毛细管电泳法分离4种手性药物对映体

目的建立以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法拆分氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇4种手性药物。方法采用未涂层石英毛细管柱,背景电解质为Na H2PO4缓冲溶液,分离电压为20 k V。考察了CM-β-CD的质量浓度、缓冲溶液质量浓度和p H值对拆分的影响。结果在最佳分离条件下,氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇的分离度分别为10.49、6.97、3.75和1.56。结论 CM-β-CD对研究的4种药物有非常高的对映体选择性。     

高效毛细管电泳测定血清中盐酸反式曲马多对映体

目的 :建立测定人血清中盐酸反式曲马多对映体的高效毛细管电泳方法。方法 :血清中盐酸曲马多以乙酸乙酯提取、浓缩。含 0 8mmol·L-1磺丁基 - β -环糊精的 40mmol·L-1Tris缓冲液 (磷酸调pH至 2 5 )为分离介质 ;进样电压 10kV ,2 0s,入口为阳极 ;分离电压 15kV ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 14nm。结果 :盐酸曲马多的 4种立体异构体达到基线分离 ,且血清组分无干扰峰 ;以盐酸顺式曲马多的一对映体为内标 ,( ) -盐酸反式曲马多、 (- ) -盐酸反式曲马多的血清浓度在 2 5～ 32 0ng·mL-1范围内 ,峰面积与内标峰面积的比值和浓度呈良好的线性关系 ;回收率在 90 %和 10 8%之间 ;日内、日间RSD分别小于 18%和 2 1% ;最低检测浓度为1 2 5ng·mL-1。结论 :本方法适用于临床药代动力学研究。     

毛细管区带电泳法分离盐酸异丙肾上腺素对映体

目的 采用毛细管区带电泳法拆分盐酸异丙肾上腺素对映体. 方法 比较3种衍生化β-环糊精(β-CD)为手性添加剂的分离效果,对缓冲液的pH及浓度、手性添加剂的浓度、柱温、分离电压等方面进行考察及优化. 结果确定采用75 μm×75 cm未凃渍石英玻璃管柱,运行缓冲液为含50 mmol.L-1的三羟甲基氨基甲烷和40 mmol.L-1的2,6-二甲苯-β-CD的水溶液(采用磷酸调节pH至2.0),分离电压为25 kV,柱温25 ℃,检测波长为205 nm. 结论 该方法简便、快速、重复性好,在14 min内分离度可达到2.6.     

高效毛细管电泳法手性拆分盐酸2-氨基萘满对映体

目的 分离盐酸2-氨基萘满对映体.方法 采用高效毛细管区带电泳法,以高磺化-β-环糊精作为手性添加剂,考察了不同环糊精种类、缓冲液pH、分离电压、温度、进样量、分离模式等对分离效果的影响.结果 采用反相分离模式,PDA检测器在190 nm处检测,温度25℃,分离电压-18 kV,进样量0.5 psi,分离度3.4,检测限10 μg·ml-1.结论 所用方法可快速有效地分离盐酸2-氨基萘满对映体,且重复性好,可用于其手性拆分及纯度测定.     

毛细管电泳法拆分肾上腺素手性对映体

目的：采用毛细管区带电泳法（Capillary Zone Electrophoresis,CZE）,利用β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）和羟丙基-β-环糊精（Hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD）作为手性添加剂,拆分肾上腺素（Epinephrine）手性对映体,并检测市售盐酸肾上腺素注射液的手性状况。方法：通过对缓冲液体系、酸碱性以及β-CD和HP-β-CD的比较研究,得到优化的分离条件,即50mmol/L的Tris-H3PO4（用磷酸调pH为2.42）,含40mmol/L的HP-β-CD,二极管阵列检测器检测,监视波长214nm,分离电压30kV,分离温度25℃,分离时间15min,压力进样5s。结果：肾上腺素（（±）-Epinephrine）手性对映体在HP-β-CD体系中获得了完全的拆分,而β-CD对其没有拆分效果。检测发现市售的盐酸肾上腺素注射液为单一手性化合物。结论：毛细管区带电泳结合HP-β-CD手性添加剂可以有效的拆分肾上腺素手性对映体,并可作为检测产品纯度的有效方法。     

环糊精—毛细管区带电泳法分离手性药物对映体

本文综述了近年来以环糊精及其衍生物为手性选择性的毛细管区带电泳法在分离手性药物及中间体的对映体中的应用，介绍了环糊精的类型，浓度，缓冲液的ｐＨ和有机溶剂对分的分离的影响，以及关系实验手一些具体要求。     

氧氟沙星对映体的高效毛细管电泳法手性拆分

目的 建立氧氟沙星对映体高效毛细管电泳拆分的新方法.方法 以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性添加剂,tris-H3PO4 作背景电解质,检测波长为 282 nm,对运行缓冲溶液的pH值和浓度、TM-β-CD的浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了考察,并对拆分机制进行了初步探讨.结果 在运行缓冲液为pH2.5的75 mmol/L的tris-H3PO4溶液,30 mmol/L的TM-β-CD,操作电压为 30 kV,柱温为20℃的条件下氧氟沙星对映体达到良好分离,分离度为 3.5.结论 所建立的高效毛细管电泳方法分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于氧氟沙星对映体的分离.     

