高效液相色谱法测定人血浆中柳氮磺胺吡啶及磺胺吡啶的研究

目的 建立一种同时测定人血浆中柳氮磺胺吡啶（SASP）及其代谢物磺胺吡啶（SP）浓度的高效液相色谱法.方法采用YMC-Pack ODS C18色谱柱（150×4.6mm,5μm）,柱温：27℃,流动相流速为0.80ml/min,采用梯度洗脱,A泵为10mmol/L KH2PO4液,B泵为甲醇.美洛昔康为内标,检测波长为270nm.结果 SASP血药浓度线性范围为1.25 ~100μg/ml（r=0.9954）;萃取回收率为59.07%~71.24%,方法回收率为90.86%~116.51%,日内相对标准偏差为2.06%~8.10%,日间相对标准偏差为6.02%~11.37%;SP血药浓度线性范围1.25~100μg/ml（r=0.9992）;萃取回收率在70.33%~81.15%,方法回收率在90.86%~98.87%,日内相对标准偏差为2.90%~8.60%,日间相对标准偏差为2.26%~9.19%.结论 本研究建立的分析方法简便易行,分析的特异度、灵敏度、准确度和精密度良好,方法可靠.     

HPLC法测定柳氮磺吡啶肠溶片的含量

目的：建立用HPLC测定柳氮磺吡啶肠溶片含量的方法。方法：色谱柱为YMC-Pack Pro C18 RS（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相0.1mol?L-1醋酸铵（冰醋酸调节pH值至4.8）-甲醇（60︰40）,检测波长362nm。结果：柳氮磺吡啶浓度在2.9～735.8 μg?ml-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.1%（n=9）。结论：本方法准确,专属性强,可用于柳氮磺吡啶肠溶片的含量测定。     

柳氮磺吡啶的药动学及其临床应用

柳氮磺吡啶(SSZ)是一种由磺胺吡啶(SP)和5-氨基水杨酸(5-ASA)通过偶氮键链接而成的前体药物,口服后在结肠部位被肠道菌群再次分解为SP和5-ASA。在体内,SSZ母体及其代谢产物SP和5-ASA均具有药理活性,并通过不同的作用机制主要表现出抗菌、抗炎及免疫抑制作用。目前,SSZ在临床上主要被用于类风湿关节炎、炎性肠病和皮肤病的治疗。并且已有多项研究结果指出,其在多种肿瘤的治疗中表现出良好的潜力。虽然SSZ已在临床上得到了广泛的应用,但其不良反应仍然不容小视。SSZ最常见的不良反应为消化系统不良反应,此外还可能发生严重的血液系统不良反应。本文总结已有研究中SSZ的药动学、临床应用及不良反应的相关报道,以期为其得到更好的临床应用提供一定的参考意见。     

艾司奥美拉唑对柳氮磺吡啶在大鼠体内药动学行为的影响

目的:建立测定大鼠血浆中柳氮磺吡啶(SSZ)代谢产物磺胺吡啶(SP)浓度的方法,并探讨艾司奥美拉唑(ESOM)对SSZ在大鼠体内药动学行为的影响.方法:将雄性SD大鼠随机分为SSZ组和SSZ+ESOM组,每组6只.SSZ+ESOM组大鼠连续灌胃艾司奥美拉唑肠溶片[90 mg/(kg·d)]14天;第15天时,两组大鼠单...     

HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究

目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0～10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0～∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中柳氮磺胺吡啶及其代谢物

目的:高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中柳氮磺胺吡啶(sulfasalazine,SASP)及其代谢物磺胺吡啶(sulfapyridine,SP)的浓度.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温37℃,流动相为甲醇-[乙酸铵3.8 g 四丁基溴化铵7.4 g、EDTA 0.9 g溶于400 mL的水中]55∶45,苯巴比妥作内标,检测波长254 nm.结果:SASP和SP的线性范围分别为1.0～90.0 mg·L-1,1.0～60.0 mg·L-1;平均回收率分别为(102.1±4.0)%, (101.6±4.1)%;日内RSD＜6%,日间RSD＜10%.结论:用HPLC法测定人血浆中SASP及其代谢物SP的浓度,结果可靠.     

