牛膝各化学拆分组分的含量测定

目的:建立紫外分光光度法测定牛膝各化学拆分组分中总甾酮和总皂苷含量的方法。方法:采用紫外分光光度法以β-蜕皮甾酮和人参皂苷R0为对照品,在最大吸收波长处分别测定。结果:β-蜕皮甾酮248nm处有最大吸收,在5.44~32.64μg/m L范围内呈良好线性关系(r=0.998),平均回收率分别为101.72%(n=6)。人参皂苷R0显色后在560nm处有最大吸收,在45.2~271.2μg范围内呈良好线性关系(r=0.997),平均回收率分别为104.31%(n=6)。结论:本方法可以快速准确的测定牛膝各化学拆分组分中总甾酮和总皂苷的含量。     

怀牛膝药材中牛膝总甾酮的含量测定

目的:建立牛膝总甾酮含量测定的新方法。方法:采用中性氧化铝柱提取分离牛膝总甾酮,在243nm波长处测定样品吸收度。结果:总甾酮在0.03~0.07mg/mL范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=0.0311 0.0105x,r=0.9998。结论:本方法操作快速、简便、准确,可作为牛膝总甾酮的定量分析方法。     

PLC法测定不同产地牛膝中β-蜕皮甾酮的含量

目的：比较分析不同产地牛膝中β-蜕皮甾酮的含量差异,以评价其质量。方法：采用HPLC法对不同产地的牛膝f3蜕皮甾酮含量进行测定。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈：水（15：85）。结果：β-蜕皮甾酮在0．2064-2．58μg范围内线性关系良好（r=0．9992）,平均回收率为99．34％。结论：不同产地的牛膝中β-蜕皮甾酮含量有别,但均达到药典要求。     

正交实验法研究牛膝中甾酮的水煮提取工艺

目的:研究牛膝中甾酮的水煮提取工艺与含量测定方法。方法:采用正交实验,筛选牛膝中甾酮的最佳水煮提取条件;用高效液相色谱法对提取物中蜕皮甾酮的含量进行测定。结果:牛膝中甾酮的最佳水煮提取条件为共加入50倍量水,在80~100℃下提取2次,2 h/次;以蜕皮甾酮对照品色谱峰面积y对其含量x进行回归统计,线性回归方程为:y=1.027 51×106x+158 195,r=0.999 6,线性范围为0.406~7.308μg。结论:水煮提取工艺得到牛膝提取物中蜕皮甾酮的含量为9.30%;高效液相色谱法适合于牛膝提取物中蜕皮甾酮含量的测定。     

RP-HPLC法测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮和牛膝皂苷II的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定怀牛膝中牛膝皂苷II和β-蜕皮甾酮的含量方法。方法:Sun Fire ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇—0.5 m L/L磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,最大吸收波长(牛膝皂苷II 240 nm,β-蜕皮甾酮250 nm)下检测。结果:牛膝皂苷II在1.42~14.20μg、β-蜕皮甾酮在0.220 8~2.208 0μg范围内,线性关系良好,相关系数分别为0.999 6,0.999 8,平均回收率牛膝皂苷II为98.31%(RSD=2.43%),β-蜕皮甾酮为100.00%(RSD=2.88%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于怀牛膝的定量控制。     

多指标综合评价优选怀牛膝酒炙法炮制工艺

目的：建立HPLC法同时测定怀牛膝饮片中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮3种牛膝甾酮类成分的含量测定方法,优选怀牛膝酒炙法炮制工艺。方法：采用Kromasil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-甲酸（16∶84∶0.1）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm;检测时间40 min。取生牛膝加10%黄酒闷润至黄酒吸尽（约3～4 h）,以牛膝中3种牛膝甾酮为指标,单因素考察不同炒制温度（140、160、180℃）及不同炒制时间对牛膝中,优选牛膝酒炙法炮制工艺参数。结果：3种牛膝甾酮均在定量范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收103.5%～104.9%。牛膝酒炙过程中,β-蜕皮甾酮、25S-牛膝甾酮的含量均未见明显变化;25R-牛膝甾酮含量在160℃和180℃炒制后略有下降,3种成分的总含量未见明显变化。综合牛膝中牛膝甾酮类成分含量及生产效率、炮制程度控制,确定优选怀牛膝酒炙工艺为：牛膝加10%黄酒闷润至黄酒吸尽（3～4 h）,160℃炒制20～25 min。结论：本研究所建立的含量测定方法稳定,重复性好,准确度高。怀牛膝酒炙过程中在文火条件下（140、180℃）炒制,炒制温度变化对怀牛膝中牛膝甾酮含量影响较小。     

