同位素稀释气相色谱质谱联用(GC-MS)测定鱼中指示性多氯联苯的不确定度评定

目的评定采用气相色谱-质谱联用结合同位素稀释技术测定鱼类样品中指示性多氯联苯的不确定度,分析影响测量不确定度的各种因素。方法依据GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯的测定》对鱼类中指示性多氯联苯进行测定,建立测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响。结果置信概率P为95%时,鱼类样品中总PCBs的测定结果为(27.26±0.72)μg/kg,k=2。结论本方法不确定度主要来自添加内标的浓度和相对响应因子计算过程,样品称量及内标溶液量取的影响可以忽略不计。同位素内标的应用可有效控制分析过程对不确定度的影响。     

离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度评价

目的对离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的测量结果进行不确定度评价。方法采用ICS-600型离子色谱仪测定火腿中亚硝酸盐含量,根据离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度来源,建立数学模型,分别对不确定度分量进行计算,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果火腿中亚硝酸盐含量的不确定度来源及数值分别为样品重复测定0.61%、标准溶液配制1.92%、标准曲线拟合0.19%、回收率0.75%、离子色谱仪0.50%及分析天平0.01%。各分量合成相对标准不确定度为0.39 mg/kg,95%置信概率下取包含因子k=2,引入的扩展不确定度为0.78 mg/kg。该样品中亚硝酸盐含量为(17.48±0.78)mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制和回收率对不确定度评定的最终结果影响较大,应在样品测定时对两者进行控制。     

气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定度评定

目的建立溶剂解析气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定度分析方法,以评定测定浓度的检测质量,找出影响因素。方法根据GBZ/T 160.42-2007检测方法,建立不确定度数学模型,系统计算各影响因素的不确定度分量和不确定度总量。结果气相色谱法测定作业场所空气中甲苯,当k=2(置信概率为95%)U=3.08%。结论该方法适用于毛细管溶剂解析气相色谱法测定作业场所空气中甲苯的不确定评定。     

气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度。方法分析评定标准溶液配置、标准曲线拟合、样品解吸、样品重复性测定等各不确定度分量,计算活性碳管中萘含量测定的不确定度。结果活性炭管中萘含量可表示为C=（11.3±1.5）μg/ml（k=2）,扩展不确定度为1.5μg/ml。结论通过实验过程的多种影响因素分析,得出标准曲线拟和对不确定度的贡献最大,该方法适用于气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度分析

目的分析气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度。方法通过建立气相色谱法测定甲苯的数学模型,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.055,扩展不确定度为0.68（k=2）;空气中甲苯含量的测定结果为（6.14±0.68）mg/m^3。结论该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中甲苯含量的不确定度的分析。标准曲线、重复测定、解吸效率和采样体积是影响测定结果的主要因素。     

离子色谱法测定水中氟化物含量的测量不确定度评定

[目的]对离子色谱法测定水中氟化物的不确定度进行分析,找出影响因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确性。[方法]应用测量不确定评定理论,分析离子色谱法测定水中氟化物的不确定度。[结果]用离子色谱法测定水中氟化物含量为0.13 mg/L,范围的扩展不确定度:u=0.01(mg/L),k=2。[结论]该不确定度评价方法在实际工作中有较强的实用价值。     

短时间采样溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价

目的建立短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度分析方法,以评价测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据标准GBZ/T 160.42-2007短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯,建立不确定度的数学模型,系统分析、计算不确定度各分量。结果采用溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯,当苯浓度为4.14 mg/m3,其扩展不确定度为0.40 mg/m3(k=2)。其中采样体积、采样效率,解吸效率、标准溶液配制和标准系列测定对测量相对标准不确定度贡献较大。结论此方法评价短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度,适用于评估测定结果误差的主要来源。     

气相色谱法测定食品中山梨酸 苯甲酸的不确定度分析

目的:评估气相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的检测结果的影响。方法:根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。结果:当K=2(95%置信概率)时,山梨酸、苯甲酸的含量分别为406.8±11.39 mg/kg和905.2±79.66 mg/kg。结论:掌握气相色谱法分析山梨酸、苯甲酸不确定度的方法,确保测量结果的准确性。     

GC-MS法测定植物油中氯丙醇酯浓度的不确定度评定

目的评定气质联用法测定植物油中氯丙醇酯浓度的不确定度。方法分析GC-MS法测定植物油中氯丙醇酯浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果植物油中氯丙醇酯浓度为0.95 mg/kg,其扩展不确定度为0.11 mg/kg(P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定脂肪中的氯丙醇酯的不确定度,主要由重复性、含量在标准曲线的的位置、样品质量和回收率引入。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中毒死蜱的不确定度分析

