基于多指标响应曲面法优选醋炙香附炮制工艺及炮制终点量化研究

目的 将饮片质量评价的主观经验与其化学成分含量的客观指标相结合,多指标、综合评价醋炙香附的最佳炮制工艺,并对炮制终点的判断进行量化.方法 基于Box-Behnken设计醋炙香附炮制工艺,通过德尔菲评价对醋香附不同炮制品的外观性状进行打分,以德尔菲评价的总得分为主观评价指标,以粗纤维、α-香附酮、圆柚酮、总黄酮、5-羟甲...     

醋蒸香附炮制工艺研究

目的 建立醋香附蒸制炮制工艺,为提高醋香附质量提供参考。方法 采用浸出物检测、挥发油定量检测分析方法,考察辅料米醋稀释倍数、闷润时间、蒸制压力、蒸制温度及蒸制时间对醋香附质量的影响。结果 通过对不同炮制工艺得到的醋香附样品外观及指标成分测定比较,表明取药物质量20%的米醋,用米醋质量20%的水进行稀释搅匀,闷润70 h,蒸制压力为0.10 MPa,蒸制温度为110 ℃,蒸制时间为4.5 h（大档）或4 h（小档）,效果最佳。结论 该炮制工艺稳定可靠,相比《中国药典》2010年版的炒制炮制工艺,能更好地控制醋香附工艺参数,为醋香附的炮制提供了科学依据。     

醋炙法炮制香附增强疗效的作用研究

目的：探讨醋炙法炮制香附增强疗效的作用原理。方法：对香附生品、醋炙品中总皂苷含量和挥发油中r-香附酮进行定量对比测定分析。结果：实验测得香附生品总皂苷含量为2.340%,醋炙品总皂苷含量为3.000%,香附醋炙后总皂苷含量提高了28.21%;生品香附r-香附酮为0.174 mg/mL,醋炙后为0.208 mg/mL,香附醋炙后r-香附酮溶出量提高了17%。结论：香附炮制后总皂苷和r-香附酮含量明显升高。     

醋延胡索炮制过程中色度值与生物碱含量相关性研究

目的 研究醋延胡索炮制过程中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素含量与色度值的相关性。方法 该药物分析采用Agilent ZORBAX-Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相0.6%乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以不同炮制时间点醋延胡索为研究对象,比较色度值(L^*、a^*、b^*、E^*ab)与生物碱含量的相关性。结果 7种生物碱在各自范围内线性关系良好(R²≥0.998 1),平均加样回收率98.35%～101.24%,RSD小于2%。炮制时间为0～15 min时,L^*、b^*、E^*ab与生物碱含量呈显著负相关,a^*与生物碱含量呈显著正相关;炮制时间为15～30 min时,L^*、b^*、E^*...     

HPLC测定不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量

目的:对不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:木犀草素在0.040 8～0.367 2μg线性关系良好,r=0.999 4。8个产地香附中木犀草素的含量以泰安产的最高,达57.35μg·g-1,除云南产的较低(17.82μg·g-1)外,其余产地均在22.00μg·g-1以上。香附炮制后木犀草素含量有不同程度的升高。结论:建立了HPLC测定香附及炮制品中木犀草素含量的测定方法,并探讨了香附醋炙前后木犀草素含量的变化,为探讨香附醋炙的科学内涵提供了一定参考。     

不同规格香附及炮制品的质量研究

香附 ,原名莎草 ,始载于《名医别录》,《唐本草》称其根名香附子。具疏肝理气、调经止痛之功。为增强其疏肝止痛作用 ,多用醋制品。商品香附有毛香附和光香附之分 ,临床应用时要求去毛、碾碎或切薄片 ,而在实际应用中多是将光香附直接醋制 ,有的甚至用毛香附醋制后入药。为探索香附不同规格及炮制品对药用质量的影响 ,笔者作了以下研究。1　试验材料及样品制备1 .1　试验材料　毛香附、光香附均购于菏泽牡丹医药有限责任公司中药材收购室 ,并经李光胜副主任中药师鉴定为 Cyperusrotundus L.1 .2　样品的制备　毛香附 :带毛香附 ,粉碎 ,过二…     

