固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定干辣椒中4种橙黄染料

目的建立干辣椒中橙黄Ⅰ、橙黄Ⅱ、橙黄Ⅳ和橙黄G等4种非法添加橙黄染料的固相萃取-高效液相色谱检测方法。方法干辣椒样品经粉碎后用甲醇进行提取,用WAX固相萃取小柱进行净化,分别采用甲酸-甲醇(5:95,V/V)溶液和甲醇进行淋洗,采用氨水-甲醇(10:90,V/V)溶液进行洗脱,洗脱液经氮吹后定容,在Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,5μm)上以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在470 nm波长处进行检测,外标法定量。结果 4种橙黄染料在0.5 mg/L~50.0 mg/L时均具有良好的线性,相关系数0.999 1,最低定量检出限为0.05 mg/kg~0.1 mg/kg,回收率为91.2%~106.7%,RSD为1.6%~7.7%。结论建立的方法具有简便、快速、干扰少和特异性强的特点,适用于干辣椒中4种橙黄染料(橙黄Ⅰ、橙黄Ⅱ、橙黄Ⅳ和橙黄G)的非法添加检测。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的:建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法:豆芽样品经稀碱提取后,用50%的H3PO4溶液调至酸性,经OasisR○HLB柱富集,甲醇洗脱。以甲醇+0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(40+60)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,UV 228 nm检测,外标法定量。结果:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0.20~6.0 mg/L,回收率在92.0%~95.0%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.04 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

SPE-UPLC同时测定腊肉制品中的甜味剂,防腐剂和8种合成色素

目的建立同时测定腊肉制品中的糖精钠、山梨酸、苯甲酸和8种人工合成色素的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法。方法样品经PWAX固相萃取小柱净化和富集后进行UPLC分析。采用氨化甲醇溶液提取,阴离子固相萃取小柱(PWAX)净化,经ACQUITYUPLCR BEH C18色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,利用紫外光谱图进行定性分析,外标法进行定量分析。结果 11种食品添加剂在5.5 min内可有效分离,在0.2～100μg/mL的线性范围内相关系数为0.999 3～0.999 9;平均回收率95.1%～105.9%;相对标准偏差为1.7%～4.2%;检测限为0.013～0.092 mg/kg。结论该方法具有简便、快速、分离效果好、灵敏度和回收率高等优点。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的方法。方法焙烤食品中的富马酸二甲酯用乙酸乙酯超声提取后,用冷冻离心机离心,旋转蒸发仪浓缩,再经凝胶渗透色谱净化后,以气相色谱-质谱法进行定性分析和定量分析。结果富马酸二甲酯浓度为0.02μg/ml~5.0μg/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=1.071x-0.044 18,相关系数(r)为0.999 99,检出限为0.012 mg/kg,加标回收率为62.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.0%。结论该方法的精密度和准确度符合分析的要求,且操作简便,为焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测提供了很好的依据。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中10种食品添加剂

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中10种食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝、诱惑红的方法。方法样品经固相萃取后,经色谱柱Waters sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液进行梯度洗脱,柱温为30℃;进样量为10μl,流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm。结果 10种食品添加剂40 min内完全分离,最低检出限为0.08 mg/L~0.24 mg/L,在3个浓度水平下,加标回收率为87.8%~103.9%。相对标准偏差(RSD)为0.94%~5.41%。结论该方法简单、准确可靠,适用于饮料中10种食品添加剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

SPE-RPHPLC-DAD测定干红葡萄酒中色素含量

目的建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相(RPHPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定干红葡萄酒中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红六种色素的方法。方法样品采用P-SAX固相萃取小柱进行净化、富集,再用Inertsil ODS-SP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以0.020 mol/L的乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温32℃,二极管阵列检测器在波长为480 nm进行检测。结果六种人工合成色素在浓度0.50~20 mg/L范围内线性关系良好,回归系数均大于0.999 3,相对标准偏差(RSD)为2.13%~8.25%。六种色素的最低检出限范围分别为0.05 mg~0.10 mg/kg,定量限范围为0.15 mg~0.30 mg/kg,平均加标回收率范围为88.6%~104.0%。结论本法可用于干红葡萄酒中六种合成色素的测定,完全可适用于食品安全风险监测的样品测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的方法。方法样品经酸性乙腈提取后,采用固相萃取小柱HLB净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)溶液溶解,以0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)为流动相,经Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)分离后280 nm波长下检测,外标法定量。结果在0.02 mg/L~2.0 mg/L时线性相关系数0.999 0,香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,最低定量限分别为0.07 mg/kg和0.10 mg/kg,3个加标浓度的回收率为87.0%~98.2%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。结论本法具有简便、快速、准确、干扰少的优点,可用于化妆品中香兰素和乙基香兰素的同时测定。