衍生气相色谱法测定水中微量砷

目前水中微量砷的测定常采用二乙基二硫代氨基甲酸银（简称ＤＤＣ－Ａｇ法）和氢化物－原子吸收分光光度法〔１〕。这些方法都是将砷转化为砷化氢后测定，操作繁琐，重现性和灵敏度较差。我们参考文献〔２，３〕建立了用衍生气相色谱（ＧＣ－ＥＣＤ）快速测定水中微量砷的...     

丙烯腈尿中代谢物—腈乙基巯基尿酸的测定

建立了柱前荧光衍生—高效液相色谱法测定丙烯腈（ＡＣＮ）在人尿中的代谢物—Ｓ－２－腈乙基巯基尿酸［Ｎ－乙酰－Ｓ－２－腈乙基半胱氨酸（ＣＥＭＡ）］。尿中ＣＥＭＡ的酸性水解产物Ｓ－２－羧乙基半胱氨酸（ＣＥＣ）与邻苯二甲醛反应生成强荧光物质。该衍生物经Ｃ１８柱分离后，用荧光检测器检测。方法检测限为３μｍｏｌ／Ｌ，尿中ＣＥＭＡ浓度为５０、２００μｍｏｌ／Ｌ时批内平均相对标准偏差为２．９％，尿加标平均回收率为９４％。ＡＣＮ现场工人的尿样经高效液相色谱—质谱联机（ＨＰＬＣ—ＭＳ）分离鉴定，确证尿中巯基尿酸结构为ＣＥＭＡ。正常人尿中未检出该化合物。该方法应用于３４例ＡＣＮ现场工人尿中ＣＥＭＡ的测定，浓度范围在３～３１６７μｍｏｌ／Ｌ     

化妆品中砷测定方法的改进

化妆品中砷测定方法的改进江阴市卫生防疫站卢抗美薛荣珍化妆品中砷国标法所使用的主要方法为二乙氨基二硫代甲酸银法（ＤＤＣ－Ａｇ法）〔１〕（ＧＢ７９１７．２－８７）由于使用有毒有机溶剂，危害操作者的健康。本文参照文献用硝酸－硝酸银－聚乙烯醇－乙醇作为吸收显...     

气相色谱法测定茶叶中的痕量砷

本文报告利用二硫基丙醇（ＢＡＬ）在ＨＣＩ（ｌｍｏｌ／Ｌ）中能与砷（Ⅲ）形成衍生物原理，经甲苯萃取后，用气相色谱法测定生物样品中的痕量砷。应用此法分别与用巯基棉（ＳＣＦ）分离和不经分离直接测定桃叶标准样品（８２３０１）中的痕量砷。结果表明，两种方法的测定值均与正书值相符，但本法简单易行，最小检出限为０．０ｌｎｇ。用本文方法测定了鄂西茶叶中的痕量砷，回收率在９６％～１２３％之间．     

学龄儿童血脂谱水平及影响因素的研究

对北京市１６９名８～１１岁儿童进行了血脂谱水平及其影响因素研究。结果ＴＣ、ＴＧ、ＬＤＬ—Ｃ、ＨＤＬ—Ｃ、ＡＰＯＡＩ、ＡＰＯＢ和Ｌｐ（ａ）均值依次为：３．８７ｍｍｏｌ／Ｌ、０．７４ｍｍｏｌ／Ｌ、２３５ｍｍ／Ｌ、１３７ｍｍｏｌ／Ｌ、１１４８３４ｍｇ／Ｌ、５５４１２ｍｇ／Ｌ和１６７７１ｍｇ／Ｌ。ＴＣ大于５２ｍｍｏｌ／Ｌ者占１８％，在４４～５２ｍｍｏｌ／Ｌ间占１７２％；ＬＤＬ—Ｃ大于３％４ｍｍｏｌ／Ｌ者占３０％，在２９～３４ｍｍｏｌ／Ｌ间１２４％。显示目前我国儿童血脂谱水平很可能仍处于较低水平。     

衍生毛细管气相色谱法测定海产品中无机砷含量

海产品是人体饮食中砷的重要来源。海产品中砷以多种价态与形态存在 ,其毒性相差悬殊〔1〕。海产品中砷的主要种类有ＡｓＯ3 -4 、ＡｓＯ3 -3 、ＣＨ3 ＡｓＯ2 -3 、(ＣＨ3 ) 2 ＡｓＯ-2 、 (ＣＨ3 ) 3 ＡｓＯ、(ＣＨ3 ) 4Ａｓ 等 ,其中以无机砷毒性最大。本文采用 9ｍｏｌ/Ｌ盐酸将样品中无机砷浸出 ,经碘化钾还原成Ａｓ(Ⅲ )。在酸性条件下 ,Ａｓ(Ⅲ )与二巯基丙醇反应生成具有挥发性的环状的 2 羟基 4 羟甲基 1,3 二硫 2 砷环戊烷〔2〕。用甲苯萃取 ,经毛细管气相色谱分离后 ,用ＥＣＤ Ｎｉ63 测定其含量。加标回收率94%～ 10 4% …     

