UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物总蒽醌含量.方法先CHCl3超声振荡提取游离蒽醌,再将残渣中结合蒽醌进行水解,CHCl3热回流提取;总蒽醌以0.5% Mg(Ac)2甲醇溶液显色,总蒽醌含量在1.52～15.2 μg/ml范围内,浓度与吸光度之间线性关系良好(γ=0.9997);样品的平均回收率为98.85%,RSD为0.53%(n=6).结果从总蒽醌转移率来看,SFE-CO2工艺优于溶剂萃取工艺.     

UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的　测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE CO2 工艺提取物总蒽醌含量。方法　先CHCl3 超声振荡提取游离蒽醌 ,再将残渣中结合蒽醌进行水解 ,CHCl3 热回流提取 ;总蒽醌以 0 .5 %Mg(Ac) 2 甲醇溶液显色 ,总蒽醌含量在 1.5 2～ 15 .2 μg/ml范围内 ,浓度与吸光度之间线性关系良好 (γ =0 .9997) ;样品的平均回收率为 98.85 % ,RSD为 0 .5 3% (n =6 )。结果　从总蒽醌转移率来看 ,SFE CO2 工艺优于溶剂萃取工艺。     

泰山土大黄总葸醌含量的测定

目的测定泰山土大黄的总蒽醌含量。方法应用紫外分光光度法分别测定两种提取方法的泰山土大黄总葸醌的含量。结果两种提取方法的总蒽醌含量分别为0．328％和0．607％。结论方法2更为准确可靠。     

大黄总游离蒽醌提取与纯化工艺的初步研究

目的：改进大黄总游离蒽醌提取与纯化工艺。方法：采用正交试验考察乙醇浓度、提取次数、溶剂用量等因素对大黄总蒽醌提取率的影响，并以总蒽醌的洗脱率和纯度为指标，考察大孔吸附树脂对大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：用药材8倍量的95％乙醇提取2次，每次1h，提取物水解后通过大孔吸附树脂富集，用50％乙醇的Na2CO3饱和溶液洗脱，总蒽醌洗脱率在80％以上，纯度可达40．21％。结论：该试验所确定的大黄总游离蒽醌的提取与纯化工艺是切实可行的。     

高效毛细管区带电泳法在优选黄连提取工艺中的运用

目的建立一种快速有效的测定黄连中小檗碱的高效毛细管区带电泳方法，筛选脑血灵主要药味黄连的最佳提取工艺。方法利用L9(3^4)正交实验法考察不同提取因素对提取效果的影响，通过毛细管区带电泳法，以60％的磷酸盐(60mmol／l，pH=5．0)与20％甲醇为缓冲液，分离电压14kV，分离温度25℃，紫外228nm检测，分离并测定黄连正交提取物中小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱在20～120μg．ml^-1的范围内，线性关系良好，其回归方程为Y=5429．7X 4093．3(r=0．9990)；提取溶媒和提取次数对提取效果具有非常显著性影响。结论本法简单、快速、灵敏；最佳提取工艺为：以6倍量45％乙醇回流3次，每次提取1h。     

紫外分光光度法测定肠必清处方浸膏粉总蒽醌含量

将肠必清处方药物提取物中总番泻甙氧化、水解成总蒽醌甙元，以1，8一二羟基蒽醌为对照品，采用紫外分光光度法测定总蒽醌的含量，结果表明,'处方中辅佐药对其测定方法无干扰；30％乙醇回流提取浓缩液的喷雾干燥浸膏粉总蒽醌加样回收率为98.70±0.93％（n=5）。该方法较为简单，可参照作为该制剂的内控质量方法。     

提取方法对大黄中总蒽醌总量的影响

对六种不同提取方法（水提2次，每次1h；70％乙醇回流0．5h2次，1h2次与2h2次；其粉回流1h2次渗漉法）所得提取物中大黄总蒽醌含量测定表明，以其粗粉回流1h的含量最高。     

