高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱后衍生-高效液相测定法。方法水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸在0.05～1.00mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9994,最低检出限0.014和0.012mg/L,加标回收率88.0%～106.0%,RSD为1.6%～4.0%。结论该方法简便快速,适用于饮用水及水源水中草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定。     

离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。方法水样用0.22μm滤膜过滤后直接进样。色谱条件:Ion Pac AS19色谱柱(250 mm×2 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L~2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y=0.736 9x+0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.004 4 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L。在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3%~98.7%、94.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~5.63%。结论本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测尿中草甘膦和草铵膦

采用高效液相色谱-质谱/质谱联用仪建立一种简便、灵敏、准确检测尿中草甘膦和草铵膦的方法。样品经初始流动相[0.9%甲酸水溶液︰0.9%甲酸乙腈溶液 (v︰v)=90︰10]萃取和梯度洗脱,于Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱上分离, 采用电喷雾负离子化模式、多反应监测的质谱检测。结果显示,经标准工作曲线法定量,方法线性范围10~300 ng/ml,草甘膦、草铵膦检出限分别为3.0、0.8 ng/ml。该方法可以满足草甘膦和草铵膦中毒患者尿液定量检测的要求。     

气相色谱联用质谱法同时检测人体尿液中草甘膦及氨甲基膦酸含量

目的建立一种同时检测人尿样中草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)含量的气相色谱联用质谱(GC/MS)分析方法。方法采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管色谱柱。进样前尿样经三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化后用氮气吹干,0.2%柠檬醛乙酸乙酯溶液溶解混匀后供GC/MS分析。结果 PMG和AMPA在10~400 ng/ml范围内呈线性关系,最低检测限分别为4.66 ng/ml和1.77 ng/ml,最小检测浓度(LOQ)分别为15.52 ng/ml、5.91 ng/ml,回收率分别为85.2%~97.5%、89.2%~99.1%,精密度均小于10%。结论本实验可同时检测尿液中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸,且最低检测限较单个检测方法灵敏。     

茶叶中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定法

目的建立快速、准确的茶叶中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法茶叶提取液样经衍生后经固相萃取,在C_(18)色谱柱上,以甲醇/水(70+30,体积分数)为流动相,流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm。结果草甘膦的加标回收率在89.4%~98.9%之间,其相对标准偏差在4.26%~13.63%之间,在0.5~20.0 ng/ml范围内呈现良好的线性,其回归系数0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.02 mg/kg。结论该方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足茶叶中痕量草甘膦的残留检测要求。     

饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法

目的建立饮用水中草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定法。方法水样经氧化、衍生后,在DIKMAC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)+四氢呋喃(体积比为45+55+2),流量为1.0 ml/min,柱温为25℃,激发波长为230 nm,发射波长为450 nm条件下,进行HPLC测定。结果该方法在0.025～1.0μg/ml的线性范围内,所得回归方程为y=1 571.69x+60.789,相关系数为0.999 2,方法定量下限为25μg/L。该方法的平均回收率为94.0%～106.0%,RSD为3.8%～4.6%。结论该方法操作简便、快速,适合于饮用水中草甘膦含量的检测。     

饮用水中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三(2-氯丙基)酯残留的固相萃取-气相色谱火焰光度测定法

目的建立饮用水中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCMEP)残留量的固相萃取-气相色谱火焰光度(GC-FPD)测定法。方法采用Oasis HLB固相萃取(SPE)柱对饮用水中有机磷阻燃剂进行提取和富集,采用GCFPD进行测定,HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)。结果 TCEP、TCMEP分别在375~7 500、200~5 000μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r0.998),检出限分别为165、250 ng/L,定量下限分别为550、833 ng/L。该方法对TCEP的回收率为94%~117%,RSD为1.0%~6.5%;对TCEP的回收率为107%~118%,RSD为2.4%~4.5%。结论该方法具有准确度和精密度均较高、重现性好的优点,适合生活饮用水中有机磷阻燃剂TCEP和TCMEP残留的测定。     

自动固相萃取-液相色谱法测定饮用水中8种酚类物质

目的建立自动固相萃取高效液相色谱法分析饮用水中8种酚类物质。方法 250 ml水样经全自动固相萃取仪用HLB固相萃取柱富集,高效液相TC-C18色谱柱以1%醋酸、甲醇和乙腈为流动相梯度分离,二极管阵列检测器275 nm~320 nm选择波长检测。结果用4通道固相萃取仪以10 ml/min上250 ml水样品,HLB固相萃取柱富集饮用水中低浓度8种酚类物质,乙腈洗脱;线性范围为3.98μg/L~1 243.75μg/L;相关系数均≥0.999 4;8种酚类物质的加标回收率为81.0%~100.9%,RSD为1.8%~3.9%;检出限为0.73μg/L~6.90μg/L。结论方法自动化程度高、耗时短,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水中低浓度8种酚类化合物检测。     

