基于HPLC指纹图谱结合多元统计分析不同炮制方式对九制女贞子化学成分的影响

目的：探究并比较女贞子在九蒸九晒和九蒸九烘不同干燥工艺过程中的外观性状、浸出物和化学成分的变化。方法：按照《中国药典》方法对女贞子生品及炮制品进行醇溶性浸出物测定,采用高效液相色谱法（HPLC）对其化学成分进行分析比较,并运用聚类分析法（HCA）进行模式识别研究。结果：女贞子在两种干燥方式的炮制过程中醇溶性浸出物均呈现先降低后增加的趋势;建立了生品、炮制品的指纹图谱,共标定26个共有峰,指认8个成分,新增加a、b、c 3个成分;HCA分析可将九蒸九晒和九蒸九烘炮制品归为一类。结论：本研究建立的指纹图谱法能清晰地掌握女贞子九制过程中化学成分的动态变化,结合浸出物和HCA结果分析,表明九蒸九晒和九蒸九烘炮制工艺无显著差异,可考虑用九蒸九烘的现代工艺代替传统的九蒸九晒工艺。     

中药“九蒸九晒”的历史沿革及现代研究

本文对历代本草中采用九蒸九晒炮制方法的药材进行综述,选取临床上常见的6味中药材进行归纳整理,探究其炮制工艺的变化,并对目前九蒸九晒工艺展开分析及探讨,发掘九蒸九晒在药材炮制过程中对药材的影响。经过九蒸九晒后的中药材,不仅有助于干燥,利于储存,还可纠正其偏性,发挥更好的临床疗效。现代研究表明,通过九蒸九晒后的中药材其疗效有所提高,具有很好的临床疗效。但是目前尚缺乏对九蒸九晒加工品以及其辅料的深入研究,也未建立相应的标准,这将是今后研究的侧重点。     

基于UPLC-Q/TOF-MS技术快速分析樟帮九蒸九晒地黄的化学成分及固体辅料缓解地黄“滋腻碍脾”的功能研究

摘要: 目的 利用UPLC-Q/TOF-MS技术研究樟帮九蒸九晒地黄的化学成分及固体辅料缓解地黄“滋腻碍脾”的功能。方法 本研究采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-Q/TOF-MS）对樟帮九蒸九晒地黄进行数据采集,利用UNIFI平台及自建数据库对樟帮九蒸九晒地黄化学成分进行快速定性分析及鉴定;通过建立小鼠胃动力低下模型,测定其胃残留率和小肠推进率,研究固体辅料对地黄“滋腻碍脾”功能的影响。结果 通过UPLC-Q/TOF-MS和UNFI平台鉴定出九蒸九晒地黄中化学成分76个,包括9个环烯醚萜苷类、11个苯乙醇苷类、31个黄酮类、6个糖类化合物、19个其它类化合物;对小鼠胃排空和小肠推进作用实验结果显示,樟帮九蒸九晒地黄具有胃排空和肠推进作用。结论 该方法可用于九蒸九晒地黄的快速鉴别分析,九蒸九晒地黄中固体辅料陈皮、砂仁可以缓解地黄的“滋腻碍脾”功能。本研究以期为樟帮特色饮片九蒸九晒地黄的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。     

黄精九蒸九晒炮制过程中药效化学成分动态变化

目的 对黄精九蒸九晒炮制过程中药效化学成分的含量变化进行分析,为黄精古法炮制提供理论依据.方法 分别采用清蒸法和酒蒸法进行九蒸九晒炮制,参照《中国药典》2020年版方法测定炮制品中多糖和浸出物的含量,参照文献方法测定炮制品中总皂苷和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.结果 多糖含量分别从第一次炮制的10.76％、10....     