荧光分光光度法测定何首乌及人参首乌胶囊中总葸醌的含量

目的：建立测定何首乌及人参首乌胶囊中总蒽醌含量的方法。方法：荧光分光光度法。以最佳pH条件的无水乙醇为溶剂，在λEX=440nm、λEM=515nm处测定总蒽醌含量。结果：在0．03～0．15p,g·mL^-1范围内，大黄素浓度和荧光强度有良好的线性关系，回归方程为F=194．36C＋2．9642，r=0．9996。平均回收率何首乌为98．1％，RSD为1．9％；人参首乌胶囊为98．6％，RSD为2．0％。测得总蒽醌含量何首乌中为0．522mg·g^-1，人参首乌胶囊中为0．443mg·g^-1。结论：本法简便快捷，准确灵敏，重复性好，可用于何首乌及人参首乌胶囊的质量控制。     

黄连中生物碱提取工艺的正交试验研究

建立了HPLC法测定黄连及其提取物中的盐酸小檗碱（1）、提取工艺各影响因素。结果显示，药材用60％乙醇回流提取3次为22．06％、5．28％0和6．90％盐酸巴马亭（2）和盐酸黄连碱（3）。应用正交试验法考察每次1h，提取物得率25．47％；其中1、2、3的含量分别     

大黄水提取最佳工艺条件优化

大黄是中国传统名药,具有泄热通便、凉血解毒、逐瘀通经的功效。大黄主要有蒽醌衍生物类、苯乙酮苷类、鞣质类等化学成分。大黄临床用途的不同,提取方式不同,多数是以醇提为主,有关大黄水提取工艺研究尚未见报道。本文以大黄提取液电化学振荡反应诱导时间和总葸醌含量为指标,通过正交试验优化了大黄水提取工艺,为大黄需水提取的复方制剂生产工艺提供实验参数。     

四苯硼钠法测定西咪替丁片的含量

本文选用正交设计试验，考察了各因素对大黄醇回流所得提取物中总蒽醌含量的影响。结果表明：回流时间对总蒽醌含量有极显著影响，乙醇浓度也有显著影响。大黄醇回流提取工艺以９５％乙醇６倍用量，回流提取２次，每次１小时为最佳。     

赭朴九味润燥汤中桃仁、大黄等超声波提取工艺研究

目的优化赭朴九味润燥汤中桃仁、大黄等的超声波提取工艺.方法以蒽醌衍生物总含量、脂肪油含量为筛选指标, 采用L9(43)正交试验考察提取条件,优选出最佳提取工艺.结果最佳提取条件为依次用7,5和5倍体积的60%乙醇提取3次,每次20min;总蒽醌衍生物和脂肪油提取率分别为81.4%和51.2%;浓缩转移率分别为88.7%(n=3,RSD=1.5%)和87.4%(n=3,RSD=5.7%);固形物总收率9.7%(n=3,RSD=8.0%).结论本法确定的最佳工艺可为该处方的生产提供依据.     

栽培河套大黄根、茎、叶中游离葸醌类成分的含量分析

目的：利用HPLC法测定栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算不低于3000。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的线性范围分别为0．046-0．232峭（r=0．9998）、0．069-0．343μg（r=0．9999）、0．063-0．314μg（r=0．9995）、0．060-0．298μg（r=0．9994）、0．032-0．161μg（r=0．9997）。河套大黄样品1（根）中上述5种成分的回收率（n=6）分别为97．31％（RSD为1．3％），96．73％（RSD为2．2％），98．85％（RSD为1．9％），98．96％（RSD为1．0％），98．11％（RSD为2．3％）。河套大黄根中上述5种成分的含量依次为0．42％-0．48％，0．06％-0．08％，0．40％-0．47％，1．90％-2．40％，0．44％-0．62％；茎中的含量依次为0，0，0．08％-0．1％，0．01％，0．03％-0．06％；叶中的含量依次为：0．01％，0，0．62％-0．90％，0．01％，0．05％-0．07％。结论：栽培河套大黄根、茎、叶中均含有游离蒽醌，其中根的含量最高，叶次之，茎最少；根中游离蒽醌最高为大黄酚，其次为大黄素甲醚，芦荟大黄素与大黄素的含量基本相同，大黄酸的含量最低。可针对河套大黄中含量较高的游离蒽醌进行开发。     

