高效液相色谱法测定大米中残留的咪唑磺隆

目的本方法为大米中咪唑磺隆残留量的检测技术。方法样品提取后采用自动固相萃取方式;定量分析采用高效液相色谱方法-紫外检测器进行检测。结果最低检测限为0．02 mg／kg;大米中残留咪唑磺隆量实验精密度为2．23％-5．66％;咪唑磺隆的添加浓度在0．02 mg／kg-0．50 mg／kg时,回收率范围为88．5％-90．7％。结论该方法具有高效率,高灵敏度,准确度好,可靠性高等技术特点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛乳中氯霉素残留

目的:建立简便、灵敏、准确的牛乳中氯霉素残留测定方法。方法:以非那西丁为内标,牛乳样品先采用10%高氯酸溶液沉淀蛋白,再经strata-X固相小柱萃取,洗脱液浓缩后在ODS(4.6×150 mm)柱上,以乙腈-5 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(22∶78)为流动相,277 nm检测。结果:线性关系良好(r=0.9996),定量限(LOQ)为0.5 ng/m l,各浓度绝对回收率67.9%~77.6%,相对回收率85.4%~104.1%。结论:该方法简单、迅速、灵敏度高,适合用于牛乳中氯霉素的残留量的检测。     

高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物的分析方法。方法研究13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件,对其中10种酚进行定量分析。结果待测物的线性范围为:0.1～5μg/L;相关系数0.999以上;方法的日内和日间相对标准偏差分别为1.1%～4.2%和3.9%～13.7%.检出限为0.01～0.04μg/L.用该方法对生活污水、医院污水、江水、河水进行测定,样品中酚类化合物的加标回收率范围为80.0%～114.3%;样品测定结果相对标准偏差在0.6%～9.9%范围内,符合卫生检验的要求。结论本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水和土壤中二氯喹啉酸残留

目的 建立测定水和土壤中二氯喹啉酸残留量的高效液相色谱检测方法,为二氨喹啉酸残留研究提供重要技术支持.方法 水和土壤经不同溶剂提取浓缩后,经阴离子交换柱净化浓缩,用高效液相色谱-紫外检测器进行定量分析.结果 结果表明,二氯喹啉酸经过净化浓缩后,无明显杂质干扰测定,水和土壤的添加浓度在5.0～100 μg/kg时,回收率分别在91％～96％、89％～98％,变异系数均小于7％,方法最低检出浓度水中为0.6 μg/L、土壤中为1.0 μg/kg.结论 该方法对水和土壤中二氯喹啉酸残留的检测灵敏度高,重现性好,满足农药残留痕量检测需求.     

固相萃取结合高效液相色谱测定鸡肉中10种磺胺类药物残留

目的:建立鸡肉中10种磺胺类药物残留的HPLC测定方法。方法:鸡肉经过甲醇提取,正己烷脱脂,SLW固相萃取柱净化,用HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物的含量。结果:当鸡肉样品添加10种磺胺类药物为0.05~0.2 mg/kg时,方法回收率为67.4%~95.6%,变异系数为4.8%~11.5%,10种磺胺类药物最低检出浓度为0.01 mg/g。结论:以HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物残留,操作简便、定量准确可靠。     

高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素的方法研究

目的 :建立一种快速、灵敏、简便的测定食品中黄曲霉毒素 (AFT) B1、 B2、 G1、 G2、 M1的高效液相色谱方法。方法 :用乙腈 -水 (9+1)提取样品中的 AFT,超声波萃取 ,再经 Myco Sep# 2 2 4或 # 2 2 6毒素专用多功能固相柱(MFC)分离纯化 ,纯化液经浓缩挥干后 ,加三氟乙酸 (TFA)衍生 ,用反相 HPL C分离、荧光检测器测定 AFT含量 ,样品与标准比较 ,保留时间定性 ,峰面积定量。结果 :五种毒素可在 10 min内完成分离 ,最低检出限可达 0 .0 2 ng,用本法对面条、食用油、花生酱、奶粉样品分别进行 5 μg/ kg、 10 μg/ kg两个水平的加标回收实验 ,A FT回收率为 78.6 %～ 10 9.9% ,加标样品 6次平行测定的 RSD为 0 .6 3%～ 2 .8% ,线性范围为 0 .15 ng～ 7.5 ng,r>0 .9988。结论 :建立了一种快速、灵敏、简便的以超声波萃取、经固相柱净化、用荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素 (AFT) B1、 B2、G1、G2、M1的高效液相色谱方法     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

