RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量

 目的 建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法。方法 采用色谱柱为C₁₈-ODS反相柱,Hypersil填料(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄(pH3.20)(10:90),检测波长317nm。结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL^-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9997,0.9995)。回收率分别为96.4%(RSD=1.79％,n=5),97.1％(RSD=2.14％,n=5)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

不同炮制方法对知母中芒果苷含量的影响

目的 比较不同炮制方法对知母中芒果苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱法测定各供试样品中知母的芒果苷含量.结果 不同炮制方法处理后知母中芒果苷含量高低依次为盐炙品＞炒黄品＞酒炙品＞麸炒品＞生品.结论 知母经炮制后均有利于芒果苷的溶出,其中以盐炙品含量最高.     

不同产地的知母中芒果苷和多糖的含量测定

目的 考察不同产地知母中芒果苷、多糖的含量.方法采用HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量;采用硫酸蒽酮法测定不同产地知母中多糖的含量,色谱柱迪马C18柱 250 mm×4.6 mm.流动相为甲醇-3%醋酸溶液(45:55),流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果河北、安徽、广东知母中芒果苷的含量为0.50%～1.18%,回收率为101.54%,RSD为2.33%(n= 6);芒果苷的线性范围为1.29～7.74 μg (r=0.999 5);河北、安徽、广东知母中的多糖含量为0.52%～1.91%,回收率为99.15%,RSD为1.94%(n = 6).结论各产地知母中芒果苷及多糖含量间变异较大;以河北知母中芒果苷最高,以广东知母多糖含量最高.     

不同产地知母药材中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量测定

目的:测定不同产地知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。方法:分别采用HPLC和HPLC-ELSD法测定芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈:0.85%磷酸水溶液(12∶88),流速为1.0 mL.min-1,柱温35℃;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈:水(25∶75),流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃,蒸发光检测器漂移管温度105℃,载气流速3.0 L.min-1。结果:不同产地知母药材中芒果苷含量为0.99%～1.68%,知母皂苷BⅡ含量为3.90%～10.25%。结论:本实验方法用以测定知母中的芒果苷和知母皂苷BⅡ含量准确、适合、重复性好,方法学考察均符合要求,可以用来控制知母药材质量。     

知母中芒果苷提取方法考察及知母毛皮肉中芒果苷含量比较

目的考察知母中芒果苷的提取方法并比较知母毛皮肉中芒果苷的含量。方法采用HPLC法比较不同溶剂、不同提取方法从知母中提取出的芒果苷的含量及知母毛皮肉中芒果苷含量。结果采用50%乙醇、超声提取的方法提取较完全且简便易行,毛皮肉中芒果苷的含量分别为0.305%、0.519%、0.826%。结论本方法中芒果苷与其它成分能很好地分离开,且快速、准确、重现性好。知母毛皮肉中均含一定量的芒果苷。     

超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量

 目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法。方法 采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.03%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长采用210和192 nm。结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00～299.6 μg·mL^-1, 8.80～175.6 μg·mL^-1, 40.00～800.0 μg·mL^-1,2.300～45.60 μg·mL^-1, 0.420～8.50 μg·mL^-1, 0.400～9.00 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）均在97.7%~100.6%之间,RSD均小于1.2%。结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法。     

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

芒果苷原料药中杂质高芒果苷的含量测定

目的分析测定芒果苷原料药中高芒果苷的含量。方法采用C18柱（大连依利特分析仪器有限公司，Hypersil ODS 5μm，4．6mm×250mm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（32：68），流速1ml／min，检测波长258nm。结果高芒果苷在0．0424-0．848μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．8％，RSD=2．2％（n=6）。结论该方法简便，灵敏，重复性好，可作为芒果苷原料药中高芒果苷的含量测定方法。     

HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量

目的：考察不同产地知母中芒果苷的含量。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地中芒果苷的含量。流动相为水：乙腈：0．85％磷酸（100：25：5），流速为0．6mL／min．柱温30℃，检测波长为258nm。结果：河北、内蒙、山西、陕西、安徽等产地知母中的芒果苷含量为0．05％-1．93％。结论：本法测定知母根茎中芒果苷含量简单、快速、准确、重现性好，芒果苷含量在各产地知母间变异较大。     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

