基于HPLC指纹图谱的中药破壁饮片质量评价

通过建立金钗石斛、红参、黄芪等多味中药破壁饮片-中间体-原料的HPLC指纹图谱,对破壁饮片的制备过程进行化学成分追踪,分析破壁工艺对中药物质基础的影响,为中药破壁饮片的质量评价提供重要参数。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱研究

目的：建立当归破壁饮片（成品）、破壁粉体（中间体）及传统饮片（原料）的HPLC指纹图谱,并测定三者的阿魏酸含量,为当归破壁饮片的质量评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法,Aglient-ZORBAX SB色谱柱,以乙腈-1%醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。采用2015版《中国药典》HPLC含量测定方法测定阿魏酸含量。结果：建立了当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱,10批当归破壁饮片、10批破壁粉体及10批传统饮片的指纹图谱共有模式中均有14个共有特征峰,各批次破壁饮片、破壁粉体及传统饮片的图谱基本一致,相似度均大于0.96;当归破壁饮片中阿魏酸含量略高于当归药材。结论：本文所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于当归破壁饮片的质量控制和综合评价。     

菊花破壁饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花破壁饮片HPLC指纹图谱,并分析破壁饮片成品与其中间品、原料的化学成分相关性,为菊花破壁饮片整体质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长:348 nm,柱温:35℃。结果:建立了菊花破壁饮片的HPLC指纹图谱,得到了15个共有特征峰,11批样品的相似度达0.98以上,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于菊花破壁饮片质量控制和综合评价。     

不同产地红景天破壁饮片、破壁粉体和传统饮片HPLC指纹图谱相关性研究

目的 建立红景天破壁饮片(UGP)、破壁粉体(UP)及传统饮片(DP)的HPLC指纹图谱及其分析方法,为全面评价红景天破壁饮片的质量提供参考.方法 通过HPLC采集10批次红景天传统饮片、破壁粉体及破壁饮片的指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(PCA)和系统聚类分析(HCA).结果 建立了红景天破壁饮片、破壁粉...     

玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱及不同工艺样品比较研究

目的 建立玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱,分析玫瑰花传统饮片(DP)、破壁粉体(UP)与破壁饮片(UGP)之间化学成分的相关性以及不同工艺破壁饮片样品的差异性,为玫瑰花破壁饮片整体质量控制提供依据.方法 采用HPLC法测定65批玫瑰花样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,并进行相似度评价以及对35批玫瑰花破壁饮片进行聚...     

丹参破壁饮片与传统饮片水溶性成分指纹图谱及丹酚酸B含量对比研究

目的建立10批丹参传统饮片、冷冻破壁饮片、普通破壁饮片的水溶性成分UPLC指纹图谱,同时测定水溶性指标成分丹酚酸B的含量,为丹参破壁饮片质量与安全性提供参考依据。方法采用UPLC法以Waters ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×150 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.02%的磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长270 nm;流速0.15 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;采用HPLC法按照2015版《中华人民共和国药典》测定丹酚酸B含量,并利用相似度评价软件与SPSS 22.0软件对指纹图谱与丹酚酸B含量进行分析。结果通过相似度软件分析冷冻破壁饮片、普通破壁饮片、传统饮片分别为12、13、14个共有峰,并通过对照品指认得到丹参素钠(3号峰)、原儿茶醛(4号峰)、咖啡酸(6号峰)、迷迭香酸(13号峰)、丹酚酸B(14号峰)等5种成分,丹酚酸B含量范围为2.354%~7.606%,利用SPSS 22.0的多个相关样本的非参数检验对10批3种粉碎方式指纹图谱与丹酚酸B含量分析得到3种粉碎方式的水溶性指纹图谱与丹酚酸B含量均无明显差异性。结论从定性与定量两个方面对丹参破壁前后水溶性化学成分进行研究,可为丹参破壁饮片的临床应用与开发提供依据。     

薏苡仁细粉、破壁粉及破壁饮片物理指纹图谱和体外溶出度比较

目的 比较薏苡仁细粉、破壁粉及破壁饮片的物理指纹图谱和体外溶出度.方法 以薏苡仁为模型药物,建立其细粉、破壁粉及破壁饮片的物理指纹图谱,包括11个物理指标(指标松密度、振实密度、D90、粒径分布宽度、粒径分布范围、豪斯纳比、休止角、颗粒间孔隙率、卡尔指数、吸湿性和含水率),并将其粉体物理属性归纳为堆积性、均一性、流动性...     

