呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

饮用水中痕量挥发酚的衍生萃取气相色谱法分析

目的建立采用衍生-萃取-气相色谱检测技术测定饮用水中痕量挥发酚的新方法。方法使用KBr-KBrO_3溶液作为衍生试剂,在酸性条件下与水中酚类发生反应,以环己烷为萃取剂萃取反应产物,经配有电子捕获检测器(ECD)气相色谱分离检测。结果对衍生化试剂、还原剂、萃取溶剂、衍生过程pH值、萃取时间等条件进行了优化,并进行了干扰实验,通过实验获得挥发酚的加标回收率为96.0%～104.0%,相对标准偏差为1.6%～2.3%,方法的检出限为0.005μg/L。结论该方法简单,灵敏,可满足实际水样中对痕量挥发酚的检测要求,显著提高分析效率。     

液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃

【目的】建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。【方法】详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8%氯化钠条件下,涡旋1 min,4 000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。【结果】7种多环芳烃在5μg/L～200μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为1.6 ng/L～3.2 ng/L,回收率在86.2%～105%,相对标准偏差为3.8%～9.4%。【结论】本法快速灵敏,操作简便,有机溶剂消耗少,对环境友好,可用于水中多环芳烃的快速测定。     

液-液萃取气相色谱法测定饮用水中消毒副产物检测方法的研究

[目的]建立液-液萃取气相色谱法测定饮用水中12种消毒副产物的检测方法。[方法]通过各种条件实验确立气相色谱的适宜条件;并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验。[结果]样品经MTBE萃取后可以同时测定饮用水中THMs、HANs、HKs、CH和CP五个组分中的12种化合物并且获得了较好的分离效果,25min内同时完成全部物质的测定;0.5μg/L～200μg/L浓度范围,12种物质校准曲线具有较好的直线线性,相关系数(r)在0.99-0.999之间;精密度测定结果RSD为2.1%～13.0%;准确度回收率测定结果为71%～123%。[结论]该方法简便、快速,技术参数符合方法检测的要求。     

气相色谱法测定小龙虾中五氯酚

目的建立小龙虾中五氯酚的气相色谱测定方法。方法小龙虾中的五氯酚用正己烷在酸性条件下提取后用碳酸钾反萃取,加入乙酸酐衍生化为五氯酚苯乙酸酯,用HP-5非极性毛细管色谱柱分离后,用气相色谱法(电子捕获检测器)测定五氯酚的含量。结果五氯酚在0～400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 86。方法用于小龙虾分析,回收率在71.3%～88.4%之间,测定值的相对标准偏差(RSD)为1.08%。结论该方法操作简易、精密度高、回收率良好。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

斑马鱼和稀有朐鲫体内二甲苯麝香的分析方法研究

[目的]采用气相色谱-质谱串联技术,建立测定斑马鱼（Zebrafish,Daniorerio）和稀有绚鲫（Raregudgeon,Gobiocypris rarus）体内二甲苯麝香的分析方法。[方法]鱼样通过快速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用选择离子方式进行检测,外标法定量。[结果]该方法的检测限为4μg/L,线性范围为10～400μg／L。该方法进行的20μL和100μg／L的2个加标浓度的测试结果显示,斑马鱼加标的平均回收率分别为108．0％和9714％,相对标准偏差分别为4．9％和9-3％;稀有绚鲫加标的平均回收率分别为104．0％和112．0％,相对标准偏差分别为10．0％和10．0％;均符合回收率80％-120％和相对标准偏差〈15％的要求。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,杂质干扰小。采用该法对我国特有水产品稀有绚鲫体内二甲苯麝香进行了分析检测,结果表明该法适用。     

饮用水中砷、锑的氢化物发生—原子荧光测定法

目的建立饮用水中砷、锑的氢化物发生一原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中,以硼氢化钠为还原剂,使砷、锑离子生成原子态砷、锑蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时还研究了仪器条件、酸度、介质、硼氢化钠浓度等分析条件对测定砷、锑的影响。结果在优化的条件下,砷、锑在0～100μg／L浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995）,检出限为：砷0．0587μg／L、锑0．0529μg／L。分别取2．0、4．0、6．0μg／L3种浓度标准溶液连续测定11次,测定的荧光值统计相对标准偏差,分别为：砷4．4％、1．8％、0．8％,锑4．1％,2．8％,0．9％;加标值为0．8、1．0、2．0μg／L3个等级,回收率为95．0％-105．5％。结论该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于饮用水中砷、锑的同时测定。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中氯酚

目的建立顶空固相微萃取(HSSPME)气相色谱法测定水中氯酚(CPs)的方法。方法采用SPME前处理技术,用毛细色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果2氯酚(MCP),2,4二氯酚(DCP),2,4,6三氯酚(TCP),五氯酚(PCP)的最低检出浓度分别为60.0、2.64、0.15和0.84μgL;标准曲线的相关系数分别为0.999、0.997、0.997、0.995;样品低、中、高三种浓度的加标后回收率分别为95.3%～107%、93.6%～102%、92.4%～102%、91.5%～99.1%;相对标准偏差(n=6)分别为1.0%～8.1%、1.6%～6.6%、2.9%～8.6%、2.0%～8.2%。结论该法简便、灵敏,不使用有机溶剂,是测定氯酚类化合物的理想方法。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

饮用水中六价铬2种测定方法的比较

目的建立饮用水中微量六价铬的灵敏、快速的测定方法。方法在弱酸性溶液中,水中微量铬（VI）与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠反应形成紫红色三元离子缔合物,正丁醇存在的可被氯仿萃取,在波长550nm处比色定量。结果方法的线性范围为1～40μg/L,最低检测质量为0．1μg,最低检测质量浓度为0．001mg／L,方法的RSD为1．1％～1．4％,回收率为95％～110％。灵敏度是GB／T5750．6—2006《生活饮用水标准检验方法·金属指标》中的二苯碳酰二肼分光光度法的3．8倍。结论该方法灵敏准确,能满足生活饮用水卫生标准检验方法的要求。     

生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进

目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90min,柱温恒温为90cC,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短。二氯乙酸、三氯乙酸在0-1001xg／L具有良好的线性,相关系数〉0．999,相对标准偏差RSD2．9％～8．8％,回收率为86％一95．4％。结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量。大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定。     

2008年滨州市黄河以南地区居民饮用水碘含量调查

[目的]了解滨州市黄河以南地区居民饮用水水碘含量,了解居民碘营养状况,科学的指导碘缺乏病防治工作。[方法]2008年7～8月,对邹平县和博兴县居民饮用水进行碘含量检测。[结果]检测水样1298份,水碘含量为（93·85±134．86）μg／L,中位数为36．15μg／L,检出值范围为0．07－680．92μg／L。其中,碘含量〈10μg／L的占33·90％·10～49ug／L的占21．ii％．50～99μg／L的占13．56％,100～149μg／L的占7．55％·150～300μg／L的占15·79％,〉300μg／L的占8．09％。水碘含量〈10μg／L者所占比例,邹平县为42．82％,博兴县为14．66％（P〈0.01）;多村联合供水的为6．25％,单村统一供水为35．40％（P〈0．01）。29个乡镇中水碘中位数〈10μg／L的9个,〉150μg／L的6个。[结论]邹平县和博兴县居民饮用水以缺碘和碘适量为主,局部乡村存在一定数量的高碘水。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。