超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中6种双酚类化合物

目的 开发并验证测定尿液中6种双酚类化合物(双酚S、双酚F、双酚A、2,2′-亚甲基双酚、双酚AF、双酚AP)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 尿样酶解后,经WAX固相萃取柱快速净化和提取目标物,以水和甲醇为流动相在色谱柱ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)上进行分离,最后在电喷雾负离子模式下进行多反应监测,内标法进行定量。结果 目标化合物在0.1～50.0 ng/mL的范围内相关系数(r)均大于0.998,线性良好,检出限均低于0.1 ng/mL。3个加标浓度(0.5、5.0和50.0 ng/mL)下的目标化合物回收率均在80%～120%,相对标准偏差小于20%(n=5)。对标准参考物质进行检测,检出浓度在参考范围内。结论 该方法能够对尿液中6种双酚类化合物进行快速、准确的检测,适用于人体尿液中双酚类化合物的痕量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中10种有机磷阻燃剂

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)测定饮用水中10种有机磷阻燃剂的方法。方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(On-line SPE-UPLC-MS/MS)系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测。结果 10种有机磷阻燃剂在一定范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.990。检出限为0.6～5.5 ng/L,低、中、高3种级别质量浓度的加标回收率分别为64%～106%、83%～104%、85%～99%。结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中10种有机磷阻燃剂的痕量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中双酚S、双酚F和双酚A

目的建立饮用水中双酚S(BPS)、双酚F(BPF)和双酚A(BPA)的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定方法。方法以甲醇—水为流动相梯度洗脱,水样经Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱分离,采用负离子电喷雾多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 UPLC-MS/MS色谱分离良好,BPS、BPF和BPA在(0. 5～50. 0)μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0. 997,BPS、BPF和BPA的方法检出限分别为0. 002、0. 05和0. 15μg/L,加标回收率范围为90. 1%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 57%～5. 90%。结论 UPLC-MS/MS操作简便、分析速度快、灵敏度高,适用于饮用水中双酚类化合物的测定。     

固相萃取富集净化-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟化合物

目的建立固相萃取浓缩与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定饮用水中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸(PFDA)等全氟化合物的方法。方法样品经C18固相萃取浓缩净化,应用负离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)模式,高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行测定。结果PFOA、PFOS、PFDA在50~1000pg/ml线性范围内,线性相关系数均>0.99。在8、20.0pg/g添加水平的回收率为65%~111%,相对标准偏差为3.6%~14.6%(n=6),定量检出限为8pg/g。结论该法适用于饮用水中PFOA、PFOS、PFDA等全氟化合物的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药

目的 建立固相萃取(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer, HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 202种农药在2.5×10³～2.0×10⁵ ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954～0.9999,方法检出限2～20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation, LOQ)为10～50 ng/L,回收率为59.5%～119.3%,相对标准偏差为2.1%～42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中...     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺类药物及其代谢物

目的建立测定地表水、市政末梢水和自备井水源水中磺胺类药物及其代谢物的液相色谱-串联质谱法。方法比较不同固相萃取柱对生活饮用水中目标药物的提取效率,优化富集净化过程。样品调节p H至3.0,经MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 21种目标药物的线性范围为0.5~500ng/L,相关系数均大于0.99。方法定量限为0.03~0.63 ng/L,3个加标水平的回收率为50.1%~114.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~15.0%。应用该方法对北京市部分自备井水源水、地表水和市政末梢水进行检测,共检出磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、甲氧苄啶和磺胺甲嘧啶,其浓度为0.08~32.54 ng/L。结论该方法灵敏、简便,适用于生活饮用水中多种磺胺类药物及其代谢物残留的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果 11种目标分析物在0.5～50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03～0.7 ng/L和0.5～3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%～122.3%、87.1%～130.0%和80.0%～113.7%,相对标准偏差分别为1.95%～8.59%、1.27%～9.08%和2.17%～10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。     

水中双酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测法

目的 建立水中双酚A、双酚B、双酚F三种双酚类化合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 水样经C18小柱富集,乙腈洗脱,串联质谱仪检测,利用Acquity BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％氨水溶液为流动相梯度洗脱,流量0.3 ml/min,以双酚A-d16为内标.结果 三种双酚类化合物在1.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,r≥0.999;该方法的检出限为0.75～1.0 ng/L,平均回收率为87.0％～106.9％,RSD为1.61％～3.67％.结论 该方法灵敏、准确,适用于水中痕量双酚A、双酚B、双酚F的同时检测.     

液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量。方法用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行了测定。结果双酚A在0~100ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数达到0.9994,检出限为5μg/kg,回收率在90%~99%之间,相对标准偏差在1.8%~5.0%之间。在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82mg/kg。结论本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测尿中三聚氰胺及其同系物

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测尿中三聚氰胺(melamine, MEL)及其同系物三聚氰酸二酰胺(ammeline, AMN)、三聚氰酸一酰胺(ammelide, AMD)和三聚氰酸(cyanuric acid, CYA)的方法。方法尿样加入内标后,经乙腈涡旋混匀,超声提取、离心,分别采用混合型阳离子交换或混合型阴离子交换固相萃取柱富集,经5%氨化甲醇或2%甲酸甲醇洗脱,40℃下氮气吹干,复溶混合后经Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,串联质谱仪在正负离子同时扫描模式下定性定量分析。结果三聚氰胺及其同系物的色谱峰均达到基线分离,峰型较好。MEL、AMN、AMD及CYA的检出限分别为0.03、0.04、0.04及0.05 ng/mL,定量限分别为0.11、0.12、0.14和0.15 ng/mL,基质加标样(浓度为0.2、5、50和200 ng/mL)的回收率为94.6%～106.5%,日内精密度为0.73%～8.34%,日间精密度均小于6.80%(n=6)。AMD和CYA在低浓度时主要表现为基质增强效应,而AMN随着浓度的增加呈现出基质抑制...     

液相色谱-串联质谱快速分析饮用水中多种毒物

目的:建立生活饮用水中30种毒物的高效液相色谱-串联质谱快速分析方法.方法:水样过膜后直接进样,以乙腈 水和甲醇 乙酸铵为流动相,梯度淋洗分离,电喷雾电离和大气压化学电离,选择反应监测方式定性和定量.结果:样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高,30种毒物的检测限均小于10μg/L,在10～100000 μg/L范围内30种毒物都呈现良好的线性关系,r为0.995～0.999.结论:此技术可以很好地实现水中多种毒物的筛查和测定.     

饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱法。方法水样过0.22μm滤膜,直接进行液相色谱-质谱分析;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液。结果在5~200μg/L的线性范围内,所得11种除草剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99。方法的检出限为0.06~0.46μg/L,平均回收率在85.6%~102.1%之间,RSD在1.2%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中磺酰脲类除草剂残留的测定。     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

生活饮用水中五种人工合成甜味剂的固相萃取-高效液相色谱-质谱同时测定法

目的建立生活饮用水中安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素5种人工合成甜味剂的固相萃取-液相色谱-质谱(HPLC-MS-MS)测定法。方法采用HLB固相萃取(SPE)柱对生活饮用水中人工合成甜味剂进行提取和富集后,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含2 mmol/L Tris)为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在5~200μg/L的线性范围内,5种人工合成甜味剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999 6。该方法的检出限为0.2~8.0 ng/L,平均回收率为82.1%~96.3%,RSD为3.9%~9.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中5中人工合成甜味剂的测定。