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的降香质量评价研究北大核心CSCD

建立降香的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C;色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10μL。18批降香的指纹图谱相似度为0.343~0.779,表明不同批降香之间差异性较大;共标定了18个共有峰,指认了甘草素、阔叶黄檀酚等8种黄酮类成分,其中甘草素、木犀草素、柚皮素、异甘草素、刺芒柄花素、黄檀素、阔叶黄檀酚和生松素的质量分数依次为0.1341%~0.4952%、0.0282%~0.1670%、0.0163%~0.5913%、0.0535%~0.1880%、0.1424%~0.6401%、0.0680%~0.5907%、0.0032%~1.9807%、0.0096%~0.7402%;聚类分析将18批降香分3类,PLS-DA分析标记了降香中8个差异性成分,累计方差贡献率为90.5%。建立的降香HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法操作简单、准确、具有良好的重复性和可靠性,可采用PLS-DA模型对降香药材的质量进行评价,为降香药材及其制剂的质量控制和临床应用提供了参考。     

中药破壁饮片与传统饮片对比研究

目的:采用传统饮片煎煮服用和破壁饮片冲泡服用的模式,从水分、浸出物、有效成分溶出率、指纹图谱和稳定性方面进行对比研究,为破壁饮片临床应用提供参考依据.方法:选取5种传统中药饮片(天麻、当归、罗汉果、党参、三七)与相应破壁饮片按照药典方法进行水分、浸出物、有效成分溶出率、指纹图谱及破壁饮片稳定性研究,在各自最优溶出方法下...     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

当归精准煮散饮片指纹图谱建立及4种成分含量测定

目的建立当归精准煮散饮片HPLC指纹图谱和4种成分的含量测定方法,比较当归精准煮散饮片与传统饮片主要化学成分含量差异,探讨两者之间对应量关系。方法采用HPLC测定当归精准煮散饮片与传统饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量,色谱柱为Robusta C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃,检测波长为280nm。结果建立了当归精准煮散饮片的特征指纹图谱,并指认出共有峰中4个主要峰,分别为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯;当归精准煮散饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯含量高于当归传统饮片。通过对4种成分进行加权,比较当归精准煮散饮片与其传统饮片的综合得分,得到当归精准煮散饮片1 g相当于传统饮片1.26 g。结论当归传统饮片中4种成分含量均低于精准煮散饮片,本试验建立的指纹图谱及含量测定方法可为当归精准煮散饮片的质量控制及临床应用提供依据。     

基于指纹图谱和多指标定量测定的鹿茸饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立鹿茸饮片指纹图谱,并测定核苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA),比较鹿茸饮片中6种核苷成分(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)的差异。方法采用HPLC法对16批不同批次鹿茸饮片6种核苷类成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对4种饮片(蜡片、粉片、纱片和骨片)进行区分与比较。结果建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.960以上,确定了6个共有峰(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)构成鹿茸饮片的特征峰,尿嘧啶、次黄嘌呤和肌苷是差异性化合物,可作为鉴别和区分鹿茸饮片质量控制指标。结论该法所建立的鹿茸核苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对鹿茸饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

黄芪破壁饮片的DNA条形码鉴别与黄酮类成分HPLC 指纹图谱研究

目的：利用DNA条形码技术对黄芪破壁饮片进行物种鉴定,再建立其黄酮类成分HPLC指纹图谱,为其质量控制和鉴定提供依据。方法：提取15批样品的DNA进行序列分析和物种鉴定。物种鉴定后采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Aq C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.15%甲酸溶液梯度洗脱;流速0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温25℃;结果：经DNA条形码鉴定,实验所用的15批样品均被鉴定为蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao。在此基础上建立了15批样品的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,15批样品的相似度在0.9-1.0之间。结论：DNA条形码和指纹图谱两种方法可对黄芪破壁饮片进行物种鉴定和全面反映黄芪破壁饮片中的成分信息,可用于黄芪破壁饮片的真伪鉴 定和批间一致性评价。     

