清半夏饮片质量标准研究

目的:建立清半夏饮片的质量控制标准。方法:采用饮片性状、显微特征研究方法、薄层色谱法、水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法、白矾残留量测定法及总有机酸滴定法。结果:全国不同地区饮片生产企业共10批次清半夏饮片有相似的性状和显微特征,但质量有明显差异,测得各指标平均值为:水分11.28%;总灰分2.79%;白矾残留量7.86%;水溶性浸出物8.49%;醇溶性浸出物1.58%;总有机酸含量0.403%。结论:建立了清半夏饮片的客观、量化质控标准。建议清半夏饮片质量标准暂定为:水分不高于13.0%;总灰分不高于5.0%;白矾残留量不高于8.0%;水溶性浸出物不低于6.0%;醇溶性浸出物不低于1.2%;总有机酸含量不低于0.3%。     

黑顺片中胆巴残留量的测定

目的：测定黑顺片中胆巴的残留量,考察不同中药饮片企业生产的黑顺片中胆巴残留量差异,为附子质量控制提供科学依据。方法：采用Na2EDTA滴定法测定。结果：不同中药饮片生产企业的黑顺片中胆巴残留量差异显著,其中最高为10．36％,最低为4．38％。结论：所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于附子饮片中胆巴的限量控制。     

清半夏工业化大生产炮制工艺优化研究

目的:比较浸泡法和煎煮法对清半夏饮片质量的影响，并优选清半夏的最佳生产工艺。方法:采用浸泡法和煎煮法分别对不同大小的半夏药材进行炮制加工，并对制得的清半夏饮片的外观性状、水分、总灰分、白矾限量、浸出物、出膏率和总酸含量进行比较；以浸出物、出膏率及总酸含量为评价指标，采用正交试验设计优选清半夏的最佳煎煮工艺。结果:煎煮工艺在制备不同规格清半夏饮片外观性状、水分、总灰分、浸出物、提率、白矾限量及总酸含量均优于浸泡法，且在生产效率和时长上远优于浸泡法。正交试验得到清半夏饮片的最佳煎煮工艺为浸泡24 h,煎煮8 h, 70℃干燥5 h, 3次平行试验证实该工艺稳定可行。结论:煎煮法炮制清半夏工艺简便，能够在较短时间内使半夏达到透心状态，饮片的外观性状、水分、总灰分、白矾限量、浸出物、提率及总酸含量均较佳，且生产效率高，能够较好地实现生产自动化，使工业化大生产过程中的质量进一步提高、稳定和可控。     

清半夏中白矾限量限度研究

目的:应用容量分析法对清半夏中白矾含量进行测定,确定合适的限度范围。方法:采用《中国药典》"清半夏白矾限量"项下的测定方法对清半夏中白矾的含量进行测定。结果:对3批来源、大小不同的半夏按照药典方法炮制成清半夏后,测定其中的白矾含量,白矾含量在8.5%-5.5%之间。结论:建议对清半夏中的白矾制定一个限度范围,在10.0%-4.0%之间较好。     

基于质量和药理效应比较姜半夏一体化饮片与传统饮片

目的 比较姜半夏一体化饮片与传统饮片在成分含量及药理作用方面的一致性与差异性，以阐释姜半夏一体化生产的合理性。方法 采用薄层色谱法（TLC）、浸出物测定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC），分别对姜半夏一体化饮片和传统饮片的TLC鉴别、水溶性浸出物、白矾残留量及草酸钙针晶、蛋白质、总生物碱、多糖、3种核苷（肌苷、鸟苷、腺苷）含量进行测定，并进行统计学比较；采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型和家兔眼结膜刺激性实验，对姜半夏一体化饮片和传统饮片的抗炎作用和刺激性进行比较。结果 姜半夏一体化饮片的白矾残留量、草酸钙针晶含量、蛋白质含量、多糖含量、肌苷含量、鸟苷含量及3种核苷总量较传统饮片分别降低16.95%、21.27%、23.78%、4.74%、52.12%、0.24%、26.04%；水溶性浸出物、总生物碱及腺苷含量较传统饮片分别增高7.62%、114.83%、125.42%；姜半夏一体化饮片与传统饮片对小鼠耳肿胀均具有明显的抑制效果，但两者之间差异无统计学意义，提示抗炎作用具有一致性；2种姜半夏饮片对兔眼结膜均无刺激性，且两者之间差异无统计学意义，提示安全性相似。结论 姜半夏一体化饮片与传统饮片的成分含量存在一定差异、抗炎和刺激性作用相近，且一体化饮片质量略优于传统饮片，为姜半夏一体化饮片的工业生产和临床应用提供了参考依据。     