HPLC法测定人血浆中氨苄西林含量及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中氨苄西林浓度的方法。方法:色谱柱为WatersSunfireC18,流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(6.5∶93.5),检测波长为210nm,柱温为35℃,流速为1.2mL·min-1,进样量为20μL。结果:血样中氨苄西林检测浓度在0.2～16.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);最低定量限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.88%～104.45%,平均提取回收率为95.69%～100.56%,日内和日间RSD均<10%。结论:本方法稳定、快捷、灵敏,适用于氨苄西林制剂的人体药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中阿奇霉素浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的方法并研究其药动学行为。方法:血样采用二氯甲烷处理后以高效液相色谱法进样测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-水-0.1 mol/L乙酸(39∶15∶46∶0.2),检测波长为210 nm,内标为罗红霉素。结果:阿奇霉素血药浓度在0.40¹8.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6);回收率>80%,日内和日间RSD均<10%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于阿奇霉素药动学研究及血药浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的:建立一种简便、快速测定人血浆中比阿培南浓度的方法,并考察其药动学。方法:血浆样品加入5-羟基吲哚乙酸20μL,经7%硫酸锌蛋白沉淀后进样测定,其中色谱柱为AgilentZorbaxBonus-RP,流动相为甲醇-0.3%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min~(-1),紫外检测波长为300nm,进样量20μL。结果:30名健康受试者随机分为低、中、高3个剂量组单次静脉滴注,血浆中比阿培南的药动学参数分别为:t_(1/2)(1.13±0.16)、(1.06±0.10)、(1.11±0.12)h,t_(max)(1.02±0.21)、(1.10±0.31)、(1.05±0.27)h,c_(max)(9.04±4.24)、(17.64±4.55)、(35.10±4.23)μg·mL~(-1),AUC_(0～12h)(18.17±3.86)、(36.44±7.68)、(70.24±8.91)mg·h·L~(-1),AUC_(0～∞)(20.42±4.69)、(37.21±7.63)、(72.40±9.03)mg·h·L~(-1);多次给药的t_(1/2)、t_(max)、c_(max)、AUC_(0～12h)、AUC_(0～∞)分别为(1.07±1.35)h、(1.04±0.60)h、(19.61±3.68)μg·h~(-1)、(32.47±3.90)mg·h·L~(-1)、(33.36±3.80)mg·h·L~(-1)。结论:3个剂量组的药动学参数呈线性相关,各剂量组内、间无显著性个体差异,不同年龄、性别、身高、体重之间也无显著性个体差异。     

HPLC法测定人血浆中万古霉素浓度及其药动学研究

目的建立HPLC法测定人血浆中万古霉素浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法以万古霉素作为外标进行定量,血浆样品经10%高氯酸沉淀后,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(30 mM)(10∶90,v/v),流速:1.0 mL/min,进样量:20μL,紫外检测波长:236 nm,柱温:20℃。结果本法在万古霉素浓度为5～200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.998 2,n=6),血浆最低检测浓度为5μg/mL,提取回收率在68%～81%;日内、日间RSD<5%,稳定性考察RSD<10%。结论本方法快速简便,灵敏度和准确度高,适用于万古霉素的人体药动学研究。     

高效液相色谱法检测人血浆中甲砜霉素及其药动学研究

目的:建立检测人血浆甲砜霉素的高效液相色谱法,并对其在人体内的药代动力学进行研究。方法:以 ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(30:70)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);以10,11-二氢-10-羟基-卡马西平(MHD)为内标,血浆样品经乙酸乙酯和正己烷提取后,在225 nm 波长下进行检测。结果:甲砜霉素在0.1～10.0 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.1 mg·L~(-1);0.25,1.0,5.0μg·mL~(-1)3种浓度的日间、日内精密度RSD(n=5)均小于10%;相对回收率均在85%～115%范围内,绝对回收率大于75%。结论:本方法操作简便,结果准确;适用于血浆甲砜霉素的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿克他利的浓度及其药动学研究