基于特征图谱及苯乙酮类成分含量测定的白首乌种属差异研究

目的 建立不同产地白首乌药材的指纹图谱，并测定苯乙酮类成分含量，为不同品种白首乌药材的质量控制提供科学依据。方法 采用HPLC-DAD法建立白首乌药材HPLC指纹图谱，同时对4种苯乙酮类成分进行含量测定。其中，色谱柱为Diamonsil C₁₈（4.6 mm× 250 mm, 5 μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱，流速为1 ml/min，柱温为30 ℃，检测波长为260 nm（4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2'',4''-二羟基苯乙酮）和280 nm（2'',5''-二羟基苯乙酮）。结果 泰山白首乌、滨海白首乌及隔山消中化学成分差异显著，隔山消中总苯乙酮类成分含量明显高于滨海白首乌和泰山白首乌。结论 以苯乙酮类成分为评价指标，隔山消的总苯乙酮含量较高，可作为白首乌药材的优质资源。     

多指标综合平衡法-正交试验优化九蒸九晒地黄炮制工艺

目的:对九蒸九晒地黄炮制工艺进行优选。方法:采用L9(34)正交试验设计,以5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、还原性糖、水浸出物含量及性状评分为指标,考察加酒量、蒸制时间、干燥方式3个因素对炮制工艺的影响,采用综合平衡法进行结果评价并对优化工艺进行验证。结果:最优炮制工艺条件为加黄酒量40%,反复9次蒸制、每次蒸制6 h,70℃鼓风干燥。验证试验中各指标平均值分别为4.030 mg/g、0.117 mg/g、0.376 7g/g、0.733 g/g、9.0分,RSD分别为1.78%、2.9%、1.54%、2.13%、0.1%(n=3)。结论:优化工艺合理,成品质量具有可控性,可为九蒸九晒地黄质量控制研究提供参考。     

不同炮制工艺对何首乌中二苯乙烯苷含量的影响

目的 考察炮制工艺和炮制时间对何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的影响.方法 将何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0、2、4、6、8、10 h和传统工艺(九蒸九晒)炮制后,用HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量.结果 不同炮制工艺的饮片中二苯乙烯苷含量顺序为传统工艺炮制品＞生品＞黑豆汁拌蒸品.用黑豆汁拌蒸,二苯乙烯苷的含量先逐渐上升而后下降,以6 h为峰.结论 应规范何首乌饮片的炮制时间.     

丹参药材的产地加工工艺研究

目的:研究不同加工工艺对丹参饮片质量的影响,为丹参产地加工成饮片提供参考。方法:采用山东两地(平阴、平邑)产鲜丹参药材,以鲜切、干燥三成干切、干燥五成干切、全干切、传统切[2015年版《中国药典》(一部)(简称药典)方法]、全干蒸后切、鲜蒸切、三成干蒸切、鲜煮切(再分为晾、烘)等24种工艺加工成丹参饮片,以饮片外观性状和水分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、有效成分含量(丹参酮类和丹酚酸B)等为指标对产地加工工艺进行综合评价。结果:从外观性状来看,传统切、鲜蒸切、三成干蒸切所得饮片表面色泽较好,成片率高,较符合药典相关描述。从水分、有效成分含量等指标来看,各工艺所得丹参饮片水分含量为3.60%～10.40%、水溶性浸出物含量为51.07%～70.18%、醇溶性浸出物含量为15.08%～20.36%,均符合药典规定的含量标准;丹参酮类含量为0.16%～0.79%,其中来源于平阴的饮片只有鲜切和鲜煮切烘样品不符合药典标准(丹参酮类含量不得少于0.25%),而来源于平邑的饮片均符合标准;丹酚酸B含量为4.51%～8.68%,所有样品均符合药典标准(丹酚酸B含量不得少于3.0%)。在所有加工方法中,以蒸切晾干工艺所得饮片各指标含量更高。结论:从饮片外观性状、有效成分含量等方面综合考虑,丹参药材的产地加工方法应以蒸后切晾干较宜。     

