近红外漫反射法测定茯苓中水溶性多糖及碱溶性多糖

目的:建立茯苓中水溶性多糖和碱溶性多糖的基于近红外光谱的含量预测模型。方法:建立并优化茯苓中水溶性多糖和碱溶性多糖的分光光度含量测定方法,并用建立的分光光度法对90个批次样品中的碱溶性多糖和水溶性多糖进行含量测定。采用积分球漫反射对样品进行红外光谱扫描,参考分光光度法获得的2种多糖的含量结果,经光谱预处理方法优选,并以Matlab R2012a软件,采用组合区间偏最小二乘法(synergy interval partial least squares regression SIPLS)对特征波长进行了筛选,建立了茯苓中水溶性多糖和碱溶性多糖的近红外含量测定方法。结果:建立的近红外预测模型水溶性多糖交叉验证均方根误差(RMSEC)为0.270,相关系数R_c~2=0.905 9,预测均方根误差(RMSEP)为0.119;预测集相关系数R_p~2=0.913 8。碱溶性多糖RMSEC=0.242,Rc2=0.999 6;RMSEP=0.243,Rp2=0.998 9。结论:所建立的近红外漫反射含量测定方法操作简便,快速,准确。适于茯苓中水溶性多糖和碱溶性多糖的质量控制。     

党参清蒸前后成分含量变化及对功效的影响

目的:探讨党参清蒸前后党参炔苷、党参多糖、5-羟甲基糠醛(5-HMF)及醇溶性浸出物含量变化。方法:运用高效液相色谱法、苯酚-浓硫酸法和醇溶性浸出物热浸法分别对党参炔苷、5-HMF、党参多糖及醇溶性浸出物进行含量测定。结果:清蒸后,党参炔苷、党参多糖含量降低,5-HMF、醇溶性浸出物含量增加。结论:党参清蒸后,成分含量发生改变,进而影响其功效。     

不同产地制何首乌中醇溶性浸出物与二苯乙烯苷含量的比较

目的:比较不同产地制何首乌中醇溶性浸出物与二苯乙烯苷含量的关系.方法:用高效液相法测定51份样品中二苯乙烯苷含量,并测定其醇溶性浸出物.结果:二苯乙烯苷含量最高4.282%,最低0.131%,醇溶性浸出物最高14.2%,最低0.4%.结论:样品醇溶性浸出物与二苯乙烯苷含量差异较大,两者不存在比例关系.     

反相高效液相色谱法测定茯苓中茯苓酸的含量

目的建立茯苓中茯苓酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),HypersilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,乙腈-0.5%磷酸(70∶30)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长242nm。结果茯苓酸在0.362～9.050μg范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.54%,RSD=1.01%。3个产地茯苓中茯苓酸的含量依次为:湖北>云南>安徽。结论该方法简便、专属、稳定,可用于茯苓药材的质量评价。     

不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。     

新疆鼠尾草的质量标准

目的:制定新疆鼠尾草药材质量标准,为新疆鼠尾草的开发利用提供技术支持。方法:采集10批新疆鼠尾草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;以迷迭香酸为对照品,采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC)测定迷迭香酸的含量。结果:对新疆鼠尾草药材的性状、显微特征进行了描述;根据10批不同产地新疆鼠尾草的测定结果确定:新疆鼠尾草水分不得超过10%,总灰分不得超过14%,酸不溶性灰分不得超过7%,浸出物以热浸法测定,65%乙醇热浸法浸出物暂定不低于13%,水热浸法浸出物的含量不得低于15%。TLC斑点清晰,分离度好;迷迭香酸的进样量在1.001~6.006μg(r=0.999 8)与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为100.54%,RSD 1.9%,迷迭香酸含量不得少于2.0%。结论:新建标准可用于新疆鼠尾草药材的质量控制。     

