高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释胶囊的释放度

目的建立高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释胶囊的释放度。方法采用反相高效液相色谱法。固定相为ODS C18色谱柱(5μm,4.6mm×150 mm)以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.00±0.05)-甲醇(50∶50)为流动相,流速为1.0mL/m in,柱温室温。检测波长为225nm。以采用溶出度测定法第二法装置,以磷酸盐缓冲液(pH7.4)500mL为释放介质,转速为每分钟100转,依法操作,经1h、4h与8h取样测定。结果当格列吡嗪在溶出介质中,在3.91~39.08μg/mL浓度范围内,吸收度与浓度成良好线性关系(r=1)。结论方法结果准确,不受制剂中辅料的干扰,适用于格列吡嗪缓释胶囊的释放度测定。     

格列吡嗪控释片体外药物释放特征和体内外相关性研究

目的考察格列吡嗪控释片体外药物释放特征和体内外相关性。方法分别采用3种不同pH值的缓冲溶液作为释放介质,并对pH6．8的释放介质分别采用3种不同的转速来测定格列吡嗪控释片的体外药物释放度,考察释放介质pH值和转速对释放度的影响。用Loo-Riegelman法计算格列吡嗪控释片在健康男性受试者体内吸收百分数,并与相应时间体外累积释放度线性回归,进行体内外相关性考察。结果格列吡嗪控释片在不同pH值释放介质中的释放度一致,均符合零级动力学,且不受转速影响。将体内累积吸收百分数y与相应时间在pH6．8释放介质中的体外释放百分数x进行线性回归（n=7）,回归方程为y=0．6904x＋22．941,r=0．9528。结论格列吡嗪控释片的释放度不受释放介质pH值和转速的影响,释药恒速。体外释放累积百分数与体内吸收百分数呈A级相关,具有良好的体内外相关性。     

国产和进口格列吡嗪控释片的质量评价

目的 考察国产和进口格列吡嗪控释片的质量.方法 采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和释放度,并计算累积释放率和平均释放速率;采用薄层色谱法测定有关物质.结果 2种格列吡嗪控释片的各项质量指标均符合国家质量标准.结论 国产与进口格列吡嗪控释片的各项质量指标均无明显差异.     

流通池法测定复方酮康唑乳膏释放度的方法研究

目的:建立适用于复方酮康唑乳膏的释放度检查方法。方法:采用流通池法测定复方酮康唑乳膏的释放度,释放介质为0.01 mol·L~(-1)盐酸溶液,流速为8 mL·min~(-1);以 HPLC 测定释放量,使用 Symmetry C_(18)柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-甲醇(25:75,用磷酸调节 pH 至6.9±0.1),流速1 mL·min~(-1);检测波长为225 nm。结果:酮康唑在0.3～18μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.8%,RSD 为0.67%。同一厂家的复方酮康唑乳膏释放曲线稳定,在24 h 内释放药物超过65%;不同厂家的复方酮康唑乳膏释放曲线不同。结论:本方法可用于复方酮康唑乳膏的释放度检查,对于药物乳膏的质量控制具有指导意义。     

反相高效液相色谱法测定吡嗪双胍片中格列吡嗪溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定吡嗪双胍片中格列吡嗪溶出度。方法:照中国药典2005年版二部溶出度测定法中的第三法(小杯法),以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)120 mL 为溶剂,转速为100 r·min~(-1),45 min 时取样。取样后,以高效液相色谱法测定,色谱柱 Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液,用2 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 至6.0±0.1)(45:55),流速:1 mL·min~(-1),UV 检测器波长:275 nm,以外标法测定吡嗪双胍片中格列吡嗪的溶出度。结果:本法测定格列吡嗪的线性范围为0.168～0.504μg(r=0.9999),回收率为:100.1%(RSD=0.32%,n=9),溶出度符合规定。结论:该方法准确、可靠、简便,可作为吡嗪双胍片中格列吡嗪的溶出度测定方法。     

HPLC法测定硫普罗宁片释放度

目的采用高效液相色谱法测定硫普罗宁片释放度。方法采用高效液相色谱法。用Diamon-sil(r)C18色谱柱,以甲醇-水(5∶95)为流动相,用磷酸调pH值至2.5,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm。结果本法的线性范围为10~100μg/mL,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD为1.0%(n=9)。结论本法专属性强,结果准确可靠,可用于硫普罗宁片释放度的测定。     

格列吡嗪透皮贴剂的含量及体外释放度的测定

目的 测定格列吡嗪透皮贴剂的含量及体外释放度.方法采用HPLC法,色谱柱为Gemini C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.1%三乙胺、0.15%冰醋酸)－水(40∶60),流速1.0 mL·min -1,柱温40℃,检测波长225 nm.结果格列吡嗪透皮贴剂的平均回收率为97.38%,R...     

