ICP—AES法测定酱腌菜中的多种金属元素

酱腌菜是我国人民喜爱的食品,其重金属元素含量的多少关系到人们的身体健康。食品中金属元素测定多采用原子吸收分光光度法,其测定速度较慢,操作繁琐,而电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）〔１〕以其多元素可同时测定且线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低等优点受到社会各生产领域分析工作者的广泛应用〔２〕。本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定酱腌菜中的铅、砷、镁、锌、铜、锰、镉等７种金属元素方法简便、快速、准确,结果令人满意。１　实验部分１１　仪器与试剂１１１　ＩＣＰ光谱仪：美国ＴＪＡ公司Ｔｒａ…     

杀鼠药3种急性成分分析

国家有关部门规定：严禁使用急性杀鼠剂。为了加强对鼠药市场的科学监督,笔者参考有关文献〔１－２〕建立了常见急性鼠药毒鼠强、氟乙酰胺和氟乙酸钠的检测方法。１实验部分１１试剂与仪器１１１试剂丙酮、乙醚、石油醚、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠（分析纯,北...     

衍生气相色谱法快速测定尿砷的新方法

尿砷是砷中毒的辅助诊断指标之一,目前常采用的测定方法是二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（简称ＤＤＣ－Ａｇ法）〔１〕,此法操作繁琐干扰因素较多。我们利用二巯基丙醇（ＢＡＬ）在盐酸介质中能与砷（Ⅲ）生成有机衍生物（Ａｓ－ＢＡＬ）的原理〔２〕,经甲苯萃取,直接进样测定萃取液的气相色谱法（简称ＧＣ—ＥＣＤ法）,可快速测定尿砷含量,方法先进高效,经分析验证和实际应用,结果满意。１　材料与方法１１　仪器和试剂：国产１０３型气相色谱仪,具有氚钪ＦＣＤ检测器,０２％二巯基丙醇（ＣＰ）乙醇溶液,２０％ＫＩ—１％硫…     

水中痕量镉的高灵敏分光光度测定法

测定饮用水和食品中痕量的镉的方法有双硫腙法〔１〕、溴－苯并噻唑偶氮萘酚法〔２〕,这两种方法操作繁琐,灵敏度低。我们参考有关文献〔３〕,采用非水溶性卟啉（ＴＰＰ）与镉的络合反应来检测样品中的镉,得到满意的结果。现介绍如下。试剂及仪器ＴＰＰ显色剂（５×１...     

食品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨

食品中亚硝酸盐的测定方法有多种,如催化分光光度法、气相色谱法等〔１、２〕,国标采用的是格里斯试剂比色法〔３〕。我们在测定过程中发现,国标法的ＧＢ５００９．３３－８５（８５版）和ＧＢ／Ｔ５００９．３３－１９９６（９６版）不仅在方法上存在差异,而且在测试...     

偏磷酸沉淀蛋白靛酚蓝法直接测定血氨

血液中的氨（血氨）含量测定对于肝性疾病等的诊断和治疗有着重要意义。由于靛酚蓝法灵敏度高、操作简便,因而常用于血氨的测定〔１,２〕。笔者对该法进行改进,使之达到了临床检测的要求〔３〕。为了进一步简化操作,提高血氨测定的准确度和实用性,本文在文献〔３〕基础上,建立了偏磷酸沉淀蛋白、靛酚蓝法直接测定血氨的方法。用该法检测了５７例正常人和４２例重型肝炎患者血氨浓度,结果均令人满意。１　材料与方法１．１　仪器与试剂７２３型分光光度计（上海第三分析仪器厂）,电热恒温水浴箱（上海跃进医疗器械厂）,８０—２型离…     

文摘

文摘２０２用ＴＭＡＨ和ＥＤＴＡ微波消解测定生物试样中元素〔英〕／ＺｈｏｕＣＹ…∥Ｔａｌａｎｔａ．－１９９６，４３（７）．－１０６１～１０６８本文报道了用四甲基氢氧化铵（ＴＭＡＨ）和ＥＤ－ＴＡ微波消解测定生物试样中Ａｌ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ...     