苯磺酸氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性分离

目的：建立一种快速有效拆分苯磺酸氨氯地平对映体的分析方法。方法：采用高效毛细管电泳法。以羟乙基-β-环糊精为手性选择剂对苯磺酸氨氯地平对映体进行拆分,并考察了缓冲液的pH值、手性选择剂的浓度、缓冲液浓度、电压及柱温等对分离效果的影响。结果：确定了最佳分离条件：背景电解质为含30mmol·L^-1羟乙基-β-环糊精的100mmol·L^-1磷酸-三乙醇胺（pH4．0）体系,电压为28kV,柱温为20℃,进样压力为6kPa·s,检测波长为214nm。在此条件下,10分钟内完全分离了1．0g·L^-1苯磺酸氨氯地平外消旋体,分离度为4．5,并测得3批市售苯磺酸左旋氨氯地平片的光学纯度均不低于99．6％。结论：该法可快速有效地分离苯磺酸氨氯地平对映体,可用于其手性拆分及光学纯度测定。     

盐酸多奈哌齐治疗老年痴呆疗效观察

目的：临床分析盐酸多奈哌齐治疗老年痴呆的疗效。方法选取本院2011年5月-2013年5月收治的90例老年痴呆患者,给予盐酸多奈哌齐治疗,5 mg/d,治疗4周后加用剂量至10 mg/d,一个疗程为8周。治疗前后、治疗8周后,测定MMSE、ADL。结果经过治疗后,老年性痴呆患者的MMSE明显高于治疗前, ADL明显优于治疗前,治疗前后对比差异有统计学意义（P〈0.05）。血管性痴呆患者的ADL、MMSE与治疗前对比,差异无统计学意义（P〉0.05）。混合性患者的ADL与治疗前对比差异无统计学意义（P〉0.05）, MMSE明显优于治疗前（P〈0.05）。结论针对老年痴呆患者,采用盐酸多奈哌齐治疗,可有效改善部分混合性、老年性痴呆的认知功能,但无法改善血管性痴呆。     

高效毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量.方法:采用高效毛细管电泳法,电泳缓冲液为50 mmol·L-1硼砂-磷酸盐缓冲液(pH 8.5),检测波长为287 nm.结果:在20.0～120.0 mg·L-1间线性良好,相关系数r=0.999 8,日内和日间RSD分别为1.5%和2.6%,加样平均回收率为99.7%,洛美沙星的检测限为0.48 mg·L-1.结论:本方法能快速、简便、经济地测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量,可用于临床检验和药物制剂的质量控制.     

盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性考察

目的:建立肾上腺素对映异构体中S-对映体的高效毛细管电泳检测方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×42 cm,有效长度32 cm),以含13 mmol·L-1DM-β-CD pH 2.5的缓冲体系(含0.10 mol·L-1磷酸和0.07 mol·L-1三乙胺)为背景电解质溶液,在20 kV分离电压下,于214 nm波长处测定S-对映体。结果:肾上腺素R-对映体和S-对映体浓度分别在0.0026～0.1036 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9999(n=6);定量限分别为0.3和0.4μg·mL-1(S/N≥10),检测限分别为0.1μg·mL-1(S/N≥3)。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性研究。     

毛细管电泳法测定舒必利异构体

目的:建立分离舒必利消旋体并准确检测左舒必利片剂中主药含量的毛细管电泳法。方法:采用熔融石英毛细管柱(50μm×31 cm,有效长度为21 cm),以含2%高磺化α-环糊精的20 mmol.L-1柠檬酸钠缓冲溶液为运行缓冲液,检测波长为214 nm,分离电压为-10 kV。结果:实现了左舒必利和右舒必利的基线分离,左舒必利在0.001～0.1 mg.mL-1范围内线形关系良好,用建立的方法检测3批左舒必利片标示含量分别为97.08%,98.77%,98.78%。结论:本方法灵敏度高,简便快捷,适用于左舒必利片剂的含量测定和质量控制。     

芒果苷的高效毛细管电泳法分析

目的 :研究一种简便有效的芒果苷分离分析方法。方法 :利用高效毛细管电泳的自由溶液毛细管区带电泳 (CZE)技术分析从芒果树叶中提取的芒果苷。结果 :在波长 2 5 4nm可有效的检测Sigma和本实验室提取的两种来源的芒果苷 ,迁移时间相似。分别使用pH 6 .4,7.4和 8.4的 0 .0 5mol·L-1硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .2 ,1∶0 .3,1∶0 .4,1∶0 .5混合作电泳缓冲液 ,发现以 pH7.4的硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .3的比例混合作电泳缓冲液得到较好的分离效果 ,重复性好。结论 :CZE法分析芒果苷是一种简便、快速、成本低和效果好的方法 ,在临床药物分析中尤其适用。     