基于颜色变化的麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别

目的:拟建立麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别方法,为白术炮制工艺的规范化研究及改进该饮片的质量标准提供科学依据,并为其他中药饮片炮制火候判别方法的建立提供参考。方法:基于色度分析原理,引入色度空间参数L*,a*,b*(L*为亮度,a*为红绿色度值,b*为黄蓝色度值)值,采用色彩色差计对麸炒白术饮片颜色进行客观量化。经SPSS21.0统计软件分析,建立麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型和双侧90%参考值范围。结果:建立了基于色度空间参数L*,b*的麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型(判别符合率100%)及双侧90%参考值范围。麸炒12 min时白术达最佳炮制火候,非标准化典则判别函数式(1)为炮制时间=0.675×L*+0.972×b*-49.365,函数值范围为10.103 6~16.051 4。判别函数式(2)为炮制时间=0.884×L*-0.998×b*-11.277,函数值范围为-6.366 0~0.496 7。双侧90%参考值范围为L*44.127 8~47.661 2和b*30.674 5~34.112 3。结论:基于颜色变化能够实现麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别,后续将探索不同炮制火候的麸炒白术饮片颜色与药效作用之间的相关性。     

基于智能感官与多源信息融合技术的香附炮制程度快速辨识方法研究

目的 基于多源信息融合技术,整合传统的中药性状鉴别,建立香附Cyperi Rhizoma炮制程度快速辨识方法,为香附质量评价标准的制定和炮制过程质量控制的应用研究提供新思路、新方法。方法 选取6个产地的生香附饮片,采用醋炙法炮制,每隔3 min取样,得到72批香附炮制过程样品。然后基于色差仪、电子鼻和近红外光谱（near infrared spectrum,NIRS）技术获取上述样品的智能感官信息和NIRS数据,利用主成分分析-判别分析（principal component analysis-discriminant analysis,PCA-DA）、偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）方法、Lasso回归分析、遗传算法（genetic algorithm,GA）-反向传播（back propagation,BP）、神经网络算法（GA-BP ne...     

炮制温度和时间对醋乳香外观颜色及6种乳香酸含量的影响

目的：确定引起南北方醋乳香颜色差异的炮制因素,并分析对乳香主要6种乳香酸含量的影响。方法：收集不同地区市售醋乳香,分别采用文火和中火两种温度醋炙不同时间,得到不同醋乳香样品。直观观察醋乳香颜色,应用色差仪测定色度参数值,并采用高效液相色谱法测定6种主要乳香酸成分含量。采用Zorbax Extend-C1（8 4.6 mm×50 mm, 1.8 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL?min-1,检测波长210 nm、250 nm,柱温30 ℃。结果：直观观察表面颜色,北方醋乳香呈现黄色或棕黄色,南方则为棕褐色或黑褐色,显示炮制程度不同。色度参数值显示,市售北方和南方醋乳香的亮度L*值和红绿色度a*值差异显著,L*值分别为75.327-80.746和44.321-49.527,a*值分别为5.378-6.502和9.423-9.978,蓝黄色度b*值没有明显差异。直观观察同样表面颜色的醋乳香,L*值和a*值也有一定差异。自制醋乳香色度参数结果显示,随着炮制温度和时间变化,醋乳香外观颜色和色度参数值L*值和a*值发生改变。但乳香在文火条件下即使炒制30 min,也达不到南方醋乳香的色度参数值,而中火炒制11 min即可达到。含量测定结果显示,α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-α-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸4种成分含量升高,而11-羰基乳香酸、3-乙酰-11-羰基乳香酸在炮制后含量降低。中火升高或降低的幅度比文火大,而同一温度随炮制时间延长,含量也呈现逐渐升高或降低的趋势。结论：炮制温度是造成南北方醋乳香颜色差异的主要因素,并引起乳香中6种乳香酸含量升高或降低的幅度不同。色差仪色度参数值可客观表征醋乳香外观颜色。     