大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究

大黄为常用中药，主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物。结合型蒽醌类成分水溶性大。通常认为是利胆和泻下的主要成分，而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性。传统提取工艺复杂，且提取物杂质含量较高，特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响。我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物，采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量．为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试。     

1,4-二氯蒽醌的制备

1，4-二氯葸醌（1）是葸醌类抗肿瘤药的中间体。文献用1，4-二羟基葸醌经还原、氯代和消除反应制得1，收率较高，但原料价昂，不适合放大生产。另有文献以廉价的邻苯二甲酸酐（2）为原料，先与对二氯苯进行傅-克酰化反应，再在硫酸作用下环合制得1，操作简单，但实际操作中傅-克酰化反应收率较低，副产物较多，总收率约23％．     

竹节参总皂苷的提取工艺研究

目的：优选竹节参总皂苷的提取工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验对竹节参总皂苷的提取工艺优化,以比色法测定不同工艺提取物中竹节参总皂苷含量。结果：竹节参总皂苷最佳提取工艺为,提取次数2次、浸提时间1．0h、乙醇含量70％,固液比为1：20时总皂苷的得率最高,平均为7．57％。结论：此方法提取率高,方法重复性好,为今后竹节参资源工业化开发提供了一定理论参考。     

均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

红果樫木树皮中罗希吐碱的纯化方法

建立红果樫木树皮中罗希吐碱的提取工艺。利用L9（3^4）正交实验确定罗希吐碱的提取条件，比较5种填料（XAD-2树脂，聚酰胺，葡聚糖凝胶LH-20，ODS和阳离子交换树脂）以及液液萃取技术对红果樫木提取物中罗希吐碱的分离效果。提取条件确定为：药材用70％乙醇（v／m=60）超声提取60分钟；提取物溶解于酸水溶液（0，5mol／L HCl调pH1），经等体积正丁醇萃取除去杂质；25％氨水调剩余水溶液pH10，再经等体积正丁醇萃取；正丁醇萃取物溶解于酸水溶液（0．5mol／L HCl调pH1），经阳离子交换树脂色谱分离，水和70％乙醇（pH10，25％氨水调节）为洗脱剂。罗希吐碱存在于70％乙醇洗脱物中，含量可达到53．3％。该工艺为从红果樫木树皮中制备罗希吐碱提取物提供一种简单有效的方法。     

南瓜多糖的提取与分离工艺的优化

目的 研究南瓜多糖的提取与分离工艺的优化。方法 采用正交实验L9(3^4)对南瓜多糖的水提取工艺进行优化设计，通过单因素实验确定南瓜多糖分离的最佳工艺．结果 南瓜多糖提取工艺各因素的最佳水平为A3B2C1D3(料液比1：3，在70℃下提取3次，每次4小时)。南瓜多糖提取工艺各因素中因素D(提取次数)和因素A(料液比)的差异对多糖得率有显著性影响，而因素B(提取时间)与因素C(提取温度)的差异无显著性影响。以乙醇沉淀多糖(终浓度70％)Sevag试剂去除游离蛋白(多糖溶液与Sevag试剂的体积比2t1，反复脱蛋白7次，每次30min)；H2O2溶液脱色(终浓度4％，50℃保温2h)能达到良好的效果。粗多糖得率为1．92％；总糖含量为79．3％。结论 本文建立的优化工艺可为南瓜多糖的分离制备提供参考．根据正交实验统计分析结果，为了省时节水节能，采用少量短时多次提取工艺(料液比1：2，在70℃下提取3次，每次3小时)较为合理。     

大黄中蒽醌类成分提取条件的选择

报道水或乙醇为浸出溶媒（10种提取条件），大黄提取液中总蒽醌和游离蒽醌含量的差异。水沸加入大黄，煎煮10min提取液中蒽醌含量较高；80％乙醇提取液中蒽醌含量最高；醇提液蒽醌含量高于水提液。