高效液相色谱法测定蔬菜中精喹禾灵残留研究

目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中精喹禾灵残留的高效液相色谱检测方法。方法:蔬菜样品经甲醇/丙酮/盐酸溶液提取,通过中性氧化铝和弗罗里硅土的混合柱净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH 6.2,80/20,v/v)为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为235 nm。结果:蔬菜中精喹禾灵的平均回收率在83.2%-94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.5-50.0 mg/L(r=0.9992)。结论:建立的方法用于蔬菜中精喹禾灵残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

气相色谱法测定土壤、蔬菜和水果中硫丹类农药残留

目的：测定土壤、蔬菜和水果中5种硫丹类农药残留。方法：应用毛细管气相色谱法，程序升温，μ-ECD检测器，外标法定量。结果：该法线性范围为0．001～0．1μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为0.394～1.330μg／kg，测定的回收率为64％～106％，相对标准偏差〈14％。结论：所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。     

高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量

目的:建立高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量的分析方法。方法:样品在酸性条件下,用乙腈-水提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果:线性范围为0.25~5.0 mg/L,相关系数0.99,动物肌肉在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差10%,方法的定量限为0.5 mg/kg。结论:该法实用、准确,为动物肌肉中三聚氰胺残留量检测提供可行的方法。     

微囊藻毒素高效液相色谱检测方法的建立

目的:建立高效液相色谱检测微囊藻毒素(MC)的方法。方法:采用固相萃取法进行前处理,用二极管阵列检测器检测。结果:微囊藻毒素的加标回收率分别为MC-LR:89%和MC-RR:86%。方法检出限为0.04μg/L。结论:该法操作简便、灵敏度高、方法稳定。     

固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。色谱柱为SUPELCO Discovery C185μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:0.02 mol/L NH4AC(pH=4.2)=70:30(V/V),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。结果:该方法的线性范围为:0.050～10.0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348.4X-3.5,r=0.99999。检出限为:0.60μg/L;回收率在99%～103%之间,相对标准偏差小于2.0%。结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。     

固相萃取-气相色谱法测定植物性食品中恶草酮残留量方法研究

目的：建立固相萃取一气相色谱法测定植物性食品中恶草酮的方法。方法：采用硅镁吸附剂预处理小柱进行净化，气相色谱电子捕获检测器进行食品中恶草酮残留量测定分析，对前处理和仪器条件进行试验研究。结果：方法的检出限为0．005mg／kg，添加回收率为88．0％-95．0％，相对标准偏差为4．25％-8．21％。结论：该方法的建立具有操作简便、准确、灵敏度高的特点，适合于植物性食品中恶草酮残留量的测定。     

HPLC法测定全血中秋水仙碱

目的:建立测定全血中秋水仙碱的简便、灵敏、准确的高效液相色谱二极管阵列(DAD)检测方法。方法:全血样品经1%三氟醋酸乙腈溶液提取后,用W aters Oasis(MCX小柱进行净化,在ZORBAX Ec lipse XDB-C8柱(150 mm×2.1 mm×5μm)上以乙腈+0.04%三氟醋酸(23+77)为流动相,二极管阵列(DAD)紫外245 nm检测,柱温35℃,外标法定量。结果:秋水仙碱在0.50~50.0 mg/L范围内均具有良好的线性,血样中定量检出下限为0.10 mg/L,方法回收率为88.1%~101.9%,RSD小于10%。结论:该方法的建立具有灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于中毒病人的中毒诊断。     

饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的液相色谱-质谱测定方法

目的：建立一种测定饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的LC-MS方法。方法：样品经固相萃取柱净化,液相色谱柱分离,选择离子监测（SIM）质谱定量测定。结果：棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分别在0.01-0.5 mg/L和1-50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9973和0.9997,方法的检测低限分别为0.01 mg/L和1 mg/L。两种物质的平均回收率为89.0%-94.0%,重复7次实验RSD值小于12.9%。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确性和精密度,可满足饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分析的要求。     

酒中氨基甲酸乙酯的测定分析

目的建立酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法。方法以氘代同位素为内标,采用硅藻土固相萃取柱进行萃取,乙醚洗脱,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为2.0μg/L,回收率为91.0%~102.0%,RSD为1.8%。采用本方法测定了河南市场上13种葡萄酒、25种白酒、12种黄酒、5种调料酒中氨基甲酸乙酯含量,结果为:葡萄酒3.5~246.4μg/kg、白酒6.9~485.5μg/kg、黄酒10.4~332.9μg/kg、调料酒24.9~49.1μg/kg。结论本方法精密度和准确度高,且简便快捷,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。