高效液相色谱法测定生化汤及其配伍组方中阿魏酸的煎出量

 目的：考察当归、川芎与生化汤中其它3味药组合构成的10种样本药物中阿魏酸含量的变化。方法：反相高效液相色谱法进行测定。结果：当归、川芎单味药阿魏酸煎出量分别为(56.88±0.11)μg·g-1,(36.2±4.0)μg·g^-1,加入其它药物合煎后，阿魏酸煎出量为1.7～56.9 μg·g^-1。结论：当归与川芎合煎，阿魏酸的煎出量有一定的加合性；加入桃仁、甘草、干姜后，阿魏酸煎出量降低；生化汤中阿魏酸的煎出量在各样本中最高。     

反相高效液相色谱法测定四物汤及其配伍组方中芍药苷的煎出量

 目的 考察四物汤中白芍与其它各单味药排列组合构成的8种样本药物中芍药苷煎出量的变化。方法 反相高效液相色谱法进行测定。结果 白芍单煎芍药替煎出全为7.24 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉;加其它药味合煎后,芍药普煎出量为16～20 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉。结论 白芍单煎,芍药苷煎出量较低;而与四物汤中其它药味合煎后,有助于其有效成分芍药普煎出量的提高。     

川芎当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的比较川芎当归单煎共煎液中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的变化,初步探索二味中药配伍的变化规律。方法采用RP-HPLC法。Waters symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温25℃;梯度洗脱,流动相A(1%冰醋酸),B相为甲醇;流速1 mL·min^-1,检测波长298 nm处检测。结果川芎嗪回归方程Y=58.401ρ+3.931 8,r=0.999 7,在0.25～25mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率91.00%,RSD为2.7%;阿魏酸回归方程Y=76.976ρ-12.375,r=0.999 9,在0.35～35 mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率98.17%,RSD为1.3%。结论川芎当归共煎液中川芎嗪和阿魏酸含量比各单煎液中含量要高。本法简便,灵敏准确,可用于测定川芎嗪和阿魏酸的含量。     

四物汤及其配伍组方中苯甲酸煎出量的HPLC法测定

目的：考察四物汤中白芍与其它各单味药排列组合构成的８种样本药中 苯甲酸煎出量的变化。方法ＲＰ－ＨＰＬＣ法进行测定。结果白芍单味药苯甲酸剪出量为２．７４mg/g;加其它药味合煎后,苯甲醛煎出量为０．４１－１．１１mg/g。结论白芍单煎,苯甲酸剪出量较高;而与四物汤中其它药味合煎后,可显著降低苯甲酸的剪出量。     

高效液相色谱法测定当归-川芎药对配伍复方中阿魏酸的含量

目的:考察当归-川芎药对配伍复方(芎汤、生化汤、四物汤)中阿魏酸(FA)含量的变化。方法:用反相高效液相色谱法进行测定。结果:芎汤、生化汤、四物汤中阿魏酸煎出量依次为(109.4±3.0)mg·L-1,(95.3±1.9)mg·L-1,(85.6±2.0)mg·L-1。结论:当归-川芎药对配伍桃仁、炮姜、炙甘草,以及配伍白芍、熟地后阿魏酸煎出量均降低。     

不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分动态的研究

目的：建立黄连不同部位中酚酸类成分的分析方法,探讨不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分的动态变化。方法：采用FeCl₃-K₃[Fe(CN)₆]比色法和HPLC法分别测定不同生长年限黄连不同部位中总酚酸、绿原酸与阿魏酸的含量。结果：测得黄连不同部位总酚酸含量约98.435-184.456 mg·g^-1在范围内,绿原酸与阿魏酸含量分别在0.176-2.227 mg·g^-1与0.039-0.512 mg·g^-1范围内。结论：黄连不同部位酚酸类成分含量差异较大,各部位酚酸类成分的含量均表现为移栽2年后最高,进而随生长年限的增加总体呈现下降趋势。     

四逆汤中甘草与其他药味配伍药效成分变化规律研究

研究四逆汤中甘草与其他药味配伍后药效成分甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素含量的变化。以甘草单煎液、甘草附子合煎液、甘草干姜合煎液、四逆汤为供试品,采用HPLC测定甘草中4种药效成分的含量变化。结果显示甘草配伍不同药味之后4种药效成分含量均降低,且4种药效成分的含量均为甘草单煎液 > 甘草干姜合煎液 > 甘草附子合煎液 > 四逆汤。其中甘草苷质量浓度分别为11.18,9.89,9.67,9.17 mg·g^-1;甘草酸质量浓度分别为20.76,15.58,11.30,8.52 mg·g^-1;甘草素质量浓度分别为0.66,0.57,0.45,0.24 mg·g^-1;异甘草素质量浓度分别为0.14,0.07,0.03,0.01 mg·g^-1。因此,甘草配伍干姜后甘草中药效成分含量明显降低,为甘草可缓干姜之烈性提供了科学依据;甘草配伍附子后甘草中药效成分含量大幅度降低,为甘草解附子之毒的物质基础研究提供了科学支撑;甘草与附子、干姜共同配伍后甘草中药效成分含量进一步降低,说明四逆汤方中3味药相互依存相互牵制以共奏药效,体现了四逆汤药味之间相畏/相杀、相须/相使配伍的科学内涵。     

