三七片质量标准研究

目的:建立三七片的质量标准;方法:用高效液相色谱法测定三七皂苷R1与人参皂苷Rg1含量.具体为ODSC18柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79);流速:1 ml·min-1,波长:203 nm.结果:此方法三七皂苷R1在0.29～2.93μg,人参皂苷Rg1在0.75～7.54 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.4%(RSD=2.3%)和100.1%(RSD=2.9%);结论:方法简便可靠,精密度好,可用于三七片的质量控制.     

丹七片质量标准研究

目的建立丹七片的质量标准。方法采用TLC法对处方中三七进行鉴别;用HPLC法测定丹酚酸B的含量。结果薄层色谱能鉴别出三七;HPLC法测定丹酚酸B在0.4452-4.452μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率98.1%,RSD=0.88%。结论建立的方法快速准确,重复性好,专属性强,可以用于丹七片的质量控制。     

丹七片质量标准研究

目的建立丹七片的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对三七进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定丹七片中丹参酚酸B的含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18柱（250mm×4.0mm,5μm）,流动相为甲醇-0.15%甲酸溶液（35∶65）,检测波长286nm。结果 TLC法检出了三七特征斑点;丹参酚酸B进样量在0.114～5.68μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,加样回收率为98.38%,RSD=1.69%（n=6）。结论该方法简便、稳定、可靠,可作为丹七片的质量控制方法。     

HPLC测定中药水煎液中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

目的：建立中药水煎液中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法测定三七及复方丹参滴丸水煎液中有效成分含量.结果：三七及复方丹参滴丸水煎液中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R13种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在99.2%～100.4%之间.结论：所建立的定量方法简便可行、重复性好,可用于含三七皂苷类成分的中药制剂的质量控制.     

HPLC法测定血塞通分散片中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的建立血塞通分散片中三种皂苷含量的高效液相色谱法。方法C18柱(4.6×150mm,5μm);乙腈-水0~20min(20∶180→36∶164),20~27min(36∶164→20∶180),流速为1mL.min-1二元线性梯度洗脱,检测波长为203nm。结果R1、Rg1、Rb1三种皂苷的加样回收率分别为98.66%、99.14%、98.40%;线性范围分别为0.764~3.82μg、3.072~15.36μg、2.402~12.01μg。结论本方法简便可行,结果可靠,可用于血塞通分散片的质量控制。     

黄芪三七合剂质量标准研究

目的 建立黄芪三七合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中黄芪、三七、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1含量,色谱柱为Shimadzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量...     

三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进

目的用薄层扫描法(TLSC)和高效液相色谱法(HPLC)测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1(Rb1)、人参皂苷Rg1(Rg1)和三七皂苷R1(R1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法TLSC法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs=535 nm,λR=460nm;HPLC法用C18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0 min(25∶75)~15 min(45∶55);流速1.5 ml.min-1;测定波长200 nm。结果TLSC法测得三七总皂苷原料中Rb1、Rg1、R1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HPLC法测得三七总皂苷原料中Rb1、Rg1、R1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论HPLC法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准确度和测定结果的稳定性均优于TLSC法。     

醒脑通脉胶囊质量标准的提升

目的:提升醒脑通脉胶囊的质量标准。方法:采用化学反应法鉴别冰片;薄层色谱法鉴别石菖蒲、地龙、胆南星;高效液相一测多评法测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量,色谱柱为Shim-pack GIS C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长为203 nm。以三七皂苷R₁为内标参照物,建立其与人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的相对校正因子,并计算含量;同时采用外标法测定醒脑通脉胶囊中3种皂苷的含量,将2种方法的测定结果进行对比,验证一测多评法(QAMS)的科学性及可行性。结果:冰片反应显色,阴性无干扰;石菖蒲、地龙、胆南星图谱清晰,阴性无干扰,重现性好;三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在39.069～312.552μg·ml...     

高效液相色谱法测定血塞通片中三组分的含量

目的建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以流动相乙腈-水梯度洗脱，流速为1．0mL／min，柱温30℃，检测波长203nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、小人参皂苷Rb1的进样量分别在0．614-6．140μg，0．853-8．530μg，1．109-11．909μg范围内与峰面积线性关系良好（r≥0．9999）．平均回收率分别为100．52％，100．88％，101．92％。结论HPLC法结果可靠、重复性好，能更好地控制血塞通片的质量。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量

目的 采用高效液相色谱梯度洗脱法测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。方法 色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,3.5μm）,流动相为乙腈-水、梯度洗脱,检测波长为203nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温。结果 人参皂苷Rg1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 7）,平均回收率为98.79%,RSD=0.33%（n=6）;人参皂苷Rb1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 4）,平均回收率为98.64%,RSD=0.46%（n=6）;三七皂苷R1进样量线性范围是1.6~4.8μg（r=0.997 1）,平均回收率为98.84%,RSD=0.56%（n=6）。结论 该方法准确、灵敏度高,可用于三七总皂苷的质量控制。     