呋喃妥因片释放度测定方法

目的:建立呋喃妥因片的释放度测定方法.方法:按2000年版<中国药典>附录释放度测定法[附录XD第二法(2)],采用溶出度测定法第二法装置,在酸中,以0.1 mol/mL盐酸溶液为溶剂;在缓冲盐中,以磷酸盐缓中液(pH=7.2)为溶剂;转速150 r/min;用紫外分光光度计检测,测定波长为375 nm.结果:呋喃妥因片的浓度在1.041～10.41μg/mL范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.999 99).平均回收率为100.9%,RSD=0.77%(n=9).结论:所用方法简单、准确,能有效的控制呋喃妥因片的质量.     

反相高效液相色谱法测定格列吡嗪微球的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定格列吡嗪微球中的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L磷酸二氢钠(用氢氧化钠溶液调节pH至6.00±0.05)-甲醇(50∶50)为流动相;流速为1.0mL/min,紫外检测波长为275nm。结果格列吡嗪在5⁵0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),方法平均回收率为100.06%,RSD=0.214%。结论反相高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释微球的含量简便易行,专属性强,灵敏度高,重复性好,结果准确。     

格列吡嗪控释片治疗II型糖尿病的临床疗效评价

目的 :对比研究格列吡嗪控释片与格列吡嗪速释片对Ⅱ型糖尿病的疗效。方法 :选择 80例Ⅱ型糖尿病患者 ,给予格列吡嗪控释片 (n =5 0 )和格列吡嗪速释片 (n =3 0 )治疗 ,观察两组治疗前后血糖和胰岛素的变化。结果 :格列吡嗪控释片每日一次服用的降糖效果与格列吡嗪速释片每日 2～ 3次服用效果相同 ;后者治疗后空腹和餐后胰岛素较前者明显升高。结论 :格列吡嗪控释片有较好的降糖效果 ,同时不引起高胰岛素血症     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

醋氯芬酸缓释片和普通片体内外释药行为的相关性研究

目的对比研究醋氯芬酸缓释片和普通片的体外释放行为和Beagle犬体内的药动学,分析体内、体外释药行为的相关性。方法以紫外分光光度法测定两药的体外释放度,利用反相高效液相色谱法测定不同时间Beagle犬血浆中药物浓度,用DAS2.0统计软件计算有关药动学参数,Loo-Riegelman法计算体内吸收百分数,并对体内外相关性进行评价。结果醋氯芬酸缓释片体外恒速释放14h累积释放百分率在95%以上,普通片和缓释片的主要药动学参数达峰时间（tmax）为（2.833±1.169）h和（12.800±0.980）h,血浆半衰期（t1/2）为（2.650±0.261）h和（6.859±6.029）h,峰浓度（Cmax）为（23.457±8.881）μg/mL和（5.674±1.903）μg/mL,药时曲线下面积（AUC0-∞）为（113.171±16.529）μg.h/mL和（128.295±118.601）μg.h/mL,且体内外相关性较好。结论醋氯芬酸缓释片血药浓度平稳,与普通片相比可较长时间保持有效血药浓度。     

格列齐特缓释片释放度研究

目的参考日本药品品质再评价工程对溶出度研究的方法,研究了格列齐特缓释片释放度质量要求．并考察了国内仿制药的释放情况。方法采用桨法,以磷酸盐缓冲液（pH6．8）为释放介质,转速为100r／min,选择226nm／290nm双波长法,运用FODT-601型光纤药物溶出度实时测定仪在线监测药物的释放曲线。结果格列齐特在6．6—39．6ug／mL范围内呈现良好的线性关系（r≥0．9993）,采用拟定的方法测定国内5家生产企业的5批样品的释放度,结果差异较大。结论本文建议的释放度要求更能体现药品的生物利用度,能有效的控制产品内在质量。     