全国20个主要产地茯苓质量分析比较研究

目的建立茯苓多糖和茯苓酸的含量测定方法,分析比较全国20个主要产地茯苓中茯苓多糖和茯苓酸的含量,为评价不同产地茯苓的质量品质提供依据。方法采用分光光度法测定茯苓多糖的含量,碱提,苯酚-浓硫酸显色,葡萄糖为对照品,检测波长490nm。采用RP-HPLC法测定茯苓酸的含量,Kromasil100-5C18色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%甲酸(80:20),流速1.0mL/min,检测波长242nm。结果葡萄糖在40～200μg/mL范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.72%,RSD=0.99%;茯苓酸在0.48～2.40μg范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率100.26%,RSD=1.26%。不同产地茯苓药材中茯苓多糖和茯苓酸的含量有较大差异,说明药材质量并不一致。结论该方法简便快速、准确可靠,为评价不同产地茯苓药材的质量提供了一种可靠的分析方法。     

不同产地丹参质量评价及指纹图谱研究

目的:比较不同产地丹参药材的质量。方法:35批来源于四川、陕西、河南、山东和安徽的丹参样品,通过热浸法、冷浸法、高效液相色谱法测定丹参中水分、浸出物、丹参酮类、丹酚酸B的含量,比较不同产地丹参质量差异;同时采用HPLC方法建立丹参的指纹图谱,并进行聚类分析。结果:河南丹参醇溶性浸出物和丹酚酸B含量最高,四川丹参水溶性浸出物含量最高,山东丹参酮类含量最高。35批丹参指纹图谱相似度较高(0.97)。聚类分析将35批样品分为两大类,山东莒县旗山镇1批单独聚为一类,其余34批样品聚为一大类。结论:按照药典标准,各产地丹参药材质量较优,但不同产地丹参在化学成分含量上存在一定差异。     

两面针商品药材的质量评价

目的:对市售两面针商品药材进行质量调查和评价。方法:参照2010年版《中国药典》两面针项下方法,对18批两面针商品药材进行性状鉴别、薄层色谱及高效液相法检测氯化两面针碱含量,并建立两面针HPLC指纹图谱方法,结合相似度评价对样品药材进行鉴别分析。结果:样品性状,薄层鉴别和含量测定的结果显示,9批药材有伪品掺杂现象;样品总灰分的含量是2.4%~6.4%,水分含量是7.0%~12.1%,醇溶性浸出物含量是2.2%~8.6%;HPLC测定中有2批样品检测不到氯化两面针碱,11批样品图谱与对照指纹图谱相似度低于0.8;18批药材均不符合2010年版《中国药典》标准。结论:目前市场上的两面针药材品质参差不齐,伪品掺杂现象比较严重。     

基于糖类组分的防风药材质量一致性评价研究北大核心CSCD

基于糖类组分评价防风药材质量一致性,探讨糖类组分作为防风内在质量控制指标的潜在价值。采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)对总多糖进行定量,高效凝胶色谱-蒸发光散射检测法(HPGPC-ELSD)表征多糖相对分子质量范围,高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)定量多糖中单糖和药材中游离单糖,高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)定量寡糖和果糖,比较45批商品和13批不同产地自采药材质量。结果表明,58批样品的多糖相对分子质量分布、单糖组成以及寡糖和游离单糖组成基本一致;商品的总多糖、寡糖和总游离单糖平均质量分数分别为39.66、148.79、68.62 mg·g^(-1),但批间差异较大,最高分别为3.51、1.75、2.58倍,多糖中各单糖量比的RSD达28%~45%;自采的总多糖、寡糖和总游离单糖平均质量分数分别为68.07、145.76、42.04 mg·g^(-1),但不同产地间含量分别相差2.88、1.88、1.07倍,多糖中各单糖量比的产地间RSD为8.2%~59%。与商品相比,自采样品中总多糖含量高1.72倍,但游离单糖总含量则低1.63倍,寡糖含量在自采和商品中相近。综上所述,糖类组分是防风内在质量一致性的物质基础之一,多糖的定性特征以及多糖和寡糖的定量特征与药材产地相关,多糖和游离单糖的定量特征还可能与药材的储藏有关,防风糖类组分是值得重视的潜在质控指标。     

