高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱后衍生-高效液相测定法。方法水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸在0.05～1.00mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9994,最低检出限0.014和0.012mg/L,加标回收率88.0%～106.0%,RSD为1.6%～4.0%。结论该方法简便快速,适用于饮用水及水源水中草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定。     

饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法

目的建立饮用水中草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定法。方法水样经氧化、衍生后,在DIKMAC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)+四氢呋喃(体积比为45+55+2),流量为1.0 ml/min,柱温为25℃,激发波长为230 nm,发射波长为450 nm条件下,进行HPLC测定。结果该方法在0.025～1.0μg/ml的线性范围内,所得回归方程为y=1 571.69x+60.789,相关系数为0.999 2,方法定量下限为25μg/L。该方法的平均回收率为94.0%～106.0%,RSD为3.8%～4.6%。结论该方法操作简便、快速,适合于饮用水中草甘膦含量的检测。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测尿中草甘膦和草铵膦

采用高效液相色谱-质谱/质谱联用仪建立一种简便、灵敏、准确检测尿中草甘膦和草铵膦的方法。样品经初始流动相[0.9%甲酸水溶液︰0.9%甲酸乙腈溶液 (v︰v)=90︰10]萃取和梯度洗脱,于Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱上分离, 采用电喷雾负离子化模式、多反应监测的质谱检测。结果显示,经标准工作曲线法定量,方法线性范围10~300 ng/ml,草甘膦、草铵膦检出限分别为3.0、0.8 ng/ml。该方法可以满足草甘膦和草铵膦中毒患者尿液定量检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯

目的:建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕量N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法:水样经ODS-C18小柱富集、净化后,以甲醇/水/乙腈为流动相,在W aters氨基甲酸酯类农药分析专用柱(3.9 mm×150 mm)上进行梯度洗脱分离,然后再在碱性条件下(pH>9.0),采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛(OPA)进行柱后衍生,荧光法检测(λex 339 nm,λem 445 nm)。结果:11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50.0~1 500.0μg/L范围内均具有良好的线性,水样的定量检测下限为0.10~0.73μg/L,方法回收率在91.5%~104.1%,RSD均小于7.6%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定食品中甲醛

甲醛是一种原生质毒物 ,属中等毒性物质 ,对人的神经系统、肺、肝脏均有损害 ,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用 ,还会引起内分泌功能紊乱。甲醛还是可疑的致癌物。因为甲醛对人体健康有害 ,国家规定食品中禁止加入甲醛。但是有些不法商贩为了改善食品的外观、某些特性 ,而在食品中掺入甲醛 ,如水发海参等。另外食品在加工过程中由于加热、烘干或储存过程中也能产生微量的甲醛。目前测定食品中甲醛的方法主要有乙酰丙酮分光光度法、变色酸光度法[1 ] 、盐酸苯肼比色法[2 ] 、高效液相色谱法[3] 。乙酰丙酮和变色酸光度法测定前均需要对样品进行…     

FMOC柱前衍生-高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸

目的:建立饮料中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂,与饮料中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定。以甲醇-0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液为流劝相(pH=8.0),C18柱为分离柱,二极管阵列检测器(265 nm)检测。结果:本法相对标准偏差为3.38%,加标回收率范围为95.64%~108.3%,检出限为46 ng。结论:本方法快速、简单、准确度高,适合于保健食品类饮料中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物的分析方法。方法研究13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件,对其中10种酚进行定量分析。结果待测物的线性范围为:0.1～5μg/L;相关系数0.999以上;方法的日内和日间相对标准偏差分别为1.1%～4.2%和3.9%～13.7%.检出限为0.01～0.04μg/L.用该方法对生活污水、医院污水、江水、河水进行测定,样品中酚类化合物的加标回收率范围为80.0%～114.3%;样品测定结果相对标准偏差在0.6%～9.9%范围内,符合卫生检验的要求。结论本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值。     

水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定法

为建立水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定方法,将水样中生物胺经苯甲酰氯衍生化后用OasisHLB柱固相萃取,乙腈洗脱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸胺为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果显示,在0.2～40.0 mg/L线性范围内,所得五种生物胺的回归方程均呈良好的线性关系,r＞0.997,方法的检出限均为0.1 mg/L,平均回收率为92.0％～103.5％,RSD为3.4％～13.5％.提示该法灵敏度和准确度较高,重复性较好,适用于水中五种生物胺的检测.     

DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛

目的:探讨DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛的方法。方法:采用蒸馏法处理样品,馏出液于60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取,最后于液相色谱仪进行分析定量。结果:甲醛、乙醛在0μg/ml～8.0μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9998、0.9995;甲醛的相对标准偏差为0.7%～2.9%,乙醛的相对标准偏差为1.3%～3.5%;甲醛的加标回收率为93%～96%,乙醛的加标回收率为93%～102%;甲醛检测结果与国标方法比较无显著性差异(P>0.05)。结论:本方法不但可同时检测啤酒中微量的甲醛和乙醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合分析大批量检测工作。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究

目的:为了加强对水产品(包括鲜活水产品、水发水产品、干制水产品等)的质量监管,建立一种柱前衍生—高效液相色谱分析的方法测定水产品中的甲醛含量,并对可能影响检测结果的各因素进行研究,使实验中各条件达到最优化。方法:用水蒸汽蒸馏法分离出样品中的甲醛,再采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行高效液相色谱法分析,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。结果:该方法线性关系良好,线性范围为0.05～40.0 mg/L,线性相关系数为0.9999,实验平均回收率在94.0%～103.1%之间,RSD小于1.0%,方法检出限为0.01 mg/L(S/N=3)。结论:方法线性关系良好,灵敏度高,精密度高,是检测水产品中甲醛含量的一种可靠、准确的分析方法。     

超高效液相色谱柱后衍生法检测水中的草甘膦

摘要:目的　为了缩短样品的检测时间,同时对国标方法中涉及的参数展开系统的优化,以提高水样中痕量草甘膦的检测灵敏度。方法　以水、磷酸、硫酸为流动相,经等度洗脱后,进行柱后衍生,最后在激发波长为 330 nm、发射波长为 460 nm条件下,进行荧光检测。结果　与液相色谱相比,超高效液相色谱使分离时间从 8 min 缩短至 4 min;与国标方法相比,本方法的检出限降低至 0.19 ng/ml,灵敏度提高了130 倍;方法的线性相关系数为 0.9998,回收率为 96.0%～100.1%,RSD 为 0.3%～1.6%。结论　超高效液相色谱柱后衍生法分析时间短、灵敏度高,完全能满足水样中草甘膦分析检测的需求。     

二硝基苯肼测定空气中微量甲醛的柱前衍生高效液相色谱法

目的 探讨DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定空气中微量甲醛的方法.方法 采用大型气泡吸收管采样,吸收液在60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取后于液相色谱仪进行分析定量.结果 甲醛在0～8.0μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.999 8,相对标准偏差为0.9％～2.6％,加标回收率为96.2％～101.3％,采样效率为92.3％ ～96.8％.结论 该方法不但可以克服酚试剂分光光度法的缺点,还具有选择性好、灵敏度高、干扰少、精密度和准确度好等优点,而且快捷,适合大批量的检测工作.     

DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定食品包装材料中的微量甲醛

目的建立2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛的方法。方法样品浸泡液经DNPH于60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取,液相色谱仪测定。结果甲醛在0～8.00μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差为0.9%～2.6%,加标回收率为91.0%～101.5%。结论本方法具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好、简便、快捷等优点。     

分散固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定人体尿样中6种生物胺

目的 建立人体尿样中色胺、组胺、酪胺、腐胺、精胺、亚精胺的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法 尿液样品以分散固相萃取法（Bondesil - C18固相萃取材料）富集净化,用0.1 mol/L盐酸溶液洗脱目标物。经Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以乙腈与0.1 mol/L乙酸铵溶液（含0.1%乙酸）流动相梯度洗脱,在紫外检测波长254 nm检测,标准曲线法定量。结果 6种生物胺的回收率为86.9%～102.3%,相对标准偏差为1.0%～3.3%,检出限为0.03～0.10 mg/L。结论 该方法灵敏、准确,可用于人体尿样中的生物胺的检测。     

人血清中环境雌激素的柱前荧光衍生-高效液相色谱测定法

目的建立对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱法同时测定人血清中环境雌激素双酚A、壬基酚、17α-乙炔基雌二醇以及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的方法。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。结果该法线性范围上限可达1.0×104μg/L,检测限为2.7~8.3μg/L,加标回收率范围为72.6%~98.6%。方法精密度为1.29%~4.52%。结论应用该法对10份血清样进行了测定,结果满意,该方法有应用推广价值。     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法快速测定水产品和水发食品中的甲醛

目的建立水产品和水发食品中甲醛的乙酰乙酸乙酯柱前紫外衍生-高效液相色谱快速测定方法。方法样品经研磨匀浆后,用水浸泡提取。离心后,取上清液与乙酰乙酸乙酯在乙酸铵介质(pH=6.0)中快速反应生成具有紫外吸收的衍生物,以C18柱为分离柱,甲醇-水为流动相,以紫外检测器在375 nm波长处检测,标准曲线法定量。结果在0.01~10.00μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限和定量限分别为0.0015μg/ml(S/N=3)和0.005μg/ml(S/N=10),方法加标回收率范围为83.2%~99.6%,相对标准偏差范围为4.55%~6.24%。用本法对水发食品、水产品和血旺等样品中的甲醛进行了测定,其中13个样品检出甲醛,含量范围为2.99~11.40 mg/kg。结论该方法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于水产品和水发食品中甲醛的快速测定。     

9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定奶粉中的牛磺酸

[目的]建立一种简便、快速测定奶粉中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。[方法]用纯甲醇沉淀奶粉样品中的蛋白后,以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）为柱前衍生剂,与奶粉中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定含量。以甲醇-0．025mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相（pH=8．0）,C18柱为分离柱,二极管阵列检测器（265nm）检测。[结果]本法相对标准偏差为3．38％,加标回收率范围为82．8％-96．7％,检出限为46ng。[结论]本方法具有快速、简单、准确度高的特点,适合于奶粉中牛磺酸的测定。     

AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸

目的:建立AccQ.Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸的方法。方法:实验采用AQC衍生试剂,将样品进行柱前衍生后,经C18柱分离,荧光检测器检测。结果:被测组分在浓度为20~800μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);加标回收率为96.4%~112%;方法检出限0.5μg/m l;相对标准偏差(RSD)小于3%。结论:方法快速、简便、准确。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定乳及乳制品中的L-羟脯氨酸

目的:建立柱前衍生-反相高效液相色潽法测定乳及乳制品中L-羟脯氨酸含量。方法:乳及乳制品中蛋白质经酸水解后,用2,4二硝基氟苯对L-羟脯氨酸进行衍生,采用250 mm×4.6 mm,5μm Dia-monsilAAA分析柱进行分离,检测波长360 nm,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠与磷酸二氢盐缓冲液、乙腈、甲醇,流速1.0 ml/mim,采用梯度洗脱。结果:L-羟脯氨酸的浓度与峰面积成良好的线性关系,相关系数r为0.9994,回收率在94.0%～97.4%之间,样品的测定结果良好。结论:本方法测定乳及乳制品中L-羟脯氨酸灵敏度较高,干扰因素少,结果稳定、准确,适合乳及乳制品中L-羟脯氨酸的测定。