HPLC法测定不同产地马先蒿属植物中的毛蕊花苷

目的建立HPLC法测定不同产地(甘肃、青海、四川)7种马先蒿属(Pedicularis L.)植物中毛蕊花苷的含有量。方法马先蒿属植物75%甲醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.27%冰醋酸水溶液(35∶65);检测波长330 nm;体积流量1 m L/min。结果 13个样本中毛蕊花苷含有量的差异较大。其中,甘肃省武威市天堂乡采集到的甘肃马先蒿(茎、根)、中国马先蒿、藓生马先蒿、俯垂马先蒿中毛蕊花苷的含有量分别为3.62%、0.27%、6.49%、2.17%、3.47%,天祝县采集到的中国马先蒿、藓生马先蒿中分别为1.81%、2.26%;青海省采集到的甘肃马先蒿、藓生马先蒿、白花甘肃马先蒿中分别为3.28%、2.01%、2.45%;四川省诺尔盖草原采集到的轮叶马先蒿、碎米蕨叶马先蒿、藓生马先蒿中分别为0.46%、1.22%、1.37%,RSD值均小于2%。结论毛蕊花苷广泛存在于马先蒿属植物中,其中甘肃马先蒿地上部分中毛蕊花苷的含有量高于地下部分。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的龙眼叶降血糖有效部位化学成分分析

目的:为明确龙眼叶的降血糖物质基础,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap HRMS)对龙眼叶有效部位的化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)梯度洗脱,通过正、负离子模式进行扫描,扫描范围m/z 100~1500。结果:利用目标化合物的二级碎片离子信息与数据库及相关文献报道的化合物质谱信息进行比对,从乙醇部位中共鉴定出了9个化合物(木犀草苷、山柰酚、槲皮苷、木犀草素、莽草酸、柠檬酸、腺苷、烟酰胺和L-酪氨酸),乙酸乙酯部位中共鉴定出了11个化合物(木犀草苷、槲皮苷、山柰酚、木犀草素、莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、腺苷、烟酰胺、东莨菪内酯和L-苯丙氨酸),正丁醇部位共鉴定出了10个化合物(木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚、紫云英苷、木犀草素、柠檬酸、没食子酸、腺苷、烟酰胺和5-羟甲基糠醛),其中这3个活性部位的共有成分有5个(木犀草苷、山柰酚、木犀草素、腺苷和烟酰胺)。结论:建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定龙眼叶中3个降血糖有效部位的化学成分。龙眼叶降血糖部位的主要化学成分为黄酮及其苷类、有机酸类和含氮类化合物。     

苦味叶下珠的化学成分研究

目的对苦味叶下珠Phyllanthus amarus的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex-20柱色谱、重结晶及制备高效液相色谱等技术提取分离苦味叶下珠的化学成分,采用UV、IR、EI-MS、1H-NMR、13C-NMR、HMQC及HMBC等光谱方法鉴定化合物结构。结果从苦味叶下珠乙醇提取物的石油醚部位分离得到化合物1～3,分别鉴定为棕榈酸(1)、对羟基苯甲醛(2)、齐墩果酸(3);从二氯甲烷部位分离得到化合物4～9,分别鉴定为stigmast-5-en-3-ol,oleate(4)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(5)、胡萝卜苷(6)、芹菜素(7)、木犀草素(8)、叶下珠新苷(9)。结论化合物9是新化合物,命名为叶下珠新苷,化合物4～8为首次从苦味叶下珠中分离得到。     

短梗五加果中木脂素类成分的分离和鉴定

目的:分离和鉴定短梗五加果提取物中木脂素类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备液相等方法对短梗五加果提取物中的化学成分进行分离纯化,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果:从短梗五加叶提取物中分离得到7个木脂素类化合物,分别鉴定为丁香树脂酚-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),短梗五加苷E(2),杜仲树脂醇双吡喃葡萄糖苷(3),松脂醇二吡喃葡萄糖苷(4),松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),(7S,8R)-urolignoside(6),新短梗五加酚(7)。结论:化合物3、5、6为首次从五加属中分离得到。     