多种肿瘤标记物用于甲状腺癌的诊断

多种肿瘤标记物用甲状腺癌测定的资料尚不多见，我们选择三种分布较广的肿瘤标记物ＣＥＡ、Ｆｅ－Ｐ、ＬＤＨ．Ｒ对１１０甲状腺癌患者进行联合连续测定，测定ＣＥＡ、Ｆｅ－Ｐ用ＥＬＩＳＡ法，ＬＤＨ．Ｒ用聚丙烯酰胺凝胶电泳法，结果其阳性率ＣＥＡ５５．４％，Ｆｅ－Ｐ５０９％，ＬＤＨ．Ｒ４６．３％，综合阳性率８０８９％，ＬＤＨ中３４％患者血清电泳图谱中出现一条异常区带（ＬＤＨ－Ｘ），经有效治疗，ＣＥＡ、Ｆｅ－Ｐ下降，ＬＤＨ．Ｒ回升。本实验经ＣＥＡ、Ｆｅ－Ｐ、ＬＤＨ．Ｒ联合测定，提高其检测率，能提示预后，可作为β２微球蛋白甲状腺癌血清学协同的诊断，提高其诊断率     

第一期“三基”知识自测题答案

一、多选题：１Ｃ２Ｃ３Ｂ４Ｅ５Ａ６Ｂ７Ｃ８Ｃ９Ｅ１０Ｄ二、是非题１（－）２（－）３（－）４（＋）５（－）６（＋）７（＋）８（－）９（－）１０（－）１１（＋）１２（－）１３（＋）１４（－）１５（－）１６...     

端视ICP—AES法测定尿中Pb,Mn,Cd,As,Se,Cr,Be,Ni,Cu,Zn等微量元素

尿中Ｐｂ、Ｍｎ、Ｃｄ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｃｒ、Ｂｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ等微量元素是反应职业接触水平的重要指标,其准确测定为职业病防治、急慢性中毒诊断等提供科学依据。已建立的方法有化学比色法〔２〕、原子吸收法〔２、７、１１〕、示波极谱法〔２〕、荧光分光光度法〔２〕、气相色谱法〔２〕、阳极溶出伏安法〔２〕等,但这些方法大部分具有操作复杂、灵敏度低、消耗试剂多、分析周期长、可能接触有毒有害试剂等缺点。ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定尿中多种元素,国内外文献已有报道〔１、３－６、８－１０、１２〕。但传统的ＩＣＰ－ＡＥＳ法检…     

接触二硫化碳男工血清性激素水平及尿代谢物含量分析

为探讨长期接触二硫化碳（ＣＳ２）的粘胶纺丝男工血清性激素及尿２－硫代－噻唑啶－４－羧酸（ＴＴＣＡ）水平,应用放射免疫法测定接触工人血清性激素水平及用高效液相色谱法测定工人班末尿中ＴＴＣＡ含量。以多功能气体红外监测仪定点连续监测车间ＣＳ２浓度为（１４．４０±４．６２）ｍｇ／ｍ３（６．０１～２５．３０ｍｇ／ｍ３）,平均接触工龄为１０．４年。结果显示（１）接触组血清促卵泡激素〔ＦＳＨ：（１０．９４±７．３５）ＩＵ／Ｌ）〕明显高于对照组〔（７．５０±５．０７）ＩＵ／Ｌ〕;催乳素〔ＰＲＬ（５．７２±４．１８）ｎｇ／Ｌ〕则显著低于对照组〔（６．８９±４．６２）ｎｇ／Ｌ〕;血清促黄体激素（ＬＨ）、睾丸酮（Ｔ）等两组间均无统计学显著差异。但随着暴露工龄延长,ＨＬ含量明显下降。班的轮换不影响性激素水平。（２）在该接触浓度下工人班末尿ＴＴＣＡ为（１．０７２±１．０１３）ｍｇ／ｇ肌酐,随尿ＴＴＣＡ排出量增加,血清ＦＳＨ含量明显下降,存在接触－反应关系。本研究表明,现有接触水平对男工内分泌系统功能已造成一定损害。     