不同类型醋对小鼠的急性毒性及炮制延胡索镇痛作用比较

目的:探讨不同类型醋炮制延胡索镇痛作用;对不同类型醋进行安全性比较,为筛选炮制辅料用醋提供依据。方法:采用前实验筛选出的6种醋炮制延胡索,比较其镇痛作用;采用不同类型的醋比较对小鼠单次ig的毒性。结果:各醋炮制品组与对照组比较均有明显的镇痛作用,组间比较无明显差异;小鼠ig食用米醋未见毒副反应,工业醋酸及用食用醋酸配制的白醋,各组小鼠ig醋72 h内均出现不同程度异常反应及死亡。结论:筛选的6个品牌醋可作为延胡索炮制辅料用醋,6种醋炮制延胡索镇痛作用无显著差异;工业醋酸及用食用醋酸配制的白醋较发酵米醋安全性差。     

基于色度原理对薏苡仁不同饮片的判别研究

目的：拟建立快速区分生薏苡仁、麸炒薏苡仁及法薏苡仁的客观量化判别方法,为薏苡仁不同饮片的工艺规范化研究及质量标准制定提供科学依据,为其他中药不同炮制品的区分提供参考。方法：采用分光光度测色仪测定生薏苡仁、麸炒薏苡仁及法薏苡仁粉末色度值L~*、a~*、b~*,计算E~*ab,统计分析薏苡仁不同饮片与其粉末色度值之间的相关性,建立薏苡仁不同饮片的数学判别模型和95%可信区间范围。结果：通过秩和检验与秩相关分析可知：L~*、a~*、E~*ab与样品之间存在高度相关性(P<0.05;|r|>0.8);通过Wilks′Lambda与Fisher判别分析,实现了薏苡仁不同饮片标准化判别,建立专属性线性判别函数：薏苡仁=447.378L~*+393.192a~*-289.087E~*ab-6 664.567;法薏苡仁=268.996L~*+321.422a~*-116.086E~*ab-6 352.510;麸炒薏苡仁=538.049L~*+470.526a~*-384.469E~*ab-6 330.551,并通过交叉判别与L~*、a~*、E~*ab三维散点图得到验证。结论：本研究表明通过...     

基于表里关联研究不同产地加工方法对香附化学成分的影响

目的：结合傅里叶变换红外光谱(FT-IR)光谱及高效液相色谱(HPLC)技术探讨不同加工方法对香附化学成分及其药用质量的影响。方法：采集药材并分别按照不同加工方法制备饮片样品,利用色差技术测定饮片样品的色差值;采集FT-IR光谱并结合化学计量学方法研究饮片样品的色差值及IR光谱特征变化规律;采用HPLC法测定香附药材中α-香附酮和香附烯酮的含量,观察各成分在加工过程中的变化规律。结果：在香附产地加工过程中,随着蒸煮时间的增加,样品a^*(红绿值)呈上升趋势,L^*(明亮度)、b^*(黄蓝色值)和ΔE^*(综合色差值)呈下降趋势,颜色逐渐加深,转为灰褐色,且煮值过程色差值变化较为明显,聚类热图显示蒸制15、20 min、煮制8、12 min香附与其他样品明显区分开;不同加工方法FT-IR光谱差异明显,PCA结果显示具有3个主成分,各主成分包含较多图谱消息,聚类树状图分为3类,其分类结果与色差值聚类热图的分类较为接近。随着加工的进行α-香附酮、香附烯酮含量均逐渐降低,而蒸制处理对香附中α-香附酮含量的影响较小,...     

基于Heracles Neo超快速气相电子鼻对不同基原郁金饮片的快速识别及差异标志物研究

基于郁金饮片存在的基原繁多、依靠传统性状难以鉴别区分、基原混用影响临床疗效等问题,该研究采用Heracles Neo超快速气相电子鼻技术,对来自四川、浙江和广西3个省份的40批郁金样品进行气味成分分析与快速识别研究。该研究在建立多基原郁金饮片气味指纹图谱的基础上对其气味成分信息进行识别分析,并对多基原郁金饮片的气相电子鼻色谱峰进行数据处理和分析以建立快速识别方法,并构建主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)和软独立建模聚类分析(SIMCA)3个模型进行验证。同时对多基原郁金饮片的气味成分进行单因素方差分析(One-way ANOVA)结合变量投影重要性指标分析(VIP)得出P<0.05且VIP>1的气味成分,推测β-石竹烯、柠檬烯等13个气味成分为不同基原郁金饮片的气味差异标志物。研究结果表明Heracles Neo超快速气相电子鼻可较好地分析不同基原郁金饮片的气味特征并进行快速而准确的鉴别区分,可应用于饮片生产的在线检测等质量监控环节,为多基原郁金饮片的快速识别与质量控制提供了新的方法与思路。     