玉竹叶化学成分

目的:研究玉竹叶乙醇提取物乙酸乙酯和正丁醇分离部位的化学成分。方法:采用十八烷基键合硅胶柱色谱和制备液相色谱等手段进行化学成分分离,运用理化性质和波谱数据(MS,1H-NMR,13C-NMR,HMBC等)鉴定化合物结构。结果:从玉竹叶乙醇提取物乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为香草酸(1),反式-对羟基桂皮酸(2),顺式-3-己烯醇-β-D-葡萄糖苷(3),N-反式-对羟基苯乙基香豆酰胺(4),N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(5),芹菜素(6),金圣草黄素(7),腺苷(8),肥皂草苷(9)和异牡荆素(10)。结论:所有化合物均为首次从玉竹叶部位中分离得到,其中化合物1~4,6,8,10为首次从黄精属植物中分离得到。     

黄花蒿中1个新的香豆素苷类化合物

目的研究黄花蒿Artemisia annua全草大极性部位的化学成分。方法采用Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据确定化合物的结构。结果从黄花蒿70%乙醇冷浸提取物的甲醇可溶部位中共分离得到14个化合物,分别鉴定为黄花蒿苷A(1)、东莨菪苷(2)、2,4-二羟基-6-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、咖啡酸甲酯(4)、水杨酸(5)、阿魏酸(6)、香草酸(7)、2,4-二羟基-6-甲氧基苯乙酮(8)、高圣草酚(9)、棕鳞矢车菊黄酮素(10)、penduletin(11)、甲氧基寿菊素(12)、圣草酚(13)和(R)-15,16-didehydrocoriolic acid(14)。结论化合物1为未见文献报道的新香豆素苷;化合物14为首次从蒿属植物中分离得到;化合物9为首次从黄花蒿中得到。     

小叶丁香苷类化学成分研究

目的:研究药用植物小叶丁香的苷类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,Toyopearl HW-40C,Sephadex LH-20等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱对有效部位进行分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从小叶丁香的乙酸乙酯和正丁醇层分离得到8个糖苷类化合物,分别鉴定为橄榄苦苷(oleuropein,1),(8Z)-ligstroside(2),10-hrdroxyoleosidedimethyl ester(3),grandifloroside(4),松果菊苷(echinacoside,5),类叶升麻苷(verbascoside,6),异类叶升麻苷(isoverbascoside,7),连翘酯苷B(forsythoside B,8)。结论:化合物2～8为首次从中小叶丁香中分离得到的化合物,其中化合物3～4为首次从丁香属中分离得到的化合物。     

杭白芷正丁醇溶性部位化学成分研究

目的:研究杭白芷70%乙醇水提取物的正丁醇溶性部位的化学成分。方法:采用硅胶、高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。结果:从杭白芷70%乙醇水溶液提取物的正丁醇溶性部位分离鉴定了11个化合物,分别为水合氧化前胡素(1)、独活属醇(2)、(-)-印枳苷(3)、(2'S,3'R)-3'-羟基印枳苷(4)、仲-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(5)、叔-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(6)、(2'R,3'S)-3'-羟基紫花前胡苷(7)、花椒毒酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、腺苷(9)、白当归素(10)、栓翅芹烯醇(11)。结论:杭白芷70%乙醇水提取物的正丁醇溶性部位的主要化学成分为游离香豆素类及其苷。     

藓生马先蒿化学成分研究(Ⅱ)

从藓生马先蒿全草分得4个糖甙化合物,根据理化常数及光谱分析鉴定为1个木脂素甙和3个单萜环烯醚甙:丁香醇-4″-O-β-D-吡喃葡萄糖甙、胡麻甙、糙苏甙Ⅱ和山栀子甙。     

吴茱萸中1个新的苯丙素苷类化合物

目的研究吴茱萸Euodia rutaecarpa的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等多种色谱手段进行分离纯化,利用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从吴茱萸75%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为芥子醇9-O-阿魏酰基-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3-O-阿魏酰基奎尼酸甲酯(2)、咖啡酸(3)、阿魏酸(4)、对羟基桂皮酸(5)、4-甲氧基苯甲醇(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、7-羟基香豆素(8)。结论化合物1为1个新的苯丙素苷类化合物,命名为新吴茱萸苷。化合物2、3、6、7为首次从吴茱萸属植物中分离得到。     