HCl—NaBH4—K3Fe（CN）6体系气态原子吸收光谱法测定饮料中铅

采用ＶＡ－９０气态原子化装置与ＷＦＸ－１Ｄ原子吸收分光光度计联用测定饮料中铅，采用ＨＣｌ－ＮａＢＨ４－Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６体系，经Ｌ９（３４）正交试验选择最佳实验条件为：ＮａＢＨ４２０ｇ／Ｌ，Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６１００ｇ／Ｌ，ＨＣｌ１．５ｍｌ，氩气流量为０．８Ｌ／ｍｉｎ。在０～１００μｇ／Ｌ范围内，相关系数ｒ＝０．９９９６，回收率为９４．１％～１０７．５％，Ｒ·Ｓ·Ｄ％＝３．３～５．２特征浓度和检出限分别为１．２９μｇ／Ｌ／１％和０．０４９μｇ／Ｌ。干扰试验表明，Ｓｎ、Ｈｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ在５００μｇ／Ｌ以下，Ｚｎ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｇ在１０００μｇ／Ｌ以下，不干扰测定     

99年第8期“试题”答案

Ａ１型题１（Ｅ）　　　２（Ａ）　　　３（Ｅ）Ａ２型题１（Ｃ）　　　２（Ｅ）Ｂ１型题１（Ｄ）２（Ｅ）３（Ｃ）４（Ｄ）５（Ｅ）６（Ｅ）７（Ｄ）８（Ａ）９（Ｅ）１０（Ｄ）１１（Ａ）１２（Ｅ）１３（Ｄ）１４（Ｃ）99年第8期“试题”答案     

VSV在两种小鼠原代贤细胞上的接种效率和最高产量的比较

Ｈ－２Ｕｄ基因是ＢＡＬＢ／Ｃ小鼠针对ＶＳＶ的Ｉ型ＭＨＣ限制性等位基因＾（１）。缺失了Ｈ－２Ｌ＾ｄ基因的ＢＡＬＢ／Ｃ－Ｈ－２＾ｄｍ＾２小鼠，（简称ｄｍ２小鼠）其产生病毒的效率和产量是否会受影响从而给实验带来困难？针对这一问题，利用ＢＡＬＢ／Ｃ和ｄｍ－２两种小鼠的原代肾纤维细胞，进行了ＶＳＶ的种植效率和最高产量的比较。ＢＡＬＢ／Ｃ小鼠细胞的种植效率为１０１．４％，ｄｍ２为９９．８％，前者的最高产量为４     

重组复合纤维对大鼠脂代谢及肝脏结构功能的影响

观察重组复合纤维ＡＦＣ对大鼠脂质代谢及肝脏结构与功能的影响。方法：健康、雄性、断乳Ｗｉｓｔａｒ大鼠２８只,体重（ｇ）８０～１００。经基础饲料适应１周后,饲以含１％胆固醇、０．２５％胆酸盐的高脂饲料１周,诱导成高脂模型后,按体重和血浆总胆固醇分为４组,Ａ组为正常饲料组,Ｂ组为高脂饲料组,Ｃ组为混合膳食纤维（ＤＦＭ）组,Ｄ组为重组复合纤维（ＡＦＣ）组。Ｃ组和Ｄ组总纤维水平一致,以高脂饲料和正常饲料为对照组。实验期５周,每周称体重并记录进食量。实验第１４ｄ、２８ｄ眼眶采血,测血浆ＴＣ,实验期末,动物禁食１２ｈ后,经２％戊巴比妥钠麻醉后,腹主动脉采血,分离血浆,用酶法测定ＴＣ,ＴＧ。中间插入超速梯度离心法分离ＶＬＤＬ,ＬＤＬ,ＨＤＬ,用酶法测定ＶＬＤＬ－Ｃ、ＬＤＬ－Ｃ、ＨＤＬ－Ｃ,血浆ＧＰＴ、ＧＯＴ活性。收取实验期末三天的粪便,冷冻干燥,测定粪湿重、干重及粪胆汁酸。测定肝脏的绝对、相对重量。肝脏胆固醇用邻苯二甲醛显色法测定。大鼠处死后,均取肝脏左叶一块,１０％福尔马林溶液固定,常规包埋切片,ＨＥ染色,Ｏ１ｙｍｐｕｓＰＭ－１０ＡＤ生物显微镜进行肝脏病理学观察。结果：１．ＡＦＣ不影响大鼠的生长发育;２．ＡＦＣ可显著降低?     

因子分析—光度分析法测定饮料中的合成色素

测定食品中的合成色素,除了国标方法外,使用多波长的光度分析法的报道日益增多〔１、２〕。本文采用因子分析法处理光度分析中的数据测定食品中的色素,得到满意的结果,并能快速、简便地进行测定,分析结果和国标法一致。回收率为９２３％～１１０％,相对标准偏差为３２％,各种色素的最低检出浓度分别为胭脂红０００４ｇ／Ｌ,日落黄０００２ｇ／Ｌ,柠檬黄０００３ｇ／Ｌ,亮蓝０００１ｇ／Ｌ。１　原理在光度分析中,在不同波长处测得的吸光度是各组分吸光度的线性加和,即Ａｉｊ＝Σｎｋ＝１ＣｉｋＤｋｊ　　ｉ＝１,２…     

