HPLC-ELSD法测定胆南星中胆酸含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定胆南星中胆酸含量的方法.方法：色谱柱为Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈—水（36∶64）,柱温为25℃,流速为1.0mL·min1.检测器为ELSD,漂移管温度为100℃,载气流量为3.0L·min-1.结果：胆酸在0.14～1.4μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系（r=0.999 4）,平均加样回收率为97.13％,RSD=1.80％.结论：该方法简便准确,灵敏度高,可用于胆南星中胆酸含量的测定和产品质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

HPLC-ELSD同时测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸

目的：采用HPLC-ELSD同时测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量,为清开灵注射液多指标质量控制奠定基础.方法：采用Phenomenex-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）柱,流动相甲醇-乙腈-1g/L甲酸溶液（68：4：28）,体积流量1 mL/min,载气流量2.0 L/min,柱温35 ℃,漂移管温度85 ℃.结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在0.251 4～2.514 0 μg（r=0.999 6）,0.216 4～2.164 0 μg（r=0.999 5）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.82%（RSD=2.57%）,99.14%（RSD=2.51%）.结论：方法简便、快速、准确,可为评价该药胆酸类成分的含量提供依据.     

中药炮制辅料牛胆汁中总胆酸含量测定

目的：建立中药炮制辅料牛胆汁中总胆酸含量测定的方法。方法：以胆酸为对照品,直接采用加入硫酸-水（50∶50）,75℃水浴加热反应显色,于紫外分光光度计388±1 nm波长处测定。结果：胆酸在5.392～26.96μg范围内,呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率为101.30%,RSD1.16%。结论：本方法准确,简便,重复性好,可用于中药炮制辅料牛胆汁中总胆酸含量测定。     

HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

清开灵片中胆酸及栀子苷含量的高效液相色谱测定

目的建立清开灵片中胆酸及栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC,分别以蒸发光散射和紫外检测器为检测手段,测定制剂中胆酸及栀子苷的含量。结果清开灵片中胆酸在0.588 6～3.924 0μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为100.22%,RSD4.1%;栀子苷在0.030 12～0.903 6μg之间呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为103.8%,RSD为2.0%。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵片的质量评价。     

HPLC蒸发光散射法测定中药炮制辅料牛胆汁中胆酸的含量

目的：建立牛胆汁中胆酸HPLC含量测定的方法，为制定中药炮制辅料牛胆汁的药用标准打下基础。方法：采用5C18-PAQ Waters柱（4．6min×250mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸（72：28：0．2）为流动相，流速1ml／min；蒸发光检测器载气流速2．2L／min，漂移管温度85℃。结果：胆酸在1．648μg--4．944μg，呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．48％，RSD为4．2％。结论：本方法准确，简便，重复性好，可用于牛胆汁中胆酸的含量测定。     

HPLC法测定牛黄渗透泵片中胆酸含量

目的:采用HPLC法测定自制牛黄渗透泵片中胆酸含量。方法:用冰醋酸溶解自制牛黄渗透泵片,经硫酸-水混合溶液70℃水浴处理后,采用HPLC法测定,色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.15%磷酸水溶液(40∶60)为流动相,检测波长为387nm。结果:胆酸在48μg/mL~240μg/mL(r=0.999 2,n=3)浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.60%,RSD=0.87%。结论:该方法可用于测定牛黄渗透泵片中胆酸含量,快速简便,准确有效。     

痰热清注射液中熊胆粉部分指纹图谱和成分测定

目的建立HPLC-UV法测定痰热清注射液中熊胆粉部分的指纹图谱并定量测定其中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸。方法 Waters Atlantis C18色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,测定波长为203nm。结果痰热清注射液中熊胆粉部分具4个共有峰,包括熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸。13批样品的指纹图谱相似度较高。熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸分别在进样量6.532～685.6μg、2.605～208.4μg范围内线性关系良好(r均为0.999 9),平均回收率(n=9)分别为99.2%、100.4%,RSD分别为2.0%、2.5%。结论该方法可用于痰热清注射液中熊胆粉部分的质量控制。     

猪胆汁质量标准研究

目的：建立猪胆汁的质量标准。方法：采用TLC法鉴别猪胆汁中猪去氧胆酸，并与易混淆品牛、羊胆汁进行鉴别；采用薄层扫描法，测定猪胆汁中猪去氧胆酸的含量。结果：在TLC色谱中检出猪去氧胆酸，并可检出牛、羊胆汁；猪去氧胆酸线性范围为1．0～5．0μg，r=0．9994，平均回收率为96．8％，RSD为1.70％。结论：方法可行、重现性好，适用于猪胆汁的质量控制。     

HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸

目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg(r=1.000 0)、0.257 8~8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。     

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1%醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1%磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5⁰.435μg(r=0.999 8)、0.0450.435μg(r=0.999 8)、0.045⁰.45μg(r=0.999 9)、0.506 50.45μg(r=0.999 9)、0.506 5².533μg(r=0.999 9)、0.642.533μg(r=0.999 9)、0.64².4μg(r=0.999 3)、0.642.4μg(r=0.999 3)、0.64².4μg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%(n=9)。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。     

真方白丸胶囊质量标准研究

目的采用多指标综合评价的方法,为真方白丸胶囊提供质量控制的方法和依据。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的天麻、枳壳进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定真方白丸胶囊中天麻素的含量;采用紫外分光光度法测定真方白丸胶囊中总胆酸的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,天麻素在0. 13～2. 60μg(r=0. 9999),鹅去氧胆酸在0～0. 167μg(r=0. 9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99. 98%,99. 57%,RSD分别为0. 202%(n=9)、2. 890%(n=6)。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好,能用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清开灵中胆酸的含量

目的:建立清开灵中人工牛黄胆酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Kromasil C18柱色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(75∶25)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力:1.0bar.结果:线性范围:0.202～2.02μg,相关系数r=0.9996.平均回收率为100.3%(n=6),RSD=1.76%.结论:该方法为评价和控制清开灵的质量提供了依据.     

HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究

目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定猪胆汁膏中猪去氧胆酸含量

目的采用HPLC法建立猪胆汁膏猪去氧胆酸的含量测定方法.方法色谱柱YWGL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相甲醇-水(8020),流速1.0 mL/min,示差折光检测器.结果平均加样回收率为98.83%,RSD=0.81%(n=6),线性范围10～100μg,r=0.999.6.结论本法操作简便,结果准确,可用于猪胆汁膏的质量控制方法.     

藏药安儿宁颗粒的质量标准研究

目的：建立安儿宁颗粒的质量标准。方法：采用TLC法建立制剂中胆酸及猪去氧胆酸、甘草、岩白菜素的定性鉴别方法及乌头碱的限量检查方法;采用HPLC法建立样品中乌头碱总碱及岩白菜素的含量测定方法。结果：样品中定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC测定中乌头总生物碱在0.099 9~0.4995 mg范围内线性关系良好,r=0.999 5;平均加样回收率为97.41%（n=9）;岩白菜素进样量在0.132 4~1.0592μg范围内线性关系良好,r=0.9998;平均加样回收率为98.90%（n=9）。结论：建立的检测方法操作简便、准确、稳定、专属性强,可作为安儿宁颗粒的质量方法控制。     

薄层扫描法测定蒙成药乌达巴拉-7中胆酸的含量

目的 建立乌达巴拉-7中胆酸的定量分析方法.方法 双波长薄层扫描法.结果 线性范围为1.065～5.325 μg,回归方程为Y=10 073.664X-2,r=0.999 1.在线性范围内,实验结果的精密度和重复性良好.平均回收率为99.1%,RSD为0.91%(n=5).结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于乌达巴拉-7中胆酸的含量测定.     

薄层扫描法测定桂蒲肾清片中胆酸的含量

目的探讨桂蒲肾清片中胆酸的含量测定方法。方法采用薄层扫描法。以正已烷-乙酸乙酯-冰醋酸-甲醇(6:32:1:1)为展开剂,测定波长λs=380nm,参比波长λR=650nm。结果胆酸在线性范围为0.382～3.056μg,r=1.0000,加标回收率为98.85%,RSD为1.34%(n=5)。结论薄层扫描法简便快速,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中胆酸含量

目的:测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中胆酸的含量。方法:采用HPLC-ELSD法进行含量测定,色谱条件为色谱柱AlltimaC18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%乙酸溶液(40∶60);流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;ELSD漂移管温度100℃;载气流量2.6 L.min-1;进样量20μL,以外标两点对数方程计算样品的含量。结果:胆酸的线性范围为2.052～32.832μg,r=0.999 2,肝纤消颗粒样品中胆酸高、中、低浓度的加样回收率分别为97.1%,99.4%,97.4%,RSD分别为0.7%,0.4%,1.1%(n=3)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于控制肝纤消颗粒的质量。