九蒸九晒黄精5-HMF含量的变化

目的:研究黄精九蒸九晒过程中5-HMF含量的变化,为九蒸九晒黄精的质量标准提供依据,并且为今后黄精炮制减毒增效作用机制研究奠定基础。方法:采用超声提取法提取每一蒸黄精的5-HMF的含量,并采用HPLC测定黄精"九蒸九制"过程中5-HMF的含量。结果:未经炮制的黄精,以及一蒸一晒,二蒸二晒的黄精中未检测到5-HMF。黄精从三蒸三晒开始检测到5-HMF,并且随着对黄精蒸晒次数的增加,5-HMF含量会逐渐升高,从第六蒸开始降低。结论:5-HMF是一种糖的热降解产物,5-HMF的含量与黄精的蒸晒次数密切相关。     

豨莶草不同入药部位醇溶性浸出物及奇壬醇的含量测定

目的:从化学成分的角度研究豨莶草的合理入药部位。方法:采用2005年版《中国药典》规定方法分别测定豨莶草嫩茎叶及粗茎中醇溶性浸出物的百分含量及抗风湿有效成分奇壬醇的含量。结果:豨莶草嫩茎叶中醇溶性浸出物的百分含量及奇壬醇的含量显著高于粗茎。结论:豨莶草应该以嫩茎叶入药。     

水红花子的品质评价研究

目的:为中药水红花子的品质评价提供参考。方法:对水红花子进行性状和理化鉴别、浸出物含量测定和化学成分研究;考察全国15个地区水红花子商品药材的质量。结果:水溶性浸出物含量测定中制品高于生品,醇溶性浸出物含量测定中生品高于制品;薄层色谱鉴别证实水红花子乙酸乙酯萃取液中含槲皮素;多数水红花子商品药材成熟率仅在半数左右。结论:本方法可为水红花子的品质评价提供借鉴。     

不同初加工方法对黄精品质的影响研究

目的:探索不同初加工方法对黄精品质的影响,优化不同等级、不同形态黄精的初加工方法。方法:经不同干燥法及煮制法、蒸制法处理黄精后,利用硫酸-苯酚法对指标性成分黄精多糖进行含量测定,同时考察药材醇溶性浸出物、水溶性浸出物及总灰分的含量,筛选最佳初加工工艺。结果:经不同方法处理后,各级黄精样品均符合2015年版《中国药典》(一部)对黄精多糖(≥7%)、醇溶性浸出物(≥45%)及总灰分含量(≤4%)的要求;从干燥方式来看,微波干燥法优于烘箱干燥法;对不同形态(个状及片状)黄精样品而言,片状黄精品质优于个状黄精;而对于初加工方法而言,蒸制法优于煮制法。黄精"统货"蒸制、煮制时间分别在20、15 min时,黄精多糖含量达到较高值。结论:通过对不同的初加工方法分别进行探讨,初步得到了黄精的个状、片状及"统货"样品进行高效初加工的方法,可为有效利用黄精资源提供一定的科学依据。     

资丘木瓜采收期对商品性状的影响

目的：了解资丘木瓜采收期对商品性状的影响,确定能保持其传统性状特征的最佳采收期。方法：测定不同采收期资丘木瓜的醇溶性浸出物含量、重量以及酸度,并对资丘木瓜产区近3年的天气情况进行总结,结合产地晒制加工过程,探讨适宜采收期。结果：从6月7日~8月27日,资丘木瓜果实平均重量6月最低,8月最高,其密度以7月中旬最高;在整个采收时间内,资丘木瓜的醇溶性浸出物含量变化不明显;7月中下旬为高温、干燥少雨天气,适于晒制。结论：结合传统习惯,晒制条件,商品性状,确定资丘木瓜的最佳采收期为7月中旬。     

近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物

目的 利用近红外光谱技术（near infrared spectroscopy,NIRS）建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法（PLS）分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm^-1和6 163.92～3 984.71 cm^-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论 该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。     