仙鹤草中木脂素类化学成分的研究

目的对仙鹤草Agrimoniapilosa的化学成分进行分离和鉴定,并利用去血清损伤的PC12细胞模型筛选化合物的神经保护活性。方法利用80%乙醇对仙鹤草进行提取,再通过大孔吸附树脂、ODS、硅胶、SephadexLH-20凝胶以及半制备型高效液相等柱色谱方法进行分离,然后根据质谱、核磁、圆二色谱等波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从仙鹤草中分离并鉴定了10个木脂素类化合物,分别命名为仙鹤草酸酯(1)、仙鹤草苷A(2)、苦树苷C(3)、长花马先蒿苷B(4)、(7R,8S)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(7S,8S)-3-甲氧基-8,4′-氧代新木脂素-3′,4,7,9,9′-五醇(6)、红叶藤苷(7)、(7S,8R)-1-[4-O-(β-D-吡喃葡糖糖基)-3-甲氧基苯基]-2-[4-(3-羟丙基)-2,6-二甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(8)、密穗马先蒿苷(9)、淫羊藿醇A2(10)。结论化合物1和2为新化合物,其余化合物均为首次从仙鹤草中分离得到。化合物1a和1b为1对互变的葡萄糖端基手性相反的8-O-4′型木脂素酸酯;化合物1在10μmol/L对去血清损伤的PC12神经细胞表现出一定的保护作用。     

石崖茶的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究石崖茶(亮叶杨桐Adinandra nitida干燥叶)醋酸乙酯萃取部位的化学成分。方法通过硅胶、凝胶Sephadex LH-20、ODS等多种柱色谱方法分离纯化,运用~1H-NMR、~(13)C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定化合物结构。结果从石崖茶75%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离鉴定出14个化合物,包括9个黄酮类化合物:芹菜素(1)、柚皮素(2)、木犀草素(3)、金圣草素(4)、表儿茶素(5)、槲皮素(6)、槲皮苷(7)、山茶苷A(8)、山茶苷B(9);3个酚酸类化合物:对甲氧基苯酚(10)、原儿茶酸(11)、3,3′,4,4′-四羟基联苯(12);1个香豆素类化合物东莨菪内酯(13)和棕榈酸(14)。结论化合物3、10~14为首次从石崖茶中分离得到,其中化合物3、10、12和13为首次从山茶科植物中分离鉴定。     

丰城鸡血藤的化学成分分析

目的:研究丰城鸡血藤70%乙醇提取物中中等极性部位化学成分的分离。方法:利用硅胶柱、葡聚糖凝胶柱、反相硅胶柱、制备色谱等色谱技术分离纯化,根据核磁共振波谱鉴定化合物结构。结果:从70%乙醇提取物中分离得到15个化合物,并鉴定为刺芒柄花素(1),8-甲雷杜辛(2),黄芪醌(3),水杨酸(4),毛蕊异黄酮(5),染料木素(6),wistin(7),3',4',7-三羟基黄酮(8),紫铆花素(9),印度黄檀苷(10),mncodianin F(11),芒柄花苷(12),牡荆苷(13),4',8-dimethoxyl-7-O-β-Dglucopyranosyl isoflavone(14),(2S)-1-O-heptatriacontanoyl glycerol(15)。结论:化合物2,11为首次从本植物中分离得到;3,8,9,13,14为首次从本属植物中分离得到。     

锦灯笼中酸浆苦素类化学成分的研究

目的 研究锦灯笼95％乙醇提取物的石油醚、氯仿、醋酸乙酯萃取部位中化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱、制备液相色谱等方法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构.结果 分离得到了7个化合物,经结构鉴定分别为酸浆苦素A(1)、酸浆苦素D(2)、酸浆苦素L(3)、酸浆苦素O(4)、木犀草素(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)和胡萝卜苷(7).结论 共分离得到7个化合物,并对酸浆苦素类化合物1～4进行了较为详细的解析和更为全面的NMR归属.     

