不同产地川芎中藁本内酯的含量及其质量指标

目的：测定不同产地川芎中藁本内酯的含量以控制其质量。方法：HPLC采用Alltima C₁₈ (4.6 mm× 150 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈-水 (60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长350 nm,以外标法测定川芎中藁本内酯的含量。结果：Z-藁本内酯在0.10～4.0 μg 呈线性关系,平均回收率为98.5% (n=5)。21份川芎原药材中Z-藁本内酯的平均质量分数为7.40 mg·g^-1,即川芎原药材中Z-藁本内酯的含量以干燥品计,应不少于0.66%。结论：本方法简便,准确,重复性好,可用于川芎中藁本内酯的含量测定。不同产区川芎中藁本内酯的含量差异较大,道地产区药材中藁本内酯的含量较高。     

RP-HPLC测定川芎不同部位藁本内酯和阿魏酸含量

川芎为著名的川产道地药材,是常用的活血化瘀中药,来源于全形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,具有活血行气,祛风止痛之功效.川芎地上茎叶部分古称"蘼芜",在<神农本草经>中列为上品,谓其"味辛温,主咳逆,定惊气,辟邪恶,除蛊毒鬼注,去三虫,久服通神" [1].四川都江堰、彭州为川芎的道地产区,现已大量栽培,长期以来,收获川芎时,弃去地上部分茎叶和地下部分须根.     

RP-HPLC测定川芎挥发油中藁本内酯的含量

目的 :测定川芎挥发油中藁本内酯的含量。方法 :采用RP HPLC法 ,内标法定量 ,内标物尼群地平 ,HypersilODS₂ 色谱柱 (4.6mm× 200mm ,5 μm) ,流动相为甲醇-乙腈-水 (33∶2 1∶4 6 ) ,检测波长 275nm。 结果 :藁本内酯在 2.92～ 29.2mg·L^-1线性关系良好 ,藁本内酯在川芎挥发油中的含量为 34.79% ,藁本内酯平均回收率 95 .1% ,RSD为 2.3%。结论 :本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于藁本内酯的含量测定。     

川芎中阿魏酸和藁本内酯的肠吸收特性分析

目的:研究川芎中阿魏酸和藁本内酯在不同肠段的吸收特征,探索指标成分单体和川芎提取物使用时的吸收变化,考察P-糖蛋白(P-gp)和多药耐药相关蛋白(MRP)对这2个成分吸收的影响。方法:采用大鼠单向肠灌流模型,利用UHPLC测定灌流液中阿魏酸和藁本内酯的含量变化,分析二者在各肠段、川芎提取物不同质量浓度及含蛋白抑制剂情况下的含量变化情况,计算吸收速率参数(Ka)和有效渗透系数(Peff)。结果:阿魏酸与藁本内酯在肠道各段均有吸收,藁本内酯的吸收大于阿魏酸。阿魏酸在十二指肠的Ka=1.23×10~(-3)s~(-1),与空肠和回肠的吸收无显著性差异。阿魏酸在生药质量浓度12.5,20.0,40.0 g·L~(-1)下的吸收无显著性差异,但100.0 g·L~(-1)下的吸收较前3个质量浓度显著降低。阿魏酸在提取物中的吸收明显高于单体直接灌流,与川芎提取物组比较,丙磺舒组的阿魏酸吸收显著性增加。藁本内酯在十二指肠的Ka=3.58×10~(-3)s~(-1),肠道的吸收大小排序为回肠十二指肠≈空肠结肠,吸收随川芎提取物质量浓度的增加而降低。与川芎提取物组比较,藁本内酯在维拉帕米组和丙磺舒组的吸收均显著性增加,且丙磺舒组的吸收大于维拉帕米组。结论:阿魏酸吸收方式可能为促进扩散,存在载体参与,为MRP的底物。藁本内酯主要依靠载体的主动转运,可能是P-gp与MRP的底物,且受MRP影响更大。     

HPLC-DAD同时测定川芎CO2超临界流体萃取物中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯含量