基于智能感官分析技术的九蒸九晒大黄饮片气味表征

目的：通过对大黄九蒸九晒炮制过程中的气味物质进行分析,探究九蒸九晒炮制过程中大黄气味的变化规律。方法：运用电子鼻系统对1～9次蒸晒大黄、生大黄、熟大黄样品进行气味分析,通过主成分分析（PCA）、线性判别分析（LDA）及载荷（Loadings）分析对获得的特征数据进行处理和分析。结果：以蒸晒6次为转折点,可以从气味上将不同蒸晒次数的大黄供试品分为两大类,蒸晒1～5次的大黄供试品可聚为一类,而蒸晒6～9次的大黄供试品气味与蒸晒1～5次样品有明显差异,主要气味物质在蒸晒第6次时达到最大响应,六蒸六晒大黄无机硫类化合物的响应值约为一蒸一晒大黄的2.7倍。此外,与生大黄比较,传统九蒸九晒大黄和现代熟大黄的气味均发生了明显改变,其中九蒸九晒大黄无机硫类化合物的响应值约为生大黄的2.2倍。从气味角度分析,九蒸九晒大黄中无机硫类化合物、氮氧类化合物的响应值均高于熟大黄,提示二者并不能完全等同。结论：电子鼻技术从气味特征上初步明确了大黄九蒸九晒炮制过程中气味的动态变化规律,并且从气味特征上明确了九蒸九晒大黄与熟大黄的差异,为揭示大黄九蒸九晒炮制原理奠定了研究基础。     

基于模式识别和遗传神经网络算法的醋香附近红外光谱等级评价和含量预测模型研究

目的 基于近红外光谱(near infrared spectrum,NIRS)技术建立一种能快速准确识别醋香附饮片等级并预测其挥发油中α-香附酮、香附烯酮含量的质量评价模型,为其他中药材或中药饮片的质量评价提供参考.方法 采集醋香附的NIRS信息,并建立39批醋香附挥发油气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,对挥发...     

基于GC-MS技术研究不同产地加工方法对香附挥发性成分的影响

目的 建立香附气质联用(GC-MS)方法,以其主要挥发性成分为指标,对不同产地加工方法处理的香附质量进行综合评价。方法 利用GC-MS技术完成香附挥发油中化学成分的定性鉴别,以其13个主要挥发性成分作为评价指标,利用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)等多种化学计量学方法对不同产地加工方法处理的香附药材进行区分比较。结果 香附挥发油中共鉴别出37个成分,在煮制和蒸制过程中,分别有15个和7个成分逐渐消失。以13个主要挥发性成分作为评价指标,不同产地加工处理的香附化学成分存在明显差异,各成分在蒸煮过程中均有一定程度的损失,聚类热图显示各批样品主要分为两类,蒸制10、15 min及煮制8、12 min香附样品聚为一类,其余香附样品聚为一类。PCA结果显示“蒸制5 min”和“煮制2 min”样品的综合得分高于其他样品,其次是“直接晒干”“蒸制10 min”和“煮制4 min”,且煮制4 min、蒸制10 min后香附综合得分急剧下降;PLS-DA结果显示α-香附酮、圆柚酮、β-芹子烯和香附子烯为区分不同产地加工处理香附的标志性差异成分。结论 不同加工处理方法对香附药材化学成分影响较大,蒸制5 min和煮制2 min香附样品质量最佳,为较为良好的加工工艺,若农户条件不允许亦可采用直接晒干的方法,而煮制4 min、蒸制10 min后香附药材质量急剧下降,应为加工工艺的程度阙值。     