奈替米星在烧伤患者体内药代动力学研究

 目的:测定奈替米星(netilmicin,NET)在10名烧伤患者体内药代动力学参数、渗出液药物浓度和尿药浓度。方法:采用荧光偏振免疫法测定一次静滴6mg·kg^-1奈替米星注射剂后不同时间的血、尿、烧伤渗出液中药物浓度,用3P97计算药代动力学参数。结果:烧伤患者静滴6mg·kg^-1NET后t_1/2为(240±109.98)min;Cls为(0.0973±0.0198)mg·min^-1·μg^-1·ml^-1;用药8h后血浓度为(1.56±0.66)μg·ml^-1;12h尿排出率(73.36±10.04)%;24h尿排出率(83.39±9.46)%。结论:奈替米星(6mg·kg^-1)用于烧伤患者可有效控制烧伤后感染,但体内药代动力学差异较大,应进行药物浓度监测。     

加替沙星眼用凝胶药动学研究

 目的研究加替沙星眼用凝胶单次滴眼后加替沙星的药动学特征并与加替沙星滴眼液进行比较。方法采用新西兰家兔,左眼滴入加替沙星眼用凝胶60μL,右眼滴入加替沙星滴眼液60μL,分别于不同时间取泪液、房水和角膜,采用液-质联用(LC-MS)的方法对其中的药物含量进行测定。结果实验组和对照组单次给药后,泪液中药物消除半衰期分别为195.3和80.7 min,AUC_0～480分别为62 385和33 280μg·min·g^-1;房水中实验组与对照组的药物达峰浓度分别为1.05和0.62mg·L^-1,达峰时间均为60 min,AUC_0～360分别为111.7和66.1 mg·min·L^-1;角膜中实验组与对照组的AUC_0～480分别为3 435.5和1 688.4μg·min·g^-1。结论实验药与对照药的药动学参数具有显著差异,加替沙星眼用凝胶用药后药物在泪液、房水和角膜中具有较高的药物浓度且能维持较长的时间,较加替沙星滴眼液生物利用度显著提高。     

五味子藤茎木脂素含量变化规律的研究

目的：考察五味子藤茎中木脂素含量在12个月内的变化规律,为确定适宜的采收期、合理开发利用其植物资源提供科学依据。方法：以五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照品,采用反相HPLC测定。结果：不同月份五味子藤茎中3种木脂素成分的含量各不相同：五味子醇甲含量在12月份最高,为2.3 mg·g^-1生药;4月份最低,为1.4 mg·g^-1生药。五味子甲素在11月份含量最高,为0.8 mg·g^-1生药;3月份最低,为0.4 mg·g^-1生药。五味子乙素在1月份含量最高,为3.0 mg·g^-1生药;4月份最低,为1.1 mg·g^-1生药。结论：以秋、冬季采收为佳。     

蚕虫草不同部位营养与活性成分分析

目的:明确蚕虫草不同部位的营养与活性成分,以便开发利用。方法:对蚕虫草、子座、菌核和蚕粉进行分析研究。虫草素和腺苷测定采用高效液相色谱法,虫草多糖测定采用3,5二硝基水杨酸比色法,虫草酸测定采用高碘酸钠比色法,蛋白质测定采用考马氏亮蓝比色法,粗脂肪测定采用索氏提取法。结果:蚕虫草的多糖含量达86.49mg·g^-1;子座的腺苷含量达6.82mg·g^-1;菌核的虫草素和虫草酸含量分别达到13.28mg·g^-1和44.07mg·g^-1。结论:不同活性成分在蚕虫草及其不同部位的含量不同,其中蚕虫草活性成分总量最高,菌核虫草素和虫草酸含量最高;研究还表明蛹虫草菌对蚕体脂肪和蛋白质的分解利用能力很强。     

Experimental studies on the decoction siwu tang

Using many kinds of modern instruments, we have measured the content of ferulic acid, eight trace elements, seventeen amino acids and water-soluble substances in various single drug decoctions, group-drug decoctions, and mixtures of various single drug decoctions of radix Angelicae sinensis, radix Rehmanniae, radix Paeoniae alba and Rhizoma chuanxiong that make up the decoction siwu tang. Absorption peaks in ultraviolet spectra have also been measured.     

利用UPLC-Q-TOF-MSE快速分析四物汤中的化学成分

该研究利用UPLC-Q-TOF-MS^E技术分析了四物汤的化学成分。通过正、负离子模式的检测,根据质谱数据以及相关文献,快速表征了43个色谱峰,鉴定了其中的25个化合物,主要包括来自白芍的8个单萜糖苷类化合物和来自川芎、当归的13个苯酞类化合物。同时,通过MarkerLynx软件进行主成分分析和偏最小二乘法分析,比较了四物汤水提液和60%乙醇提取液中的化学成分差异,为探讨四物汤补血作用的物质基础提供了依据。     

红花当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的 比较红花当归单煎共煎液中有效成分羟基红花黄色素A和阿魏酸含量的变化,初步探索2味中药配伍的变化规律。方法 采用RP-HPLC,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH至 3.5）,采用梯度洗脱进行分析;检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果 羟基红花黄色素A回归方程Y=22 821ρ-4 105.1,r=0.999 9,在2.5～50 mg·L-1内线性相关良好,平均加样回收率为100.1％,RSD为2.2%;阿魏酸回归方程Y=70 219ρ-2 573.9,r=0.999 9,在0.5～10 mg·L-1内线性相关良好,平均加样回收率为101.4％,RSD为3.0 %。结论 红花当归共煎液中羟基红花黄色素A和阿魏酸含量比各单煎液中含量高。共煎更有助于有效成分的提取。本方法简便、快速、准确,适用于同时测定羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。