷、小檗碱的相对峰面积变化与配伍比例的关系。结果:黄芩与黄连按不同比例配伍后主要成分黄芩苷、盐酸小檗碱的含量各有不同的影响,黄芩苷溶出率与黄芩比例成非线性关系,盐酸小檗碱溶出率与黄连比例亦成非线性关系,黄芩的最佳配伍比例是3:1,黄连的最佳配伍比例是1:3。结论:按不同比例配伍黄芩、黄连合煎过程中,黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率有明显不同。     

葛根芩连汤煮散煎煮工艺优化

目的优化葛根芩连汤煮散的煎煮工艺。方法以煎煮液中浸膏得率和化学成分(葛根素、大豆苷、甘草酸铵、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、小檗碱、巴马汀)含有量为指标,加水量、煎煮时间、煎煮次数为因素,优选最佳煎煮工艺。结果最佳条件为加20倍水,煎煮10 min,煎煮1次。煮散的浸膏得率及成分煎出率均高于传统饮片,煎出速率更快。结论该工艺简单快速,煎煮效果更理想,并可节省药材。     

煎煮时间及方法对黄连解毒汤药用成分影响平行对照研究

[目的]观察中药饮片煎煮及服用方法对疗效影响。[方法]使用对照研究方法,采用黄连解毒汤作为试验方剂,对照组头煎和二煎的时间均为0.5h,观察组头煎和二煎的时间均为1h,检测两组汤剂治疗,分析药汁以及药渣。[结果]观察组药汁量少于对照组,但盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量高于对照组(P0.05);两组药渣在气味、颜色方面也存在差异。[结论]使用中药汤剂治疗疾病,需参照中药成分的差异选择煎煮方法和服用方法,尽可能提高临床疗效。     

黄连解毒汤古法煎煮与现代煎煮的差异研究

目的:通过水煎液化学成分及转移率、出膏率、日服化学成分剂量等指标,比较黄连解毒汤古法煎煮与现代煎煮的差异,为黄连解毒汤开发研究提供参考。方法:按照古籍《外台秘要》记载的煎煮方法 (“黄连三两,黄芩、黄柏各二两,栀子十四杖擘,以水六升,煮取二升”)和现代煎煮方法 (黄连9 g,黄芩6 g,黄柏6 g,栀子9 g,1200 m L水,煮取400 m L”)制备水煎液,冻干得干粉,采用高效液相色谱法,检测饮片和冻干粉中表小檗碱、黄连碱,巴马汀、小檗碱、黄柏碱、黄芩苷、栀子苷含量,计算出膏率、转移率和日服有效成分量,比较汤古法煎煮与现代煎煮的差异。结果:古法煎煮平均出膏量为17.86 g,出膏率为15.99%,现法煎煮平均出膏量为7.42,出膏率为24.34%,从出膏率看,现法煎煮优于古法煎煮,从化学指标转移率看,现法煎煮化学成分转移率均大于古法煎煮;各化学成分日服用量差异与日服生药量差异不一致,古法煎煮高于现法煎煮。结论:从化学角度出发,通过比较黄连解毒汤不同煎煮方法,为其“物质基准”研究中剂量及煎煮方法的确定提供实验参考。     

皮康冲剂制备工艺对成分含量的影响

对不同制备工艺皮康冲剂中的盐酸小檗碱及黄芩甙含量,应用反相高效液相色谱法进行测定比较。结果表明：黄连单独处理,于制粒前加入黄芩等药煎煮的稠膏中制得的冲剂,盐酸小檗碱及黄芩甙含量为最高,分别为６．７９％,５．３０％;而黄芩、黄连等药合煎制得的皮康冲剂,盐酸小檗碱及黄芩甙含量为最低,分别为０．４９％,３．１９％。为皮康冲剂制备工艺优选提供了依据。     

黄连-黄芩药对配伍机理研究

目的:对黄连-黄芩药对配伍机理进行研究。方法:利用HPLC技术对药对水煎物及单味药材水煎物进行了分析。同时制备了小檗碱-黄芩苷结合物,采用红外光谱法对其与共煎物、单味药材水煎物进行对比研究。结果:小檗碱和黄芩苷在共煎物中的含量比单味药水煎物显著提高;共煎物和小檗碱-黄芩苷结合物的红外光谱中出现了新的吸收峰。结论:黄连-黄芩药对配伍的物质基础机理很可能为小檗碱和黄芩苷二者结合,导致二者理化性质改变,从而增加了二者的煎出。     

