顶空毛细管气相色谱法测定银杏叶片中大孔树脂残留物

目的：建立银杏叶片中9 种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法测定大孔树脂残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果：9种大孔树脂残留物得到较好的分离,呈良好线性关系（r为0.999 2-0.999 8）,精密度良好,平均回收率为80%-110%。结论：该方法准确快捷,灵敏度高,适用于银杏叶片中树脂残留物的检查。     

顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD450大孔吸附树脂有机溶剂残留物

目的:测定采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物种的8种有机溶剂残留物。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯,正庚烷、甲苯,二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯、1,2-二乙基苯等8种残留物进行检测。结果:精密度RSD均小于6%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在50 ng/mL以下,回收率均符合要求。结论:该方法稳定、简便、准确,可用于采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物中的8种有机溶剂残留物检测。     

D-101型大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的：建立中药用D－101型大孔树脂后有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法，对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果：方法的精密度RSD均小于8．0％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，回收率均符合要求。结论：该方法操作简便、准确可靠，可控制中药用D－101型大孔树脂后有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定贯叶金丝桃提取物中大孔树脂有机溶剂残留物

目的 建立贯叶金丝桃大孔树脂提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯等7种有机溶剂的残留量的测定方法.方法 将提取物溶解于0.6％的十二烷基硫酸钠水溶液中,采用HP-INNOWAX毛细管柱和FID检测器,以高纯氮气为载气;应用顶空气相色谱法测定贯叶金丝桃大孔树脂提取物中7种有机溶剂的残留量.结果 该方法可将7种有机溶剂完全分离,且线性关系良好;精密度和重复性RSD均小于7％,平均同收率在82.6％ ～104.0％之间.结论 此法简便、快速、准确,可用于大孔树脂制备的贯叶金丝桃提取物中有机残留溶剂的质量控制.     

顶空气相色谱法测定侧柏叶提取物中大孔吸附树脂残留物

大孔吸附树脂技术是国家"十五"期间重点推广技术,广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化,对中药现代化有着很重要的作用.     

蕨麻提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的：建立中药用AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法，对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果：方法的精密度RSD均小于6.0％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，回收率均符合要求。结论：该方法操作简便、准确可靠，可控制中药用AB-8型大孔树脂有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱检测甘草苷中大孔吸附树脂残留物

目的:建立顶空气相色谱测定甘草苷中大孔吸附树脂有机残留物的含量。方法:采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对正己烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等残留物进行检测。结果:被测物质均能得到很好的分离,RSD均<3.0%,峰面积与浓度线性关系良好,回收率为93.2%~100.7%。结论:该方法稳定、准确,适用于应用D-101型大孔吸附树脂纯化后原料药中有机溶剂残留物的检测。     

川芎提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析

目的:建立川芎提取物中HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定方法,为大孔树脂的推广提供参考。方法:选择二甲基亚砜溶解川芎提取物,采用顶空进样方式,运用毛细管气相色谱法测定大孔树脂中有机溶剂的残留量,柱温为程序升温(起始温度50℃,保持10 min;以5℃·min-1的速率升至70℃,保持16 min;以5℃·min-1的速率升至120℃,保持10 min),进样口温度220℃,分流比10∶1,压力58.799 k Pa,总流量10.772 m L·min-1,H2流量40 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹(N2)流量30 m L·min-1,载气(N2)流量20 m L·min-1。顶空条件为样品温度80℃,阀箱温度100℃,管路温度110℃,平衡时间30 min,进样间隔55 min,进样量1 m L。结果:7种有机溶剂残留物的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均0.999,正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的平均回收率分别为99.2%,97.3%,103.4%,98.7%,97.0%,101.9%,98.5%。结论:该方法适用于HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定。     

顶空气相色谱法测定复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂的有机残留物

目的：建立复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂有机残留物环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,DB—WAX弹性石英毛细管柱,以氦气为载气,以FID为检测器。结果：该法具有良好的线性,各残留成分的r均在0．9954～0．9999之间;精密度RSD均小于5％;平均回收率在83．96～87．42％之间。结论：本法简便,快速,准确,可用于本品中环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯残留量的测定。     