目的 建立人血浆中阿克他利浓度的高效液相色谱检测方法。 方法 血浆样品采用液-液萃取的方法,采用Dikma C₁₈柱分离,以水(含1.2%乙酸)-甲醇 (50:50, V/V) 的混合溶液为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 ml/min,柱温30 ℃。 结果 建立的人血浆内阿克他利测定方法线性范围为75~4 000 ng/ml,定量下限可达75 ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,方法准确度大于90%,提取回收率大于88%。 结论 该方法快速、灵敏、专属,适用于人血浆中阿克他利浓度的测定。     

高效液相色谱法测定血浆中消旋卡多曲的浓度及其药动学

目的建立高效液相色谱法测定血浆中消旋卡多曲活性代谢物thiorphan(TP)的浓度.方法血浆样品通过固相萃取技术处理后,采用Waters sunfireC18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 2.6)-乙腈(74∶26,V/V)为流动相;检测波长为210,进行样品测定.结果血药浓度线形范围为0.05～4 mg·L-1(r=0.999 9),最低检测浓度为0.05 mg·L-1.提取回收率为93.50%～98.20%,方法学回收率为92.80%～96.60%,日内及日间RSD＜8.365%.结论该方法灵敏,快速,准确.     

高效液相色谱法测定人血浆中法莫替丁浓度及药动学研究

目的:建立人血浆中法莫替丁浓度的高效液相色谱测定方法,并用于药动学研究.方法:9名健康男性志愿者单剂量口服法莫替丁胶囊40 mg,给药后不同时间采集血样,1 mL血浆样品以乙酸乙酯提取,采用反相高效液相-二极管阵列检测器分离测定血浆中的法莫替丁浓度,以3P97程序计算其药动学参数.结果:法莫替丁检测浓度线性范围为12.5～400μg·L-1(r=0.999 6),最低定量限为12.5μg·L-1.高、中、低浓度的方法回收率分别为98.98%,99.16%,104.49%,日内及日闻RSD均小于15%.药动学研究表明,法莫替丁的药-时曲线符合-室模型.结论:本方法准确度好,灵敏度高、稳定、简便,适用于法莫替丁血药浓度测定及其药动学研究.     

HPLC法测定健康人血浆中莫雷西嗪浓度及其药代动力学研究

目的建立测定人血浆中莫雷西嗪(抗心律失常药)浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱HypersilODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.4,pH6.8);检测波长:268nm;氯氮平作为内标,用HPLC法测定人血浆中的莫雷西嗪浓度。结果莫雷西嗪浓度线性范围为0.04～4μg.mL-1,回归方程Y=11.42X 1.44,γ=0.9992;回收率>85%,日内和日间RSD均<15%。结论本方法简便、快速、准确,适用于莫雷西嗪药代动力学研究及血药浓度监测。     

HPLC—MS测定人血浆中多沙唑嗪及其在健康人体药动学研究中的应用

目的:建立人血浆中多沙唑嗪的高效液相色谱-质谱测定方法,用于研究甲磺酸多沙唑嗪片的健康人体药动学。方法:血浆样品0.25 mL,用正己烷-叔丁基甲醚萃取,以20 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液(pH 4.28)-甲醇-乙腈(55:10:35)为流动相,用 Thermo C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,采用高效液相色谱-质谱电喷雾电离法,选择离子监测(SIM)。测定12名健康男性志愿者单剂量口服4 mg 甲磺酸多沙唑嗪片后的血药浓度经时过程。由 DAS2.0药学与统计程序处理计算药动学参数。结果:多沙唑嗪的线性范围为0.5～100 ng·mL~(-1),平均回收率为98.3%,日内 RSD≤8.4%,日间 RSD≤10.5%。结论:分析方法准确、灵敏度高,适用于多沙唑嗪口服制剂的药动学研究。     

硫酸茚地那韦的人体药动学

目的:研究硫酸茚地那韦胶囊在健康受试者中的药动学特征.方法:对10名健康男性受试者接受单次口服800 mg硫酸茚地那韦胶囊后的药动学进行了研究.采用HPLC法测定血浆中药物的浓度.结果:经DAS ver 1.0药动学计算程序处理拟合,数据符合口服给药一室开放模型,其药动学参数分别为:tmax为(0.55±0.11)h,t1/2a为(1.03±0.19)h,Cmax为(18.4±4.8)mg·L-1,用梯形法计算所得的AUC0-t为(34.9±14.2)mg·L-1·h.结论:为临床用药提供参考资料.