石膏-知母药对不同配伍比例中新芒果苷含量变化研究

目的:建立测定中药药对石膏-知母中新芒果苷的方法,探索不同配伍比例中该成分的变化规律。方法:用HPLC法测定新芒果苷含量,色谱条件Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.2%醋酸水(15∶85)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为258.0 nm。结果:中药药对石膏-知母在配伍时,新芒果苷含量变化规律随配伍比例增加其含量先增大后减小,在3∶1时含量最大。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于中药药对石膏-知母中新芒果苷测定,并印证了"中医不传之秘在于剂量"之说,为进一步研究指明了方向。     

芒果叶与芒果枝条中芒果苷的含量对比研究

目的:分析测定广西不同产地及不同品种芒果叶与芒果枝条中芒果苷的含量。方法:采用LunaC18(2)柱(5μm,4.6mmID×250mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(30∶70),流速为1ml/min,检测波长为258nm。结果:芒果苷在0.132-2.630μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为99.36%,RSD=1.3%(n=6)。结论:不同产地及品种芒果叶与枝条中芒果苷的含量存在较大差异。     

不同产地知母中芒果甙、新芒果甙的含量测定

目的 :探讨生长环境对知母品质的影响。方法 :高效液相色谱法考察测定不同产地、同一生长期知母不同部位中芒果甙等双苯吡酮类成分。结果 :本法测定知母根茎中芒果甙及新芒果甙含量快速、准确、重现性好 ;芒果甙、新芒果甙含量及两者含量之比在各产地间变异较大。根、叶中芒果甙含量较高。结论 :多数产地知母根茎、根、叶中芒果甙含量较高 ,知母入药可不去根 ,叶可作为芒果的一个天然来源。     

知母总黄酮提取工艺的研究

目的建立知母中总黄酮提取工艺，为知母总黄酮开发和利用提供依据。方法对提取方法、提取溶剂、提取时间进行研究，采用紫外分光光度法测定知母中总黄酮含量。结果知母中总黄酮较佳提取工艺为：70％乙醇超声提取30min。结论该方法简便、快速、准确，可作为知母中总黄酮提取及含量测定方法。     

UPLC同时测定黄柏知母药对中盐酸小檗碱、新芒果苷、芒果苷的含量

 目的 建立同时测定黄柏知母药对中盐酸小檗碱、新芒果苷和芒果苷的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法 采用UPLC色谱系统,ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱( 2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%磷酸(三乙胺调pH 3.0)-乙腈,梯度洗脱（乙腈：0 min为5%, 5.5 min为18%, 8 min为42%）,流速0.25 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长260 nm。结果 盐酸小檗碱、新芒果苷和芒果苷分别在9.76～625.00,3.75～240.00,3.44～220.00 μg·mL-1内线性关系良好(r≥0.999 9),平均回收率分别为（97.78±4.84）%,（96.45±1.26）%和（95.00±3.28）％。结论 本方法快速、准确,可用于同时测定黄柏知母药对中3个主要化学成分的含量。     

不同制法酸枣仁汤中总多糖和芒果苷的含量比较

目的:比较酸枣仁汤饮片汤剂与配方颗粒汤剂中总多糖和芒果苷的含量差异。方法:采用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法分别对酸枣仁汤中总多糖和芒果苷含量进行了测定。高效液相色谱法选用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-1%冰醋酸溶液为流动相;流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃;检测波长为335 nm。结果:总多糖和芒果苷线性范围分别为2.83~14.13μg·m L-1(r=0.999 3)、0.078 56~0.392 8μg(r=0.999 93)。同批次饮片制备的2种汤剂中,合煎饮片汤剂中总多糖的含量明显高于单煎配方颗粒汤剂,而单煎汤剂中芒果苷含量则明显高于合煎汤剂。不同厂家及同一厂家不同批次配方颗粒汤剂中芒果苷量亦存在较大差异。结论:饮片合煎和单煎配方颗粒2种制备方法对酸枣仁汤中总多糖和芒果苷含量均有明显影响。生产厂家应加强质量控制,以保证配方颗粒有效成分含量稳定。     

HPLC测定安神胶囊中芒果苷含量

目的:建立HPLC测定安神胶囊中芒果苷的含量测定方法。方法:采用HPLC测定芒果苷的含量,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15∶85),流速1 mL.min-1,检测波长258 nm,进样量10μL。结果:芒果苷在2.5～7.5 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率99.58%(RSD 0.79%,n=9)。结论:方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于安神胶囊中知母有效成分芒果苷的含量测定。