化学模式识别结合指纹特征图谱与三萜酸含量测定探讨茯苓质量与产地的关系

目的建立茯苓药材质量的综合评价方法并探讨其质量与产地的关系。方法采用高效液相色谱（HPLC） 法获得茯苓药材稳定的化学指纹和定量分析数据,应用多种化学模式识别方法对特征指纹图谱进行综合判别分 析。结果所收集的27 批茯苓药材样品图谱与指纹图谱共有模式的相似度在0.75~0.99 之间,云南产药材相似 度较高,聚类相对集中;而湖北和安徽产样品相似度相对偏低,且整体上偏离于云南产药材,聚为另一类。导 致化学面貌偏移和质量差别的标志性成分共有8 个,包括定量分析的3 个三萜酸。含量测定的结果表明,不同 产地药材所含三萜酸存在差异。结论HPLC 指纹图谱结合化学模式识别,辅以定量分析方法,从多层面综合 获取茯苓药材的质量信息,体现了中医药学的整体观,可为提升茯苓药材的品质评价提供参考。     

HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量

目的:对比HPLC-MS,采用HPLC-ELSD建立适宜于川楝子中川楝素测定的新方法。方法:采用HPLC-ELSD,色谱柱:Agilent Eclipse XDS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69),流量:1.0 mL·min~(-1),柱温:35℃,检测器漂移管温度:95℃,气体流速:2.8 L·min~(-1),测定了12批不同产地川楝子中川楝素的含量。同时采用HPLC-MS法,仪器为岛津LCMS-8040,色谱柱为InertSustain~(TM)C_(18)(50 mm×2.1 mm,2μm),分析条件照《中华人民共和国药典》2010年版一部"高效液相色谱-质谱法"(附录ⅥD和附录ⅨJ),测定12批不同产地川楝子中川楝素的含量。结果:在本研究HPLC-ELSD法条件下,川楝素在3.78~47.25μg线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.43%,RSD=1.44%(n=9),对比HPLC-MS法测定结果,方差分析显示两测定方法结果差异无统计学意义。结论:本研究首次建立了HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量的方法,该方法快速、准确,适用于川楝子中川楝素的含量测定。     

不同产地锁阳质量标准研究

目的:提高锁阳药材的质量标准。方法:优化锁阳中脯氨酸、熊果酸定性鉴别法,采用高效液相色谱建立儿茶素含量测定法,补充了儿茶素含量、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物(70%乙醇)的限量建议标准,并按照2020年版《中国药典》相关通则对杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、黄曲霉毒素、水和醇溶性浸出物含量进行测定。结果:薄层色谱信息丰富,条带清晰,分离度好。儿茶素在2～200μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率99.58%(RSD=0.77%),10批来自内蒙古、新疆、甘肃、青海的锁阳样品中儿茶素含量为188.99～1847.00mg/kg,建议儿茶素含量标准应不低于0.025%,1批样品不达标。10批样品杂质及总灰分均符合药典标准,4省产地中均有1批样品水分不符合药典标准。7批样品检出砷(0.055～0.272 mg/kg),1批样品检出镉(0.064 mg/kg),10批样品检出铅(0.132～0.242 mg/kg),但均未检出汞和黄曲霉毒素。建议酸不溶性灰分含量不得超过1.5%,水溶性浸出物含量不得少于26.0%,醇溶性浸出物(70%乙醇)含量不得少于27.0%。结论:所建立的分析方法简单方便、准确、可靠,可作为评价锁阳药材的质量标准。     

HPLC测定市售青风藤中青藤碱和木兰花碱含量

目的:建立青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定方法,并用于评价市售青风藤的质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Synergi Polar-RP苯基C18柱(250 mm×4. 6 mm,4"m),流动相为乙腈(B)-1%乙酸水溶液(A),梯度洗脱(0～15 min,10%→15%B; 15～17 min,15%→20%B; 17～22 min,20%→40%B; 22～30 min,40%→40%B),柱温为30℃;检测波长为280 nm,流速为1 m L·min-1。结果:本方法的精密度、准确度和重现性的RSD皆小于2%,青藤碱和木兰花碱在0. 01～0. 40 mg·m L-1线性关系良好;在测定的62批样品中,除了4批伪品之外,只有1批样品中青藤碱含量低于《中华人民共和国药典》要求,青藤碱和木兰花碱的含量分别为0. 236%～4. 735%和0. 256%～3. 682%。结论:本方法精密度、准确度和重现性良好,适用于青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定;大多数市售青风藤的质量符合《中华人民共和国药典》要求,但主要成分青藤碱和木兰花碱的含量存在差异。     