基于指标性成分含量测定及指纹图谱对蒙药质量控制的研究进展

蒙医药具有独特完整的理论体系,如三根学说、七素学说、六基症理论等。蒙药是由蒙医学理论指导下发展而来,是我国民族药的重要组成部分,广泛使用于蒙医院。目前蒙药的质量标准体系较落后,尤其是含量测定标准尚未完善,严重制约蒙药的安全使用及蒙药的现代化与国际化。随着色谱分离、分析方法以及化合物结构鉴定手段的进步,蒙药化学成分的研究进展很快,积累了一定的基础,由于蒙药具有多成分、多靶点的特点,利用高效液相色谱测定蒙药中指标性成分含量与指纹图谱的研究方法是蒙药质量标准建立及蒙药多组分药效物质基础研究的主要手段。本文总结近年来蒙药指标性成分含量测定和指纹图谱的研究,为进一步深入研究和制定蒙药质量标准及蒙药药效物质基础研究提供参考。     

双标线性校正法应用于西洋参破壁饮片的指纹图谱研究

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_2为双标化合物,使用DRS Origin软件进行双标线性校正,预测特征峰的保留时间,并比较其与相对保留时间法的差别,以辅助色谱峰定性分析。结果:所选10批西洋参破壁饮片与传统饮片指纹图谱相似度均在0.939以上,共确定17个共有峰,并建立了以人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd及拟人参皂苷F_(11)为特征峰的对照特征图谱。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论:所建立的方法简便、准确,可为该品种的质量评价与控制提供有力的技术支持。同时,可为其他破壁饮片质量标准研究提供参考。     

基于UPLC指纹图谱及多成分含量测定的肉苁蓉药材质量控制研究

目的 建立肉苁蓉药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长238 nm,柱温35℃,进样量1μL.结果...     

枳壳生饮片的HPLC指纹图谱研究

枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有理气宽中、行滞消胀功效。枳壳生饮片作用较强,偏于行气宽中除胀。目前我国市场上主流枳壳商品为江枳壳,湘枳壳,川枳壳,分别产于江西、湖南、四川。枳壳来源复杂,质量参差不齐,加之市场上不断出现伪劣枳壳药材,有必要对枳壳饮片建立较全面的质量控制手段。本实验对10批主流枳壳生饮片进行高效液相色谱分析,建立了枳壳生饮片的特征峰,为枳壳饮片的鉴别及质量进一步评价提供了一定的科学依据。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪,Agilent1100柱温箱,DAD检测器…     

中药山楂核HPLC指纹图谱和3个主成分含量测定研究北大核心CSCD

建立山楂核药材的HPLC指纹图谱及含量测定方法。采用Welch Ultimate XB C;色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长320 nm。采用上述色谱条件对不同产地的18批山楂核样品进行指纹图谱分析,共标定了24个共有峰,经对照品比对指认了其中3个主要色谱峰,并对这3个成分进行了同步含量测定。3个主要成分分别是erythro-(7S,8R)-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether、threo-(7R,8R)-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether和balanophonin。18批样品HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相对相似度介于0.928~0.999,3个成分的质量分数依次为0.055 1~0.182 7、0.061 8~0.225 8、0.156 8~0.405 6 mg·g^(-1)。采用SPSS 17.0和SIMCA 14.1软件对山楂核24个共有峰的峰面积进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,结果表明来自辽宁的2批样品与其他样品有较大差异,且3个待测成分均是导致山楂核差异的主要成分。该文所建立的方法操作简便、结果可靠,可用于山楂核的定性定量分析,研究结果为山楂核的质量控制提供了依据。