基于顶空气相色谱法测定的重楼总皂苷中有机溶剂残留质量控制研究

目的:建立重楼总皂苷中正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和1,2-二乙基苯等共8种有机溶剂残留的测定方法。方法:将重楼总皂苷溶解于25%N,N-二甲基甲酰中,应用顶空气相色谱法,采用石英毛细管柱和氢离子火焰检测器,以高纯氮气为载气,测定重楼总皂苷中8种有机溶剂的残留量。结果:该法可将8种有机残留完全分离,且线性关系良好,r=0.9987~0.9998,精密度RSD均小于5.0%,平均加样回收率为95.24%~98.57%。结论:此法简便、准确、可靠,可用于大孔树脂制备的重楼总皂苷中有机溶剂残的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定原人参二醇中有机溶剂残留物

目的:建立原人参二醇中3种有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PLOTQ毛细管柱,N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,FID检测器,载气为氮气,以异丙醇为内标测定原人参二醇中甲醇、乙酸乙酯、正丁醇的有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.99996～0.99999,精密度RSD均小于6.0%,甲醇、乙酸乙酯和正丁醇的加样回收率为98.2%～102.2%,其RSD在1.1～2.4%。结论:该方法操作简便快速、灵敏度高,准确度好,可作为原人参二醇原料中有机溶剂残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂

目的建立了左亚叶酸钠中8种离子交换树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30．0m×0．53mm×3．00μm）;氢火焰离子化检测器;程序升温;载气：氮气;体积流量：2．5mL／min;项空加热温度：90℃;进样量：3mL。结果在该条件下,8种残留溶剂完全分离,且在2～40μg／mL线性关系良好,平均回收率在81．73％～108．20％。结论此法操作简单快捷,灵敏度高,结果准确可信,可用于左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留

目的建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂（甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、止庚烷、氯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30．0m×0．531Tim×3．00μm）,载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30min;柱温50℃,维持2min,以10℃／min升至200℃,维持2min;氢火焰离子化检测器（FID）,温度为250℃。结果在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9980-0．9998）,7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5．0％,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定。结论该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量

 目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量。方法 用DM-624毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以甲醇为内标进行测定。结果 二氯甲烷、丙酮、异丙醇的线性范围分别为2.633～1 316.8μg·mL^-1(r=0.999 8),1.569～784.4μg·mL^-1(r=0.999 9),1.562～781.2μg·mL^-1(r=0.999 9);二氯甲烷、丙酮、异丙醇的平均回收率分别为100.8％,98.3％,99.3％;RSD分别为2.0％,2.3％,1.6％(n=5)。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于注射用氨苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空进样法测定布洛芬中的残留溶剂

目的　用气相色谱的顶空进样法建立布洛芬中的残留溶剂乙醇和 1,2 二氯乙烷的测定方法。方法　使用配置顶空进样器的气相色谱仪 ,采用HP - 6 2 4 (94 %二甲基聚硅氧烷和 6 %氰丙基苯聚硅氧烷 ) ,0 .5 3mm× 30m色谱柱 ,以氮气为载气 ,FID检测器 ,顶空进样 ,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果　布洛芬中有残留乙醇检出 ;标准曲线的线性范围 :乙醇为0 .4 3～ 4 2 .9μg·mL-1(r =0 .9994 ) ,1,2 二氯乙烷为 0 .0 2 1～ 2 .14 μg·mL-1(r =0 .9972 ) ;定量限乙醇为 0 .4 μg·mL-1,1,2 二氯乙烷为 0 .0 5 μg·mL-1;平均回收率乙醇为 95 .0 % (RSD =2 .0 % ,n =5 )和 1,2 二氯乙烷为 98.8% (RSD =2 .7% ,n =5 ) ;结论　本方法简便、灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确     