不同产地地肤子中皂苷的含量分析

目的:比较了不同产地地肤子中单体皂苷(momordin Ic)和总皂苷的含量差异。方法:分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法和比色法测定了地肤子中momordin Ic及总皂苷的含量。结果:地肤子中momordin Ic与总皂苷的含量存在一定的相关性,即momordin Ic含量高,其总皂苷含量亦较高。11种地肤子中,安徽毫州、河北保定、河北安国、黑龙江哈尔滨等地产地肤子中皂苷的含量较高。结论:不同产地地肤子中皂苷的含量存在一定的差异,应注意生长环境对药材质量的影响。     

云南栽培铁皮石斛适宜采收期研究

为了确定云南省不同产地栽培铁皮石斛的适宜采收期,对云南6个产地大棚栽培的铁皮石斛进行周年采样,每月采集1次,检测样品的折干率、甘露糖与葡萄糖峰面积比、浸出物、多糖和甘露糖含量,对不同采收期铁皮石斛的产量(折干率)及质量(指标性成分)进行综合评价。实验结果表明:不同产地云南省栽培铁皮石斛样品折干率在1-4月为高峰期,醇溶性浸出物在9-12月含量较高,多糖和甘露糖含量在1-4月达到高峰期,在10月-翌年2月,甘露糖与葡萄糖峰面积比符合药典标准。根据药典标准要求,综合测定的产量及质量的结果,云南省各产地栽培铁皮石斛的适宜采收期为12月至翌年2月。     

葛仙米多糖的提取分离与纯化

葛仙米中富含多糖,并且具有优异的生物和生理活性,本文对葛仙米多糖的提取、分离和纯化进行了初步的研究,以期获得性能优良的葛仙米多糖.葛仙米经水提与碱提,多次脱蛋白,脱色,经抽滤干燥后,得到白色絮状的水溶性葛仙米多糖和浅褐色的碱溶性葛仙米多糖.测定结果显示葛仙米水溶性多糖含量为8.85%,碱溶性多糖含量为4.69%.葛仙米含有丰富的多糖,具有很大开发利用价值.     

国产丹参药材质量评价研究

 目的综合考察国产丹参药材质量。方法用HPLC测定了21批产地样品、9批市售样品丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA等7种指标成分含量,并考察了水溶性浸出物、醇溶性浸出物、醚溶性浸出物、总灰分、酸不溶性灰分及水分等药材常规理化实验项目。结果丹参药材中丹酚酸B为水溶性成分的主体,丹参酮Ⅱ_A为脂溶性成分的主体,丹参药材指标成分含量和常规实验项目测定结果显示:不同产地丹参药材间品质差异较大,且不同干燥法对丹参7种指标成分含量有较大影响。结论本研究为国产丹参药材综合质量评价提供理论和实验依据。     

HPLC测定不同产地莲子心中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱

目的建立高效液相色谱测定不同产地莲子心药材中3种生物碱的方法。方法采用高效液相色谱法,Polaris C18-A色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺水溶液(62∶38)为流动相,检测波长为282nm,体积流量为1.0mL/min。结果 3种生物碱平均回收率为莲心碱96.99%,异莲心碱104.26%,甲基莲心碱100.71%;RSD值分别为0.47%、0.21%、0.16%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于莲子心中3种生物碱的测定。     

毛鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱含量测定

目的测定不同产地和部位的毛鸡骨草药材中相思子碱和下箴刺桐碱含量。方法高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸-三乙胺(82:13:5:0.2:0.3),流速为:1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温。结果测定样品14个,相思子碱和下箴刺桐碱两种成分均达到基线分离。结论方法简捷、快速,结果准确,可为毛鸡骨草药材的质量评价提供依据。