目的:建立川芎CO2超临界流体萃取物中药效组分的定性及定量分析方法。方法:采用HPLC-DAD,Elipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.3%乙酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,40%~41.5%B;4~10 min,41.5%~70%B;10~15 min,70%B),阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯A检测波长分别为325,328,280 nm。结果:川芎CO2超临界流体萃取物中3种药效组分在15 min内能实现分离,阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为0.024~2.4,0.15~15,0.3~30μg;平均加样回收率分别为95.87%(RSD 0.99%),96.85%(RSD 1.04%),102.2%(RSD 1.29%)。3种药效组分在川芎药材中质量分数分别为0.35%,3.13%,7.17%。结论:该方法快速简单、客观可靠,适用于川芎CO2超临界萃取物的综合质量评价。     

川芎提取工艺的优化

目的：研究川芎中有效成分阿魏酸及藁本内酯的最佳提取条件。方法：以HPLC为含量测定方法，采用重复-正交实验法，以乙醇浓度(A)、溶剂量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素，每个因素选取3个水平进行实验，经工艺验证，最后确定提取工艺。结果：因素A、D对阿魏酸的含量有显著影响。因素A、C、D对藁本内酯的含量有极显著影响。结论：80％乙醇10倍量，回流提取3次，每次1．0h为阿魏酸、藁本内酯较佳提取条件。     

气相色谱法同时测定川芎中藁本内酯、川芎嗪和α-细辛脑的含量

目的:建立GC同时测定川芎中藁本内酯、川芎嗪和α-细辛脑含量的分析方法。方法:采用三氯甲烷超声浸提法对川芎饮片进行提取,提取液采用气相色谱内标法建立含量测定方法并进行测定。结果:藁本内酯、川芎嗪和α-细辛脑分别在35.72~1 072 ng,0.313 9~9.417 ng,0.122 9~3.687 ng范围内对照品峰面积和内标峰面积之比与对照品进样量均呈良好的线性关系(r≥0.999);平均加样回收率分别为96.1%、100.2%、102.1%(RSD3%,n=6)。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,方法重复性好,可用于川芎饮片的质量控制。     

藁本内酯脂质体制备工艺的研究

目的 研究藁本内酯脂质体最佳制备工艺及处方.方法 采用乙醇注入法制备藁本内酯脂质体,以包封率为评价指标,采用正交设计优化处方和制备工艺,高效液相色谱法测定其包封率.结果 最佳工艺处方为:藁本内酯与卵磷脂的比例为1:10,卵磷脂与胆固醇的质量比为2:1,PBS缓冲溶液pH为7.5,制备温度为35℃.结论 经优化得到的藁本内酯脂质体处方合理,工艺可行.     

一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量

目的:建立HPLC一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藳本内酯的分析方法。方法:以丁苯酞作为洋川芎内酯A和藁本内酯的内标,在不同条件下测定相对校正因子,利用校正因子和内标测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结果:丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.199 4~3.988(r=0.999 9),0.043 46~0.869 2(r=0.999 9)和0.080 67~1.613 4μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.490 7和0.226 3。结论:用丁苯酞作为内标,测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,该方法简便可行,可用于川芎、当归的质量控制。     

HPLC测定川芎中东川芎内酯的含量

RP-HPLC法测定了川芎中东川芎内酯的含量.结果表明,东川芎内酯在0.35～3.5 μg时与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%(n＝5).本方法简便,准确,重现性好,可用于东川芎内酯的含量测定.     