秦皮总香豆素大孔树脂纯化工艺研究

目的优化大孔树脂对秦皮总香豆素的纯化工艺。方法以秦皮总香豆素及秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素4种香豆素的吸附率、解析率、转移率为考察指标,采用单因素方法,考察纯化秦皮总香豆素的树脂类型,树脂吸附、解吸附性能及纯化效果。结果所选择的7种大孔树脂中ADS-5最适合秦皮总香豆素的纯化。吸附参数:吸附容量为生药量-树脂0.8 g/g,上样药液质量浓度为生药0.75 g/m L,上样药液p H值为4.0~4.3(原药液),上样体积流量为2~4 BV/h;洗脱参数:水清洗杂质1 BV,洗脱溶剂25%乙醇,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱体积3 BV。经纯化,秦皮总香豆素转移率达74.27%,4种香豆素成分转移率达83.06%,秦皮总香豆素提取物出膏率为7.35%,除杂率达14.00%,其中总香豆素的量为54.72%,4种香豆素成分的量之和为36.01%,总香豆素提取率为4.02%。结论 ADS-5对秦皮总香豆素纯化效果较好,该纯化工艺稳定,提取物量符合中药5类新药的要求。     

大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效成分工艺的研究

目的考察大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效部位的工艺条件。方法以黑骨藤中杠柳苷、秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素为检测指标,采用HPLC法考察3种大孔树脂(D-101、AB-8、NKA-9)对杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素的吸附分离性能,并考察分离纯化杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的最佳工艺条件。结果用大孔树脂D-101作为填料,样品与填料的比为1∶10,样品质量浓度为50 mg/m L,上样后吸附1 h,用60%乙醇为洗脱液,在p H 7.0条件下,20 BV洗脱1 h。结论该优选的工艺简便可行,大孔树脂D-101可作为分离纯化复方黑骨藤药物中杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的有效方法。     

大孔吸附树脂法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化虎杖中白藜芦醇的工艺条件及参数。方法以白藜芦醇的吸附量和解吸率为考察指标,从中筛选树脂,并研究大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇的吸附性能和洗脱参数。结果NKA-Ⅱ树脂对白藜芦醇有较好的吸附分离效果,适合于虎杖中白藜芦醇的提纯,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达31.6mg/g,解吸率达91.7%。结论通过大孔树脂分离纯化后,终产品中白藜芦醇的纯度可达31.28%,而上柱前粗提物中白藜芦醇纯度为4.35%。说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的。     

白头翁皂苷D在大鼠肠道的吸收行为研究

目的 考察白头翁皂苷D在大鼠肠道的吸收特性。方法 采用大鼠在体单向肠灌流模型考察白头翁皂苷D在大鼠肠道的吸收情况,HPLC法测定肠灌流液中的白头翁皂苷D,以白头翁皂苷D的吸收速率常数（K_a）和表观渗透系数（P_app）为指标,考察吸收部位、药物浓度、pH值和P-糖蛋白（P-gp）抑制剂对白头翁皂苷D吸收的影响。结果 白头翁皂苷D灌流液在各肠段的K_a和P_app值为结肠＞回肠＞空肠＞十二指肠,且各肠段之间存在显著差异（P＜0.05）;随着pH值不断增加,K_a和P_app值也随之增加,且K_a和P_app均存在显著差异（P＜0.05）;不同质量浓度（0.30、0.15、0.08 mg/mL）的灌流液在结肠的吸收无显著差异;灌流液中含P-gp抑制剂与不含P-gp抑制剂的白头翁皂苷D的肠吸收存在显著差异（P＜0.05）。结论 白头翁皂苷D在大鼠各肠段均能较好地被吸收,吸收窗主要在结肠;一定范围内的药物质量浓度对白头翁皂苷D的K_a和P_app无明显影响,初步确定其吸收机制为被动扩散;白头翁皂苷D是P-gp的底物,且存在转运蛋白饱和现象。