顶空气相色谱法快速测定水中氰化物

目前,用顶空气相色谱法测定水中氰化物所用多为进口固定相,本文试用固定相担体ＧＤＸ－１０３,样品不需要蒸馏,操作简便快速,干扰少,实用性强。１　实验部分１１　原理　在一定温度,弱酸性密闭条件下,水中的ＣＮ－与氯胺Ｔ反应生成ＣＬＣＮ,经过一定时间,气液达到平衡后,吸取一定体积气体,进行色谱分离,保留时间定性,峰高定量。１２　仪器和试剂：色谱仪：日本岛津ＧＣ－９Ａ,ＥＣＤ（６３Ｎ１）　电热恒温水浴箱：控温±０１℃　气液平衡瓶（１００℃±０１）　１００ｍｌ微量进样器　１％氯胺Ｔ（现用现配）　１…     

三乙醇胺吸收盐酸副品红光度法测定食品中亚硫酸盐

测定食品中亚硫酸盐多采用四氯内吸收盐酸副品红光度法（ＧＢ／Ｔ５００９．３４－１９９６）,但四氯汞钠是一种毒物,对人、环境都有一定危害。三乙醇胺是普通试剂,且可络合铁、锰等共存干扰离子,对亚硫酸盐有很好的吸收。根据文献＾〔１〕介绍,研究了用三乙醇胺作吸收液的测定条件,取得了较好的效果。     

紫外分光光度法测定空气中二硫化碳的研究

二硫化碳的测定，目前多采用二乙胺比色法〔１〕。此法所需试剂多，而且操作繁琐。我们利用二硫化碳极易和环已烷混溶的特点，以环已烷做吸收液，吸收二硫化碳，用紫外分光光度法进行测定，其精密度、准确度等均取得令人满意结果，现报告如下。１　仪器与试剂１．１　仪器：冲击式吸收管；采样器；１０ｍｌ具塞比色管；紫外分光光度计。１．２　试剂：环己烷；二硫化碳标准溶液〔２〕：取二硫化碳准确称重后用环己烷混溶并配成ρ（ＣＳ２）＝５０μｇ·ｍｌ－１。２　分析步骤２．１　采样：取吸收管装入１０．０ｍｌ环己烷吸收液，并在１０…     

发样中微量铁的分光光度法测定

发铁的测定多采用原子吸收法〔１，２〕，其推广应用受到一定限制，而常见测铁的分光光度法可直接用于发铁测定的很少。本文研究了在表面活性剂吐温－８０存在下，利用Ⅲ铁与ＫＳＣＮ和罗丹明Ｂ形成水溶性离子缔合物测定铁的方法。１实验部分１．１试剂及仪器铁（Ⅲ）标准...     

异烟酸—吡唑酮测定水中氰化物的改进

异烟酸——吡唑酮测定水中氰化物是国标ＧＢ５７５０—８５方法之一〔１〕。显色剂异烟酸——吡唑酮所用溶剂Ｎ·Ｎ—二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为一种挥发刺激性有毒溶剂〔２〕；同时，该试剂保存时间短，水解为棕黄色沉淀影响方法的测定。用与ＤＭＦ极性相近、稳定的无水乙...     

四氯乙烯作业工人血清β2—微球蛋白和血清肌酐含量的变化

四氯乙烯（ＰＣＥ）属氯代烯烃化合物,广泛用作干洗剂和工业去污剂等。因此,ＰＣＥ接触人群日益增多。ＰＣＥ可引起肝脏和肾脏等多器官系统损伤〔１〕。已知,ＰＣＥ的毒性主要与其在肝脏中生物转化产物三氯乙酸（ＴＣＡ）有关〔２〕。ＴＣＡ通过肾脏由尿排出,可能会引起肾脏损伤〔３〕。为此,我们观察了ＰＣＥ作业工人的血清β２微球蛋白质（β２ＭＧ）、肌酐和肌酸含量的变化,探讨ＰＣＥ对肾脏功能有的影响。１　对象与方法１１　对象　调查北京市某区３０个服装干洗店和２个电影厂ＰＣＥ劳动卫生作业现场。选择北京市某区３０…     

血清谷胱甘肽S—转移酶在小鼠急性乙醇肝损伤中的诊断作用

探讨血清谷胱甘肽Ｓ－转移酶（ＧＳＴ）对乙醇急性肝损伤的早期诊断意义。血清ＧＳＴ活性测定采用酶学方法,以１－氯－２,４－二硝基苯为底物。结果表明,乙醇５７和１１４ｇ·ｋｇ－１摄入后２４ｈ使小鼠肝脏谷胱甘肽氧化还原酶系统（ＧＳＨ－Ｐｘ／ＧＳＨ－Ｒｅ）和超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）活性异常改变、肝脂质过氧化物ＭＤＡ生成明显增加的同时,血清ＧＳＴ活性升高。而此时血清ＡＬＴ和肝组织病理检查无明显改变。予处理抗氧化剂阿魏酸钠（１００ｍｇ·ｋｇ－１ｉｇ,ｑｄ×１０）和大蒜素（１０ｍｇ·ｋｇ－１ｉｇ,ｑｄ×１０…     