毛细管电泳分离与测定大鼠血浆中尼群地平和尼莫地平对映体的浓度

目的:建立血浆中尼群地平和尼莫地平对映体的毛细管电泳的手性分离方法。方法:以对硝基苯甲酸为内标,血浆样品碱化后以乙醚溶剂提取2次,运行缓冲液为40 mmol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至2.96)-10 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD),检测波长为237 nm,尼群地平分离电压为-18 kV,尼莫地平分离电压为-15 kV,电动进样10 s。结果:尼群地平和尼莫地平两对映体均达到基线分离,且不受杂质干扰,尼群地平和尼莫地平浓度分别在28.4～568 ng.mL-1和27.4～548 ng.mL-1范围内线性良好,最低检测浓度分别为11.4 ng.mL-1和11.0 ng.mL-1。结论:本方法快速、简单及低耗,可适用于尼群地平和尼莫地平在体内立体选择性的研究。     

LC-MS/MS法测定家兔血浆中多奈哌齐的浓度

目的建立测定家兔血浆中多奈哌齐浓度的LC-MS/MS法,并用该法研究多奈哌齐在家兔体内的药动学特征。方法色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L^(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L^(-1)。结论该方法适用于多奈哌齐在家兔体内药物动力学的研究。     

毛细管电泳法测定罗红霉素氨溴索片中2组分含量

目的采用毛细管区带电泳法测定罗红霉素氨溴索片中罗红霉素与盐酸氨溴索含量。方法采用未涂层石英毛细管(75 cm×75μm,有效分离长度65 cm),以150 mmol·L-1的磷酸二氢钠,用磷酸调pH至3.20为背景电解质(BGE),在35℃下,运行电压为为12 kV,重力进样10 s,高度15 cm,紫外检测波长210 nm,选用右旋麻黄碱作为内标。对电泳条件各因素进行了讨论,如背景电解质的种类、浓度、pH值、有机改性剂种类和浓度、进样量、运行电压等因素。样品经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用内标法定量。结果罗红霉素的质量浓度在0.10².0 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),盐酸氨溴索的质量浓度在0.022.0 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),盐酸氨溴索的质量浓度在0.02⁰.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率分别为100.2%和99.8%。结论该方法快速、操作简单、重现性好,可作为罗红霉素氨溴索片质量控制方法参考。     

毛细管区带电泳法测定单唾液酸神经节苷脂GM_1的含量

目的建立毛细管区带电泳法分离测定单唾液酸神经节苷脂GM1 的方法。方法采用熔融的硅胶毛细管柱 (90cm× 75 μm ,有效长度为 83cm) ,以含 1 5mmol/L浕 环糊精的 2 5mmol/L硼砂缓冲液为电极缓冲液 (pH 9.4 ) ,检测波长 :2 0 0nm。结果GM1 线性范围为 0 .0 4 2～ 4 .2 3mg/ml(r =0 .9981 ) ,回收率 (n =3)分别为 98.85 % (RSD =1 .7% )、99.0 6 % (RSD =1 .1 % )、99.0 1 % (RSD =1 .2 % )。结论此法简便、快速、准确 ,适用于该药品的生产及临床应用中的质量控制     

区带毛细管电泳法分离测定莨菪浸膏片中莨菪烷类生物碱

目的:建立区带毛细管电泳法分离测定莨菪浸膏片中4种良菪烷类生物碱——阿托品、山茛若碱、樟柳碱和东茛若碱的含量。方法:以50μm×50.0 cm(有效长度37.5 cm)的毛细管为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,压力进样:21 Pa×5 s,100 mmol·L Tris-磷酸(pH 8.6)为背景电解质,检测波长202 nm。结果:硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、樟柳碱和氢溴酸东莨若碱浓度分别在2.05～41.04μg·mL~(-1)(r=0.9982),2.04～40.72μg·mL~(-1)(r=0.9958),2.05～41.0μg·mL~(-1)(r=0.9965),2.13～41.60μg·mL~(-1)(r=0.9974)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.2%,98.5%,95.1%,98.2%。结论:此方法快速、简使、准确,可作为茛菪浸膏片的质量控制方法。     

盐酸多奈哌齐胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立了RP-HPLC法测定盐酸多奈哌齐胶囊的溶出度.方法：采用Thermo Hypersil GOLD C18（150mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-水-高氯酸（350：650：1）为流动相;检测波长：271 nm;流速：1.0 ml/min;柱温：40℃.结果：盐酸多奈哌齐在1.216～ 10.944 μg/ml的浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为99.6％,RSD为1.3％（n=9）.结论：该方法简便、准确、重现性好,能有效控制药品质量.