阿奇霉素缓释阴道栓的质量控制

目的:对阿奇霉素缓释阴道栓进行质量控制。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别阿奇霉素缓释阴道栓中的阿奇霉素,用反相高效液相色谱法测定其中阿奇霉素的含量;以pH6.0磷酸盐缓冲液为释放介质,采用《中国药典》2005年版二部释放度测定法中的第一法测定累积释放率并进行体外释药模型的拟合。结果:TLC鉴别方法专属性强,阿奇霉素检测浓度线性范围为50～800μg·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率为100.56%,RSD<1.84%(n=6);体外释放模型符合Higuchi方程。结论:所建立的阿奇霉素缓释阴道栓质量控制方法可靠、准确、专属性强,且制剂的体外释放符合缓释标准。     

HPLC测定米格列醇片的含量

目的建立HPLC测定米格列醇片含量的方法。方法采用Zorbax TMS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,1-癸烷磺酸钠2.62 g,加水至1 000 mL,振摇使溶解,用10%磷酸溶液或10%氢氧化钾溶液调节pH值至5.5)-乙腈(85∶1 5)为流动相,检测波长为210 nm。结果线性范围为20~500μg.mL?1(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.8%,RSD=1.7%。结论本法用于测定米格列醇片的含量,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。     

HPLC法测定卡托普利缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定卡托普利缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0·05%磷酸水溶液(60∶40),检测波长为220nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:卡托普利进样量的线性范围为2·2443~14·962μg(r=0·9992);平均回收率为99·94%(RSD=0·1%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中主药的含量测定。     

HPLC法测定硫辛酸缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定硫辛酸缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODS,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45∶55,用磷酸调pH为2.0),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为219nm,柱温为25℃。结果:硫辛酸检测浓度的线性范围为9.99～399.70μg·mL-1(r=0.999);平均回收率为99.17%(RSD=0.40%);日内、日间RSD均小于2.6%。结论:本方法简便、准确,可用于硫辛酸的含量测定。     

甲钴胺缓释片释放度的测定

目的:研究自制甲钴胺缓释片的体外释放度。方法:采用《中国药典》2005年版附录XC第三法,pH 6.8磷酸盐缓冲液为释放介质,转速为50 r·min^-1,HPLC法测定累计释药量。结果:甲钴胺缓释片在2.25～40.50μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.6%,RSD为0.59%,3批样品在2,4,8 h的平均累计释药量分别为42.9%,64.9%,86.5%。结论:自制甲钴胺缓释片有较好的释药性能,本文建立的释放度检测方法可作为该制剂的质控方法。     

赖氨酸布洛芬缓释液体栓的制备及体内外释放度研究

目的：对赖氨酸布洛芬缓释液体栓进行处方、卡波姆和氯化钠用量筛选以及液体栓剂的体内外释放度进行研究。方法：根据处方中不同比例的泊洛沙姆及不同含量的卡波姆、氯化钠制备赖氨酸布洛芬缓释液体栓,考察不同含量的卡波姆和氯化钠对液体栓凝胶温度、凝胶强度和生物粘附力以及理化性质的影响,并对适宜处方进行体外释放度的测定;测定赖氨酸布洛芬缓释液体栓在犬体内的血药浓度,并进行体内释放度研究。结果：通过筛选最终确定卡波姆的含量为0.8%,氯化钠含量为0.8%,液体栓凝胶温度、凝胶强度、生物粘附力具有适合直肠给药的性质;赖氨酸布洛芬液体栓体外释放符合零级模式,R2〉0.9,释药时限大于6 h;经3p97程序计算药动学参数,体内过程为一室模型,药代动力学参数为：Tmax=4.82 h,Cmax=42.7μg/mL,T1/2（Ke）=8.26 h,AUC0→∞=715.48 mg/（h·L）,MRT=10.68 h,显示了良好的体内相关性。结论：本研究制备的赖氨酸布洛芬液体栓具有良好的缓控释特征。     

RP-HPLC法测定丙戊酸钠缓释片的释放度

目的:建立测定丙戊酸钠缓释片释放度的反相离子对色谱法,并与已有滴定方法进行比较。方法:采用SHIMADAZU VPC18色谱柱,以0.12%四丁基氢氧化铵缓冲液(含0.02 mol.L-1磷酸二氢钾,用10%磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长207 nm。结果:HPLC法测定丙戊酸钠在50～600μg.mL-1浓度范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为99.7%(n=9),RSD为0.4%。测定3批样品结果HPLC法与《中国药典》的滴定方法无显著性差异。结论:所建方法准确、方便,可作为丙戊酸钠缓释片释放度的药典测定方法。