HPLC测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的方法.方法:分别采用回流法和超声法提取牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮,并对提取方法进行优化;采用HPLC测定β-蜕皮甾酮的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:牛膝的最佳提取条件为加入15倍量70％乙醇回流提取2次,每次1h,决津颗粒的最佳提取条件为以水为溶剂超声提取30 min;β-蜕皮甾酮的线性范围为10.37～103.7 mg·L-1,回归方程为Y=24 867X+1563(r =0.9995),牛膝和决津颗粒的平均回收率分别为98.5％,98.4％,RSD分别为1.6％,1.4％(n=9).结论:方法准确可行,重复性好,可为评价决牛膝和决津颗粒质量提供依据.     

牛膝不同炮制品中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

目的:比较生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的各项质控指标及化学成分的差异。方法:按照2015年版《中国药典》的标准,测定生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分和醇溶性浸出物含量,考察指标成分含量测定方法的线性范围、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,建立UPLC-Q-TOF/MS比较牛膝不同炮制品中主要化学成分相对含量的差异。结果:生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量均符合2015年版《中国药典》的要求,运用高分辨质谱鉴定了10个主要化学成分,分别为苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮,牛膝甾酮,姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ。牛膝经酒炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和人参皂苷Ro的含量显著升高,而姜状三七苷R_1,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著减低;盐炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和牛膝甾酮含量显著升高,而姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著降低。结论:牛膝炮制后酚苷类和甾体皂苷类成分的含量显著上升,而三萜皂苷类成分的含量则显著降低。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛膝中β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa的含量

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定牛膝中3种化合物β-蜕皮甾酮、人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%甲酸(A),水-2.5%异丙醇-0.08%甲酸(B)不同比例进行梯度洗脱;流速为0.9 mL/min,运行时间80 min,β-蜕皮甾酮采用DAD进行检测,检测波长为248 nm;人参皂苷R_0和竹节参皂苷Ⅳa采用ELSD进行检测,漂移管温度为110℃,载气流速3.2 L/min。结果:β-蜕皮甾酮在0.001 9～0.096 3 mg/mL浓度范围内浓度与峰面积间呈良好的线性关系(r~2=0.999 9);人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa分别在0.002 2～0.469 5 mg/mL和0.004 7～0.483 0 mg/mL浓度范围内浓度的对数与峰面积的对数间呈良好的线性关系(r~2=0.999 5,r~2=0.999 4)。牛膝中三种化合物(β-蜕皮甾酮、人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa)的平均加样回收率分别为99.29%(RSD为2.14%)、99.13%(RSD为2.04%)和98.30%(RSD为2.11%)。结论:本研究所建立的方法简便,快速,且稳定性、精密度、重复性良好,适用于牛膝中甾酮类和皂苷类成分的同时测定,也可用于牛膝药材的质量控制。     

不同盐制方法对牛膝中有效成分含量的影响

目的:比较盐粒拌炒和盐水炙牛膝2种不同方法对牛膝中β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮含量的影响,为牛膝盐制工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量,流动相乙腈-水-甲酸(16∶84∶0.1),检测波长250 nm。以牛膝生品为参考,考察2种盐制方法对牛膝中指标成分含量的影响。结果:盐水炙样品中以每100 g牛膝加食盐1 g,在150~180℃下炒制15 min的含量最高,盐粒拌炒样品以每100 g牛膝加食盐2 g,150~180℃炒制4 min的含量最高。盐水炙样品中β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮质量分数均以3号样品为最高,分别为0.083%,0.015 7%,0.010%;盐粒拌炒样品中三者的最高质量分数分别为0.100%,0.019 1%,0.012 3%。结论:盐粒拌炒牛膝的样品中3种甾酮类成分的含量均大于生品和盐水炙牛膝的样品,2种不同盐制方法对牛膝中有效成分均有影响,为牛膝盐制工艺的确定提供参考。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...