ICP—AES法测定酱腌菜中的多种金属元素

酱腌菜是我国人民喜爱的食品,其重金属元素含量的多少关系到人们的身体健康。食品中金属元素测定多采用原子吸收分光光度法,其测定速度较慢,操作繁琐,而电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）〔１〕以其多元素可同时测定且线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低等优点受到社会各生产领域分析工作者的广泛应用〔２〕。本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定酱腌菜中的铅、砷、镁、锌、铜、锰、镉等７种金属元素方法简便、快速、准确,结果令人满意。１　实验部分１１　仪器与试剂１１１　ＩＣＰ光谱仪：美国ＴＪＡ公司Ｔｒａ…     

难治性肾病患儿血浆脂质代谢紊乱

为了解难治性肾病患儿血浆脂质代谢的特点,。采用生化分析法,酶联免疫法和免疫浊度法分别测定血浆脂质,脂蛋白和载脂蛋白浓度。结果显示：（１）和３０例健康儿童相比,１８例难治性和１２单纯性肾病患儿血浆ＴＣ,ＴＧ,ＬＤＬ－ｃｈ,ＶＬＤＬ－ｃｈ,Ｌｐ（α）,ＡｐｏＢ１００均显著升高,且难治性肾病ＴＣ,ＬＤＬ－ｃｈ增高更明显,而ＡｐｏＡ１升高仅见于单纯性肾病;（２）所有患儿２４ｈ尿蛋白定量与血浆ＴＧ,ＶＬＤＬ     

酪氨酸—α—酮戊二酸转氨酶测定条件的研究

酪氨酸－α－酮戊二酸转氨酶（ＴＡＴ酶）是肝细胞氨基酸分解代谢中的一种转氨酶。近年来,在探讨诱导肝癌细胞分化的研究中,该酶作为一个观察肝癌细胞分化的重要指标〔１,２〕。但该酶测定条件在不同文献报道中差异很大〔３,４〕,因此,本研究对ＴＡＴ酶的测定条件进行探讨,以得出最佳的实验条件,为肝癌细胞分化研究提供实施方法的依据。１　材料与方法１１　试剂和仪器　磷酸吡哆醛　二硫苏糖醇（ＤＴＴ）Ｌ－酪氨酸为Ｓｉｇｍａ公司产品,其余试剂均为国产分析纯。测定仪器为７５２Ｃ紫外可见分光光度计１２　测定方法　在０…     

胸水CEA,LDH和ADA的联合检测

胸腔积液（以下简称胸水）是临床上常见的一种病症。良恶性胸水的鉴别诊断目前仍然是临床上的难点问题，传统的方法主要依赖胸水沉渣涂片的细胞学检查，但往往由于不典型间皮细胞的存在或者由于缺乏典型的恶性肿瘤细胞而导致诊断上的错误〔１〕。近年来，国内外学者从生化检查方面做了一些探讨，报道不相一致〔２－５〕，但对胸水癌胚抗原（ＣＥＡ）、乳酸脱氢酶（ＬＤＨ）和腺苷脱氨酶（ＡＤＡ）检测在鉴别良恶性胸水上的意义却比较公认〔６－９〕。为了提高其特异性和敏感性，我们将这三项指标联合进行检测。现报告如下。１　材料和方法１…     

用计算机辅助精子分析系统测定TCDD对大鼠精子运动能力的影响

利用计算机辅助的精子分析系统（ＣＡＳＡ）研究了２,３,７,８—四氯二苯－Ｐ－二口恶口英（ＴＣＤＤ）对大鼠精子运动能力的影响。给２１天龄幼鼠腹腔注射ＴＣＤＤ０．１、１．０和５．０μｇ／ｋｇ,对照组注射等量体积的溶媒。在性成熟后（９０天）,用扩散法收集附睾尾精子,测定其运行速度（ＶＣＬ、ＶＳＬ、ＶＡＰ）、运动方式（ＳＴＲ、ＬＩＮ、ＢＣＦ、ＡＬＨ、ＭＡＤ等）及活动精子的比率（Ｍｏｔ％）。结果表明,ＴＣＤＤ１．０μｇ／ｋｇ组,精子的运动速度明显低于对照组（ＶＣＬＰ＜０．０５;ＶＡＰ、ＶＳＬ、ＢＣＦＰ＜０．０１）,０．５μｇ／ｋｇ时精子的运动速度、及前向性和直线性运动性能均明显降低（Ｐ＜０．０１）,活动精子的比率也明显低于对照组（Ｐ＜０．０１）。本研究结果为ＴＣＤＤ的男性生殖毒理学研究,以及ＣＡＳＡ在男性生殖毒理学研究中的应用提供了进一步参考依据