目的 测定芹菜中的毒死蜱残留,通过建立数学模型,对测定过程不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,合成不确定度及扩展不确定度来反映实验室的技术和设备水平。 方法 采用《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》(GB/T 23200.8-2016)对芹菜中的毒死蜱含量进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)计算不确定度。 结果 试验数据计算得到毒死蜱含量为0.206 mg/kg,扩展不确定度为:U=2×u(w)=0.034 mg/kg,毒死蜱含量测定表示为:W=(0.206±0.034)mg/kg,k=2。 结论 采用该方法时,标准曲线拟合所引入的不确定度较大。为了数据的准确性,可以选取高精度的容量器降低不确定度。     

气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量不确定度评定

目的评定气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,建立测量3-MCPD酯不确定度的数学模型,并对不确定度分量识别,计算不同来源不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果 3-MCPD酯结果为0.40 mg/kg时,扩展不确定度为0.07 mg/kg。结果表示(0.40±0.07) mg/kg k=2。结论评定结果显示测定的标准曲线的拟合、标准溶液配制和重复性是影响结果不确定度的主要因素。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐的不确定性分析

目的了解用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子的不确定度评定。方法利用离子色谱仪对饮用矿泉水中硝酸盐离子进行测定实践,建立测量数学模式,分析影响因素主要有:①来自重复测量引入的A类不确定度;②来自工作曲线的不确定度;③来自标准溶液的不确定度。结果利用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子浓度为0.800 mg/L时,其扩展不确定度为U=0.086 mg/L,k=2。扩展相对不确定度为Urel=10.8%。结论测定过程中,不确定度的主要来源是来自工作曲线的标准不确定度。     

离子色谱法测定饮用水中钠的不确定度评定

目的：进行离子色谱法测定饮用水中钠含量的不确定度分析。方法：应用测量不确定度评定理论，分析离子色谱法测定水中钠含量的不确定度。结果：得出该法测定水中钠含量的扩展不确定度U95=0．22mg/L，Veff=306。结论：该不确定度评定方法在实际工作中有较强的实用价值。     

ICS-1000型离子色谱仪测定矿泉水中锂离子含量的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定矿泉水中锂离子含量不确定度评估方法。方法样品中锂离子含量经ICS-1000离子色谱仪测定,用测量不确定度评定理论进行评估。结果锂离子含量的扩展不确定度为u95=0.122 mg/L(k95=1.96)。结论该不确定度评定方法在实际工作中有较强的实用价值。     

GC-MS法测定果冻中邻苯二甲酸二烯丙酯不确定度的方法

【目的】建立气相色谱-质谱法测定果冻中邻苯二甲酸二烯丙酯含量的不确定度方法,以提高实验结果的准确性。【方法】建立不确定度评定的数学模型,分析检测各步骤不确定度来源、计算评估各不确定度分量并计算扩展不确定度。【结果】当果冻中邻苯二甲酸二烯丙酯含量为0.941 2 mg/kg时,其扩展不确定度为0.051 2 mg/kg(K=2,P=95%)。【结论】本评估模型中,不确定度主要来源于邻苯二甲酸二烯丙酯标准溶液配置、标准曲线拟合及样品处理过程。     

原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度评定

目的:探讨原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度方法。方法:应用原子荧光光谱法测定食品中的汞含量,对测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究,找出影响因素。结果:当汞含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 mg/kg(k=2),其中回收率对测量不确定度影响最大。结论:方法适用于评定原子荧光光谱法测定固体样品中汞含量的测量不确定度。     

泡菜中亚硝酸盐测定的不确定度分析评定

目的:分析和评定影响泡菜中亚硝酸盐含量的测量不确定度分量,建立数学模型。方法:测量不确定度评定与表示(GB/T15481-2000)。结果:当泡菜中亚硝酸盐含量为9. 75 mg/kg时,合成不确定度为0. 029mg/kg,扩展不确定度为0. 058 mg/kg。结论:掌握亚硝酸盐含量的测量不确定度评定方法,能帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。     

气相色谱/三重四极杆质谱法测定动物组织中五氯酚的不确定度评定

目的建立气质联用法测定动物组织中五氯酚含量的不确定度评定方法,通过对样品前处理过程中不确定度的分析及讨论等提高对检测过程中不确定度的控制。方法分析气质联用—内标衍生法测定动物组织中五氯酚浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果动物组织中五氯酚浓度为5.21μg/kg,其扩展不确定度为0.86μg/kg (P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定动物组织中五氯酚浓度的不确定度,主要由重复性、内标加入量、标准曲线的拟合引入。     

气相色谱/三重四极杆质谱法测定动物组织中五氯酚的不确定度评定

目的建立气质联用法测定动物组织中五氯酚含量的不确定度评定方法,通过对样品前处理过程中不确定度的分析及讨论等提高对检测过程中不确定度的控制。方法分析气质联用—内标衍生法测定动物组织中五氯酚浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果动物组织中五氯酚浓度为5.21μg/kg,其扩展不确定度为0.86μg/kg (P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定动物组织中五氯酚浓度的不确定度,主要由重复性、内标加入量、标准曲线的拟合引入。