栀子叶化学成分

目的:研究栀子叶的化学成分,为该资源的深度开发和利用提供初步的科学依据。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、大孔吸附树脂及ODS柱色谱等分离手段,对采自南京溧水县的栀子叶95%乙醇提取物乙酸乙酯部位及水相浸膏进行分离纯化,利用1H-NMR,13C-NMR等多种波谱学数据及理化性质确定其化学结构。结果:从栀子叶中分离得到8个化合物,经结构鉴定为β-gardiol(1),α-gardiol(2),β-谷甾醇(3),山柰酚(4),槲皮素(5),京尼平苷(6),栀子苷(7),β-胡萝卜苷(8)。结论:化合物1,2,4~7为首次从栀子叶中分离得到。     

广东凉茶颗粒苷类化学成分研究(Ⅱ)

目的:对广东凉茶颗粒中的苷类化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS等色谱方法进行分离纯化,运用波谱技术和文献对照法鉴定化合物结构。结果:从广东凉茶颗粒甲醇提取物的乙酸乙酯部位和正丁醇部位中共分离得到6个苷类化合物,分别鉴定为:冬青苷B(1)、asprellanosides B(2)、asprellanoside A(3)、4',5,7-三羟基黄酮-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异佛来心苷(5)、3-甲氧基-4'-鼠李糖鞣花酸(6)。结论:其中,化合物1~5为首次从广东凉茶颗粒中分离得到。     

泰山产天目琼花枝叶化学成分研究

目的研究泰山产天目琼花Viburnum sargentii枝叶的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20柱色谱,中压反相硅胶柱色谱以及高效液相色谱等各种现代色谱方法进行分离纯化;通过ESI-MS、1D-NMR、2D-NMR等现代波谱技术,并与文献数据对照鉴定化合物的结构。结果从天目琼花枝叶95%乙醇提取物中分离鉴定了13个化合物,包括7个三萜类化合物:α-香树脂醇(1)、熊果醇(2)、3α-乌苏酸(3)、11,12-去氢熊果酸内酯(4)、3-乙酰基齐墩果醛(5)、齐墩果酸(6)、白桦脂酸(7);5个木脂素类化合物:木兰脂素(8)、(+)-桉脂素(9)、(-)-表桉叶明(10)、vibsanol(11)、3,4′-dimethoxylvibsanol(12);1个苯丙素类化合物:α-细辛醚(13)。结论化合物12是1个新的天然产物,化合物1~11和13均为首次从天目琼花植物中分离得到。     

铁冬青茎皮五环三萜类化学成分的研究(Ⅰ)

目的研究铁冬青Ilex rotunda茎皮的五环三萜类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和反相硅胶柱色谱等色谱方法对铁冬青茎皮的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从铁冬青茎皮甲醇提取物中分离得到8个三萜类化合物,分别为铁冬青酸(1)、具栖冬青苷(2)、苦丁冬青苷H(3)、3-乙酰基熊果酸(4)、苦丁茶冬青苷D(5)、3-O-α-L-阿拉伯糖基-19α-羟基-熊果酸(6)、28-O-β-D-葡萄糖基-齐墩果酸(7)、齐墩果酸(8)。结论化合物4～7均为首次从该植物中分离得到。     

黄药大头茶茎化学成分研究

目的:研究黄药大头茶茎的化学成分。方法:利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从黄药大头茶茎中分离得到8个化合物,分别鉴定为:lupeportlandol(1)、甜叶悬钩子苷(2)、甜菊苷(3)、3,4,5-三甲氧基苯基-6-O-紫丁香酰基-β-D-葡萄糖苷(4)、莱苞迪苷F(5)、杜尔可苷B(6)、香橙素(7)、异牡荆黄素-2″-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论:以上化合物均为首次从大头茶属植物中分离得到。     

楤木茎中1个新三萜皂苷类化合物

目的研究楤木Aralia chinensis茎的化学成分。方法采用ODS柱色谱技术对楤木茎的75%乙醇提取物进行分离纯化,采用各种波谱技术进行结构鉴定。结果从楤木茎75%乙醇提取物中分离得到了1个新三萜皂苷化合物,鉴定为3-O-{[β-D-glucopyranosyl-(1→2)]-[β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl}-oleanolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester(1)。结论化合物1为新的三萜皂苷类化合物,命名为楤木茎苷A。