微分电位溶出法间接测定食品中还原糖

食品中的还原糖一般用斐林试剂滴定法测定,其测定条件温度、时间、葡萄糖用量等须严格控制。并且样品中的有色物会干扰终点的判别,影响测定。本文用电位溶出法测定还原糖与斐林试剂反应后溶液中剩余的铜离子,间接定量样品中的还原糖。本法操作简单、快速,不受样品中的有色物质干扰,结果满意。１　仪器与方法１．１　仪器　ＭＰ—１型电位溶出仪（山东电讯七厂）;玻碳石墨电极,饱和甘汞电极,铂对电极;极谱工作台;离心机;恒温水浴箱。１．２　试剂　斐林试剂液。葡萄糖标准液：按文献〔１〕配制。镀汞液：４０ｍｇ·Ｌ－１二价汞离…     

钴—氯—二甲基甲酰胺体系示波极谱法测定调味品中氯化物

食品中氯化钠的测定，多沿用摩尔法〔１〕。该法滴定终点不甚明显，易受主观因素的影响，特别颜色较深或浑浊样品更易引起误差。近有利用Ｃｏ（Ⅱ）－Ｃｌ－—ＤＭＦ（二甲基甲酰胺）体系分光光度法测Ｃｌ－的报道〔２〕，本文在该体系中引入丙酮，用示波极谱法测定，取得...     

双波长线性回归法测定消毒剂中的醋酸氯已定和甲硝唑

目前消毒剂中的醋酸氯已定和甲硝唑的含量测定,均采用高氯酸滴定法〔１,２〕。由于复方消毒剂中同时含有醋酸氯已定和甲硝唑两种成分,因此无法通过滴定的方法准确定量。本文使用双波长线性回归法同时测定复方消毒剂中的醋酸氯已定和甲硝唑的含量。该方法采用等吸收法〔３〕,消除了甲硝唑对醋酸氯已定测定的正干扰,灵敏度高,选择性好、简便、快速。现介绍如下。１　实验与方法１－１　主要仪器　ＵＶ２０００紫外可见光分光光度计（日本日立）。１－２　试剂　醋酸氯已定标准储备液１ｍｇ／ｍｌ,标准使用液２０μｇ／ｍｌ;甲硝唑标…     

尾式卟啉吡啶季铵盐二阶导数分光光度法测定锌的研究

卟啉试剂作为高灵敏度显色剂测定锌，已有报道。但测定时有的需要加入表面活性剂、掩蔽剂等。而我们新合成的新型尾式卟啉吡啶季铵盐５－〔４－（４－吡啶丁氧基）苯基〕－１０，１５，２０－三（４－氯苯基）卟啉溴化物，由于含有季铵盐基团，因而具有表面活性剂的作用，测定时不需要再加入表面活性剂。我们采用二阶导数分光光度法测定锌，不仅提高了灵敏度，同时在不加掩蔽剂的情况下，消除了一些离子的干扰，提高了其选择性。用此法测定环境水样中的锌，结果满意。１、实验部分１．１　主要试剂及仪器１．１．１　锌标准溶液：准确称取基…     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮误差的预评价

水中硝酸盐氮是评价水体污染的重要指标，误差的预评价是实验室内部分析质量控制的重要环节。要使实验室能提供有效的数据，必须在分析前对分析方法的误差作一个全面评价，即精密度、偏性分析质量控制试验。通过该试验可以了解该方法在实验过程中误差的来源和大小，并采取措施将误差控制在允许的限度内。现将测定水中硝酸盐氮误差预评价分析报告如下。实验部份　（１）试剂和仪器：本实验所用纯水为去离子水，所用试剂均为分析纯，仪器及试剂的配制见《ＧＢ５７５０－８５》〔１〕。（２）样品预处理：取１００ｍｌ水样，用摩尔法测出氯离子…     

高效液相色谱法测定酱菜中EDTA—Na2的含量

乙二铵四乙酸二钠简称ＥＤＴＡ -Ｎａ2 。ＥＤＴＡ是络合剂 ,可与多种金属离子结合形成络合物。我国食品卫生标准 (ＧＢ2 76 0- 96 ) 〔1〕中允许其添加于酱菜中 ,并且规定了最大使用量为0 2 5ｇ/ｋｇ。其作用为防止食品变色和氧化〔2〕。目前尚无国家标准检验方法 ,同时国内也未见相关检验方法的报道〔3 ,4〕。我们采用高效液相色谱法测定酱菜中的ＥＤＴＡ -Ｎａ2 ,检测快速 ,操作简便 ,结果准确。现将研究结果报告如下。实验部分　 (1)仪器与试剂 :ＬＣ - 4Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ,ＳＰＤ - 2ＡＳ紫外检测器。 772 5进样阀 (Ｒｈ…