碳纳米管固相萃取气相色谱-质谱法测定饮用水中N,N-二甲基亚硝胺

目的建立以碳纳米固相萃取测定饮用水中二甲基亚硝胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法饮用水中N,N-二甲基亚硝胺经多壁碳纳米管柱浓缩富集,用二氯甲烷洗脱后,用GC-MS法测定,D_6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果 GC-MS法测定N,N-二甲基亚硝胺线性范围为10.0μg/L~1 000μg/L,相关系数为0.999 1,加标回收率为83.5%~93.3%,相对标准差为4.9%~8.3%,当饮用水取样量为250 ml时,本方法定量限为4.0μg/L,检出限为1.0μg/L。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于饮用水中二甲基亚硝胺的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦

目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。     

饮用水中6种有机磷农药的自动固相萃取-气相色谱测定法

目的建立饮用水中6种有机磷农药的固相萃取气相色谱分析方法。方法采用C18柱对水样进行固相萃取后,使用气相色谱-火焰光度检测器测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药的方法检出限均低于0.000 3mg/L。加标回收率为83.3%~103.2%,RSD均小于7.9%。结论方法操作简便、快速、灵敏,有机溶剂用量少,环境污染小,适用于饮用水中6种有机磷农药的同时测定。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取，再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后，以正己烷复溶，通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测，重现性好，适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

SPE-UPLC快速测定饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威

目的建立饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威的固相萃取-超高液相色谱(SPE-UPLC)检测方法。方法采用Supelclean ENVI-Chrom P SPE小柱将饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹、甲萘威同步固相萃取后,结合各自适合的超高液相色谱分离条件进行测定。结果所有组分在0~5.0μg/m L范围内线性良好(r≥0.999 9),以取样量1 L计,定性限为0.010~0.015μg/L,定量限为0.04~0.05μg/L,0.05、0.50、5.00μg/L 3个浓度的平均加标回收率为82.7%~97.9%,RSD为0.7%~6.9%。结论该方法快速、准确、可靠,适合水质常规监测和应急检测。     

大体积固相萃取浓缩-超高效液相色谱串联质谱法测定水中11种全氟化合物

目的:建立大体积固相萃取浓缩-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常见全氟化合物的方法。方法:大体积水调pH近中性后,经Waters WAX固相萃取小柱富集净化,使用串联四极杆电喷雾离子源负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,2 mmol/L醋酸铵水溶液-2 mmol/L醋酸铵甲醇溶液为流动相,内标法进行定量。结果:在1.0μg/L-50μg/L范围内的线性良好,11种全化氟化合物的方法最低检出限为0.02 ng/L-0.5 ng/L,回收率能达到71%~103%。结论:本方法操作简单、快速、自动实现对水中全氟化合物的测定。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂

目的 建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中11种有机磷酸酯类阻燃剂(OPFRs)的检测方法,并用于苏州地区饮用水中11种OPFRs的检测。方法 水样经膜式固相萃取后,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)分离检测,外标法定量,并对2021年8月份苏州78份水样中的OPFRs进行定量检测。结果 11种OPFRs线性关系良好,相关系数都在0.99以上,空白水样加标10 ng/L回收率为25.1%～105.0%,相对标准偏差为2.6%～19.2%。该膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法可用于饮用水中11种有机磷酸酯阻燃剂的定量检测,苏州地区饮用水中OPFRs主要有TMP、TEP、TCEP和TCPP,水源水、市区出厂水、县级市出厂水、二次供水和末梢水OPFRs平均浓度分别为15.9 ng/L、205.1 ng/L、154.4 ng/L、13.9 ng/L和11.0 ng/L。不同水样类型中OPFRs(TPhP、TDCPP、TEHP、EHDPP除外)检出浓度差异有统计学意义(P <0.05)。结论 该方法前处理效率高,准确性好,灵敏度高,可应用于饮用水中...     

液液萃取-甲醇衍生-气相色谱-质谱法测定饮用水中卤乙酸

目的建立液液萃取、酸化甲醇衍生、气相色谱-质谱法测定饮用水中的3种卤乙酸(一氯乙酸Mc AA、二氯乙酸Dc AA、三氯乙酸Tc AA)的方法,为饮用水中卤乙酸检测提供参考。方法样品酸化后只加入无水硫酸钠以促使水相和有机相分离,采用含内标1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)的甲基叔丁基醚(Mt BE)萃取卤乙酸后,用新配制的硫酸酸化甲醇溶液衍生成卤乙酸甲酯,再用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。结果 3种卤乙酸在5.0μg/L~100μg/L时保持良好线性关系,检出限(3S/N)为0.06μg/L~0.21μg/L,加标回收率为78.8%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~5.1%(n=6)。结论该方法操作简便、试剂消耗少、回收率稳定、结果准确,适合饮用水中3种卤乙酸的检测。