基于色泽量化与UPLC指纹图谱的不同产地荆芥药材质量评价

目的：基于色泽量化原理分析荆芥药材粉末颜色与超高效液相色谱法 （UPLC） 指纹图谱、指标成分含量、浸出物的相关性,同时对不同产地荆芥药材的质量进行评价。方法：采用 UPLC 测定不同产地荆芥药材的指纹图谱,采用分光测色仪测定药材粉末颜色 （L~*、a~*、b~*值）,同时测定醇溶性浸出物、水溶性浸出物及指标成分含量,运用 SPSS 26. 0 软件分析色度值与各项测定指标的相关性,结合聚类分析法、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA） 模型、熵权 TOPSIS 法对 13 批不同产地的荆芥药材质量进行评价。结果：13 批荆芥药材的 UPLC 指纹图谱共确定 21 个共有峰,相似度较高,指认出橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮 3 个成分。相关性分析筛选出峰 1 分别与 L~*、b~*、总色值 （E） 呈高度正相关,胡薄荷酮含量、峰 17 分别与 L~*、b~*、E 值呈高度负相关,橙皮苷含量、峰 9 分别与 b~*值呈高度正相关;峰 3 分别与 L~*、b~*、E 值呈显著正相关,橙皮苷含量、峰 9 分别与 L~*、E 值呈显著正相关,峰 7、18 分别与 L~*、E 值呈显著负相关,...     

基于色泽量化与主要成分含量的不同基原莪术饮片质量识别研究

利用分光测色仪测定不同基原莪术饮片粉末L*,a*,b*,通过SPSS 21.0进行判别分析建立不同基原莪术饮片颜色范围及数学预测模型,广西莪术L*,a*,b*分别在58.09～62.40,4.53～ 5.66,23.61～24.29,蓬莪术L*,a*,b*分别在64.02～70.71,-0.89～4.13,44.59～...     

基于阿尔茨海默病模型小鼠研究不同炮制程度制首乌长期用药对肝肾的影响

目的：基于阿尔茨海默病模型小鼠研究不同炮制程度制首乌长期用药对肝肾的影响,为何首乌的炮制提供依据。方法：以传统“九蒸九晒”法炮制何首乌生品（Raw-0,R0）,分别制得“三蒸三晒”品（Processed-3,P3）、“六蒸六晒”品（Processed-6,P6）和“九蒸九晒”品（Processed-9,P9）。取野生型小鼠8只作为野生型组（WT）,再将淀粉样前体蛋白/早老素-1(APP/PS1)双转基因小鼠分为9组：转基因对照组（Transgenic,TG）,何首乌生品高、低剂量组（R0-H、R0-L）“,三蒸三晒”制何首乌高、低剂量组（P3-H、P3-L）“,六蒸六晒”制何首乌高、低剂量组（P6-H、P6-L）“,九蒸九晒”制何首乌高、低剂量组（P9-H、P9-L）,每组8只。WT组和TG组灌胃给予生理盐水,R0-H、R0-L、P3-H、P3-L、P6-H、P6-L、P9-H、P9-L组分别灌胃给予生品及不同炮制程度的何首乌水煎液,高剂量均为10 g（生药）/kg,低剂量均为5 g（生药）/kg,1次/天,连续180 d。观察给药期间小鼠毒性反应、体态特征、体重变化等。在实验终点取材...     

基于红外光谱结合机器学习方法的牛膝不同炮制品及炮制程度的判别分析

目的 采用红外光谱技术结合机器学习算法建立牛膝Achyranthes bidentata炮制品类别与炮制程度的定性判别模型。方法 采集不同炮制品与不同炮制程度牛膝的中红外光谱（mid infrared spectroscopy,MIRS）,运用BP神经网络（back propagation neural network,BPNN）、遗传算法优化BP神经网络（GA-BP）、随机森林（random forest,RF）、径向基神经网络（radial basis function network,RBFN）、卷积神经网络（convolutional neural networks,CNN）等机器学习算法建立牛膝炮制品类别与炮制程度的定性判别模型;采集不同炮制品与不同炮制程度牛膝的近红外光谱（near infrared spectroscopy,NIRS）,使用TQ Analyst软件中的判别分析法建立牛膝炮制品类别与炮制程度的定性分析模型。结果 机器学习算法模型结果显示CNN判别模型较优秀,BPNN、RF及RBFN性能相近,GA-BP模型性能相对较差。3个NIRS定性模型结果显示验证集准确率均为100%,可准确预测炮制品类别与炮制程度。结论 通过红外光谱技术建立的定性分析模型可作为牛膝炮制品类别与炮制程度的鉴别手段。同时提供了快速、无损的检测手段及可靠的数据分析方法,为中药材炮制品类别与炮制程度精准识别提供新的方法参考。