三七接骨丸中四环三萜类皂苷的含量测定及制粒稳定性研究

目的：建立三七接骨丸中三萜类皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1）的HPLC含量测定方法并考察其处方稳定性。方法：色谱柱：COSMOSIL 5 C18MS-II（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm,进样量10μl;柱温为30℃。同时考察在不同温度下制粒,三七中皂苷含量的变化。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、和人参皂苷Rb1分别在0.211 8-2.648 0μg·ml-1（r=0.999 7）,0.566 1-7.076 0μg·ml^-1（r=0.999 7）,0.317 2-3.964 5μg·m^l-1（r=0.999 7）之间线性范围良好。平均回收率：三七皂苷R1为98.2%（RSD=0.82%,n=6）,人参皂苷Rg1为98.1%（RSD=0.72%,n=6）,人参皂苷Rb1为98.1%（RSD=0.59%,n=6）。三种皂苷随着温度增加降解也随之增加。结论：该方法简单、迅速,耐用,能够控制三七接骨丸的质量,同时建议三七接骨丸制粒干燥温度控制在60℃以下。     

RP-HPLC法同时测定丹七片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定丹七片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(20.5∶79.5∶0.02),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的检测浓度分别在4.67~46.68(r=0.999 0)、4.62~115.50μg.mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.93%和97.98%,RSD分别为1.31%(n=6)和1.38%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于丹七片的质量控制。     

高效液相色谱法测定三七血伤宁散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的建立高效液相色谱法测定三七血伤宁散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法采用色谱柱ODSHypersil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-水（B）为流动相,进行梯度洗脱（0～25min,20％A,25-75min,20％～35％A）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：35℃,检测波长：203nm。结果三七皂苷R1在0．225-5．625μg与峰面积线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．06％,人参皂苷Rg1在2．076=20．76μg与峰面积线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为99．92％,人参皂苷Rb1在2．056～20．56魑与峰面积线性关系良好,r=0．9998,平均加样回收率为96．91％。结论本法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELLPAK C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的进样量分别在0.207~4.146、0.515~10.293、0.505~10.093μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度试验的RSD<1.0%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为99.40%、101.64%、101.36%,RSD分别为2.89%、2.45%、2.52%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确性高、重复性好,可用于三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC法同时测定野三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的含量

目的：建立同时测定野三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd四种三萜皂苷成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～5 min,15%A→20%A,5～30 min,20%A→23%A,30～50 min,23%A→40%A,50～55 min,40%A→40%A）,流速1 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd分别在0.122～2.440μg、0.524～10.480μg、0.454～9.080μg及0.370～7.400μg范围内呈良好线性关系（r〉0.999 7）;野三七药材中4种三萜皂苷成分的平均回收率（n=6）分别为98.83%、99.28%、100.82%、99.06%;RSD分别为1.34%、1.05%、1.14%、1.53%。结论：该方法简便、准确,分离效果好,首次用于野三七药材的质量评价。     

HPLC法测定复方三七注射液中三七总皂苷的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方三七注射液中三七总皂苷含量的方法。方法对样品的提取条件和色谱条件进行方法学研究。采用Waters Symetry C18色谱柱,以乙腈—水二元梯度为流动相,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在1.5μg~15μg范围时,相关系数r=0.9998;人参皂苷Rg1进样量在2.8μg~28μg范围时,相关系数r=0.9999;人参皂苷Rb1进样量在4.1μg~41μg范围时,相关系数r=0.9999。人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为99.3%、95.7%和97.5%,RSD分别为1.2%、1.3%、2.0%。结论本法简便、快速、准确,重现性好,可作为复方三七注射液的质量控制。     

心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg和Rb1的含量测定

目的建立同时测定心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS柱（250mm×4．0mm,5μm）,流动相A为乙腈,B为水,梯度洗脱（0min 19％A→12min 19％A→60min 36％A）,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在0．1378～2．7560μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为98．95％,RSD为0．67％;人参皂苷Rg1进样量在0．5672-11．3440μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．10％,RSD为0．29％;人参皂苷Rb1进样量在0．4186～8．3720μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．02％,RSD为0．42％。结论HPLC法简便准确、专属性强,可用于心灵丸的质量控制。     

血塞通泡腾片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

目的建立血塞通泡腾片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法色谱柱为Kromateck C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长203 nm,检测温度35℃。结果人参皂苷Rb1进样量线性范围为1.584～7.920μg,人参皂苷Rg1为1.616～8.080μg,三七皂苷R1为0.416～2.080μg;6批样品的总皂苷含量平均值为33.18 mg/片。结论所用方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为血塞通泡腾片的质量控制方法。     

HPLC法测定云南白药中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定云南白药中三七皂苷R。、人参皂苷Rg。Rb。含量方法。方法：采用ShimadzuVP—ODSC。8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈．水梯度洗脱;流速为1．0ml·min-1;检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的线性范围分别为0．12～0．81μg,r=0．9999,1．31—9．17μg,r=0,9999及0．13～0．91μg,r=0．9998,回收率分别为：98．9％（RSD=2．55％）,98．7％（RSD=1．26％）及99．3％（RSD=1．60％）。结论：方法简便、准确、舌舅性妤．可用干该相l剂古白席詈控制．     

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。结论本法可用于三七的质量控制