黄连解毒汤中9种主要成分在大鼠脑组织中分布特征研究

目的建立灵敏、准确、可靠的小檗碱、小檗红碱、药根碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、京尼平苷和栀子黄素B在大鼠海马、皮层、纹状体和脑脊液组织中高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)分析方法,用于黄连解毒汤中9种主要成分在大鼠脑组织中分布研究。方法优化黄连解毒汤中9种主要成分及内标克拉霉素和氯霉素的质谱检测条件,确定分析条件并对方法学进行考察。正常大鼠ig给予黄连解毒汤,末次给药1 h后采集脑脊液、海马、皮层和纹状体样品,经处理后将该方法用于9种成分的测定。结果小檗碱、药根碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、栀子黄素B在1～250 ng/mL呈现良好的线性关系(r~20.99),小檗红碱在1～500 ng/mL具有良好的线性关系(r~2=0.991 2),京尼平苷在5～500 ng/mL具有良好的线性关系(r~2=0.999 5);各成分的日内、日间精密度RSD均小于12.94%,准确度均在-12.71%～6.91%;提取回收率均在88.02%～106.70%,基质效应均在88.92%～105.10%;短期、冻融循环和长期稳定性RSD均小于12.51%。各成分在海马、皮层和纹状体中的含量为小檗碱黄芩苷京尼平苷小檗红碱巴马汀汉黄芩素药根碱千层纸素A栀子黄素B;各成分在脑脊液中的含量为京尼平苷小檗碱小檗红碱巴马汀黄芩苷栀子黄素B药根碱汉黄芩素千层纸素A。结论该方法可用于大鼠脑组织中小檗碱、药根碱等9种成分含量的同时检测,并可用于这9种成分在大鼠脑组织分布研究,为探究黄连解毒汤治疗脑部疾病的物质基础提供依据。     

黄连阿胶汤机器煎煮工艺的正交设计法优化

目的为黄连阿胶汤及相似质地药方的机器常压及高压煎煮提供实验依据。方法采用正交设计的方法优化提取方案,RP-HPLC法测定黄芩苷、芍药苷、小檗碱的溶出量。结果最终确定机器常压煎煮方案是浸泡30 min,一煎40min,二煎40 min。机器高压煎煮方案是浸泡30min,一煎30 min,二煎30 min。结论优化方案的指标成分溶出量明显高于正交设计中所有9个实验的结果,符合医院药房实际工作需要,具有可靠性及可行性。     

不同煎煮条件下黄连解毒汤有效成分分析

目的以黄连解毒汤为例说明不同煎煮条件对中药汤剂有效成分的影响。方法首先建立黄连解毒汤中多种有效成分的分析方法,对不同煎煮条件下(时间、煎煮次数)中药汤剂中有效成分进行动态分析。结果水溶性苷类成分(黄芩苷、栀子苷)煎煮20min溶出基本达到平衡,溶出率分别达到82%和60%左右;水溶性生物碱类(小檗碱、巴马汀碱)煎煮30min溶出基本达到平衡,溶出率为45%左右;脂溶性汉黄芩素的溶出较慢,煎煮60min其溶出率仅为31%;西红花苷-Ⅰ煎煮20min含量达到最大,继续煎煮则含量降低。煎煮次数对水溶性成分溶出影响不大,而对脂溶性成分的溶出影响较大。结论煎煮条件对黄连解毒汤中各有效成分的溶出率及稳定性具有不同程度的影响。     

黄连解毒汤中13种活性成分的HPLC检测及其有效部位的筛选

目的建立黄连解毒汤(HJD)中13个活性成分黄柏碱、绿原酸、木兰花碱、京尼平苷、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A的HPLC检测方法,利用活性成分含量和比例筛选HJD有效部位。方法借助索氏提取器采用系统溶剂提取法将HJD水煎液冻干粉依次经石油醚、醋酸乙酯、正丁醇、纯净水提取并干燥后获得HJD不同极性部位,将残渣干燥后作为沉淀部位。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪建立HJD中13种活性成分的HPLC检测方法,并对HJD及其不同极性部位中活性成分含量进行检测,筛选HJD有效部位。结果成功建立了稳定可靠的HPLC检测方法;HJD中各活性成分含量从高到低依次为京尼平苷、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、表小檗碱、木兰花碱、黄柏碱、汉黄芩素、绿原酸、千层纸素A。与石油醚、醋酸乙酯、水和沉淀部位相比,HJD正丁醇部位中各活性成分总量最高且其比例与HJD全方相近,为HJD有效部位。结论成功建立了HJD中13个活性成分的HPLC检测方法,经筛选HJD正丁醇部位为HJD有效部位。     

栀子、黄连、地骨皮合煎对生物碱和栀子苷含量的影响

目的：研究含有黄连、栀子、地骨皮三味药合煎和分煎对煎液中总生物碱、小檗碱、栀子苷含量影响。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：小檗碱、总生物碱含量以黄连单煎为最高，栀子苷含量以栀子单煎最高。结论：在黄连、栀子、地骨皮三药共存时，不宜采用合煎的方法。     

黄连-厚朴不同配伍对生物碱成分溶出的影响

目的 探讨黄连-厚朴酸碱药对不同配伍剂量对小檗碱类生物碱成分煎出率的影响.方法 采用高效液相色谱法测定黄连-厚朴药对煎煮液中盐酸小檗碱的含量.结果 小檗碱和总生物碱的煎出率随着药对中黄连配伍剂量增大而升高,并且当黄连配伍剂量开始大于厚朴剂量时,生物碱煎出率升高趋势减缓.结论 黄连-厚朴配伍时,黄连:厚朴≥1:1时有利于黄连生物碱成分的溶出.