潮风草中非C21甾体类化学成分研究

目的：研究民间药用植物潮风草Cynanchum ascyrifolium中非C21甾体类化学成分,阐明其抗炎作用的物质基础。方法：采用多种柱色谱技术进行化学成分的分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果：从本种植物的干燥根茎中分离鉴定了11个化合物,分别鉴定如下：五环三萜类的华北白前醇（1）;苯乙酮类的对羟基苯乙酮（2）,2,4-二羟基苯乙酮（3）和4-羟基-3-甲氧基苯乙酮（4）;植物甾醇类的6β-羟基-4-烯-3-豆甾烷酮（5）,3β,5α,6β-三羟基豆甾烷（6）,β-谷甾醇（7）和β-胡萝卜苷（8）;苯甲酸类的对羟基苯甲酸（9）和3,4-二羟基苯甲酸甲酯（10）;以及神经鞘脂苷元（2S,3S,4R,10E）-2-[（2′R）-2'-hydroxytetracosanoyl amino）-10-octadecene-1,3,4-triol（11）。结论：潮风草的根茎中五环三萜和苯乙酮类成分含量较高,可能为潮风草发挥抗炎作用的主要成分类型之一;以上化合物均首次从本种植物中分离得到。     

蒸玄参两种提取方法的比较研究

目的选择蒸玄参的提取工艺。方法以哈巴俄苷、肉桂酸、醇浸出物及干浸膏为指标,对半仿生提取法(简称SBE法)和水提取法(简称WE法)进行比较。结果综合评Y值:SBE法>WE法。结论蒸玄参饮片颗粒采用SBE法为佳。     

河南不同产地连翘的质量评价

目的评价河南不同产地连翘药材的质量。方法采用中国药典(2000年版)的方法进行水溶性浸出物、醇溶性浸出物的测定;用高效液相色谱法(HPLC)测定连翘中连翘苷的含量。结果不同产地连翘中水溶性浸出物、醇溶性浸出物、连翘苷的含量有明显差别。结论除产地外,采收时间、产地加工等也是影响连翘质量的因素。     

射干药材最佳干燥温度的研究

目的 对不同干燥温度的射干药材的各项指标进行比较分析,以确定最佳干燥温度.方法 以所含水分、有效成分含量及醇溶性浸出物含量为考察指标,综合评价,优选干燥温度.结果 不同干燥温度的射干药材含水量、有效成分含量及醇溶性浸出物含量存在明显差异,其中50℃干燥的药材含水量最高,依次减低,90℃干燥的药材含水量最低;60℃干燥的药材次野鸢尾黄素含量最高,依次为50℃、90℃、70℃、80℃;50℃醇溶性浸出物含量最高,依次为60℃、80℃、70℃、90℃.结论 综合比较,射干的最佳干燥温度为60℃.     

黄丝郁金产地加工与饮片炮制工艺的一体化研究

目的 优化黄丝郁金产地加工与饮片炮制的一体化工艺(以下简称"一体化炮制工艺").方法 按热浸法测定黄丝郁金中醇溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的含量;在确定产地加工工艺的基础上,以醇溶性浸出物及姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的总评归一(OD)值为考察指标,切...     

基于网络药理学的不同方法炮制的何首乌肝毒性机制探讨及实验验证

目的 基于网络药理学及实验验证探讨制首乌肝毒性的机制。方法 利用中药系统药理学数据库与分析平台（TCMSP）、中医药整合药理学研究平台（TCMIP v2.0）收集制首乌的活性成分和作用靶点。通过GeneCards和OMIM数据库获取肝损伤相关的靶点。用Venny图筛选获得两者的共同靶标后,利用STRING数据库进行蛋白质相互作用（PPI）网络分析,用Cytoscape软件构建药物-成分-靶点网络,并且利用R语言进行基因本体论（GO）富集分析和京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集。利用体内实验进一步验证何首乌不同炮制品的肝毒性。结果 分别获取制首乌活性成分30个,肝毒性相关靶点527个,制首乌活性成分与肝损伤的共同靶点48个,包括JUN、MAPK1、CYP3A4等。KEGG通路分析筛选了135条相关信号通路,显示非酒精性脂肪肝通路和TNF信号通路等可能在制首乌肝毒性中起关键作用。体内实验表明,炮制后的何首乌肝毒性有效减轻,以九蒸九晒法效果最好。结论 制首乌肝毒性具有多成分、多靶点、多通路协同作用的特点,九蒸九晒法制首乌引起肝毒性的程度最轻。