HPLC法测定人血浆中的大黄酸

大黄为我国最常用的中药之一,始载于《神农本草经》,列为下品,历代本草均有记载。目前世界上已有19个国家的药典收载了大黄,作为法定药物使用,因此大黄已经成为一种世界性的药物,大黄酸是大黄中最重要的活性成分之一。为适应临床治疗药物监测的需要,本实验建立了一种简单快速的     

HPLC法测定三七及其制剂中三七素

三七为五加科植物三七P anax notog inseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根,其中所含三七素(dencich ine,β-草酰基-L-,αβ-二氨基丙酸)具有止血作用[1,2],因此三七在祖国传统医药中广泛用于跌打损伤的治疗。研究进一步证明三七素具有止血、增加血小板数的药理活性[3]。目前,三七素的测定主要采用的是氨基酸自动分析仪[4,5],该法具有分析结果准确的优点,但仪器价格昂贵,且不能应用于其他成分的分析。也有将三七素进行荧光衍生化后,采用薄层扫描的方法测定[6],但衍生化产物不稳定,扫描定量中引起误差的因素较多,准确度不高。本实验采用离子对反…     

川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学研究

目的 测定川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学.方法 采用RP-HPLC法,以蛇床子素为内标物测定大鼠口服川芎挥发油的β-环糊精包合物后藁本内酯的血药浓度,使用3P97药动学软件计算其药动学参数.结果 藁本内酯在大鼠体内符合二室模型,主要的药动学参数:t_(1/2)(α)为(1.429±1.161)h,t_(1/2)(β)为(6.877±2.275)h,t(peak)为(3.401±1.951)h,AUC为(70.87±25.92)μg/mL·h.结论 以蛇床子素为内标,RP-HPLC法能够准确、灵敏地测定藁本内酯在大鼠体内的药动学.     

川芎中多糖的研究

目的研究川芎L igusticum chuanx iong干燥根茎中的多糖组分。方法采用DEAE-纤维素柱色谱和凝胶渗透色谱分离纯化,化学和光谱方法分析其结构特征。结果从川芎水提物中分级得到4个均一多糖组分LCP-1、LCP-2、LCP-3和LCP-4,其相对分子质量分别为3.1×104、5.2×104、9.0×104、3.6×104,四者均为结构复杂的多糖组分。结论首次从川芎中分离得到LCP-1、LCP-2、LCP-3和LCP-4 4种杂多糖。     

川芎化学成分研究

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的化学成分。方法溶剂提取,色谱分离,光谱鉴定化合物结构。结果从中分离得到了6个化合物,经结构鉴定为:芥子酸(sinapic acid,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sistosterol,Ⅱ)、Z-6,8’,7,3’-二聚藁本内酯(Z-6,8’,7,3’-diligustilide,Ⅲ)、阿魏酸(ferulic acid,Ⅳ)、4-羟基-3-丁基苯酞(4-hy-droxy-3-butyl-phthalide,Ⅴ)、孕烯醇酮(pregnenolone,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。     

川芎与混淆品茶芎的比较鉴别

目的：通过实验为川芎Ligusticm chuanxiong Hort。和茶芎Ligusticum sinense Oliv.cv.chaxiong Mass 的鉴定及正确 使用提供科学依据。方法：对川芎和茶芎的性状,显微特征,紫外吸收光谱,薄层层析和气相色谱等方面进行比较鉴别,结果,川芎和茶弛在上述各方面均有区别,并建立了方便有效的鉴别方法。结论：川芎和茶芎不宜混用。     

川产道地药材川芎的品种和质量

川芎是四川著名的道地药材之一。综述了川芎和与其临床疗效相近的抚芎、东川芎的种植、药材质量与药效以及药材中重金属含量的研究进展。在大量文献调研基础上，通过对不同品种进行质量对比，发现川芎质量甚好，并着重指出加强控制川芎药材中有害重金属元素研究的紧迫性。     

川芎油的气相色谱指纹图谱研究

目的 建立川芎油气相色谱指纹图谱的研究方法,以控制其质量.方法 进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,体积流量为2 mL/min,采用程序升温对10批川芎油的气相色谱进行分析,并采用GC-MS联用技术鉴定其指纹特征峰,并对指纹图谱进行相似度分析.结果 60 min内川芎油成分出峰完全.建立的川芎油指纹图谱共标定了13个特征峰,相似度高.结论 本方法精密度、重现性、稳定性好,油中各成分分离较好,所建立的指纹图谱可作为川芎油的质量控制依据.