半夏饮片炮制浅见

生半夏有毒,一般须经过炮制并切成饮片后才能入药。商品半夏饮片主要是清半夏一种。笔者多年来发现其中含有较多的杂质,其主要为白矾与面粉碎末。白矾、面粉是为了便于半夏切片所加的辅助粘合剂,切片晒干后与饮片松散分离,按要求应当筛除,且筛除的碎末还可反复使用。但大部分饮片厂家为了     

不同产地商品半夏中核苷类成分分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定半夏中8中核苷类成分的含量,并按照药典方法测定了半夏药材的二氧化硫残留量,比较不同产地半夏药材间的差异以及硫磺熏蒸对半夏中核苷类成分含量的影响。方法:采用HPLC技术同时测定不同产地半夏药材中8种核苷成分的含量,用SPSS19. 0对数据进行聚类分析,采用药典方法测定二氧化硫残留量。结果:不同产地半夏药材核苷类成分含量存在一定差异,核苷总量以湖南新宁最高,湖北宜昌最低;贵州赫章与各产地核苷含量差异最大;不同产地半夏二氧化硫残留差异大,并且部分核苷成分含量随残留量的增加减少。结论:本研究建立的HPLC方法能够有效地对半夏中核苷类指标成分进行含量测定,为半夏质量控制方法的改进及2020版药典半夏标准的修订提供参考。     

正交试验法优选姜半夏炮制工艺

目的筛选确定姜半夏最佳炮制工艺。方法采用L9（3）4正交试验法,以姜半夏中有机酸、生物碱和白矾残留量为考察指标,用综合加权评分法优选姜半夏炮制工艺。结果白矾用量为主要影响因素,生姜用量影响不显著,优选的炮制工艺为：每100 g半夏用生姜25 g,白矾12.5 g,煮制5 h。结论优选得到的炮制工艺简便易行,有良好的重复性和可操作性,有助于姜半夏质量控制。     

附片中胆巴和总灰分测定

目的:测定附片中胆巴和总灰分的含量,考察不同品规附片以及不同企业生产的附片中胆巴残留量和总灰分的差异,为控制附子饮片的质量提供科学依据。方法:采用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定附片中胆巴的残留量,参照2010版《中国药典》一部中总灰分的测定方法测定附片的总灰分。结果:附片中胆巴残留量在1.73%~8.14%,总灰分含量在2.02%~26.86%,差异显著,有胆附片的胆巴残留量、总灰分含量均明显高于无胆附片,个体加工户生产的附片的胆巴残留量、总灰分含量明显较高。结论:建议制定胆巴和总灰分的限量标准,并纳入相关规范和标准中。     

半夏及不同炮制品中总游离有机酸含量比较

目的建立半夏及其不同炮制品中总游离有机酸的含量测定方法,比较半夏及其炮制品中总游离有机酸的含量。方法采用电位返滴定法,以琥珀酸为对照品,测定生品及炮制品中总游离有机酸的含量。结果分别测定了3批生品及清半夏、姜半夏中游离有机酸含量,姜半夏和清半夏中游离有机酸含量相对于生品有不同程度的提高。加样回收率为95．20％,RSD=1．81％。结论本法简便、准确、可靠,可作为半夏及其炮制品清半夏和姜半夏中游离有机酸测定方法。     

附子与半夏不同炮制品种配伍应用的ESI-MSn研究

目的:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子与半夏不同炮制品配伍前后生物碱在种类和含量方面的变化。方法:利用电喷雾质谱技术,分别对生附子、生附子加生半夏、姜半夏、清半夏、法半夏共煎液中乌头类生物碱进行系统考察。结果:与生附子相比,双酯型生物碱在附子加清半夏、姜半夏、生半夏共煎液中含量增高,附子加法半夏共煎液中的双脂型生物碱含量降低。结论:附子与姜半夏配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的单脂型生物碱;与清半夏、姜半夏、生半夏配伍的毒性增大的原因是其具有抑制附子中生物碱类成分的水解或热解反应的作用。     

中药炮制品中白矾含量测定

本文报道用EDTA络合滴定方法,对不同来源的天南星、白附子、半夏的炮制品中白矾进行含量测定,其含量范围在3%～20%之间。作者认为应规定白矾在炮制品中的限量。     

炮制对半夏毒性成分影响及解毒机制研究报道分析

半夏作为临床最常用的药材之一,不可忽视其毒性对临床使用的影响。而炮制作为有毒中药临床使用前常用的降毒、解毒手段,主要影响药材中的相关成分的量(增加或减少)。虽然目前对半夏药材中的毒性成分(主要指半夏生物碱类物质)还存在争议,但更多的文献支持半夏中含有的草酸钙针晶、凝集素蛋白是其主要毒性成分,二者对半夏药材引起炎症作用和刺激性作用产生巨大影响。随着研究手段的深入、研究角度的拓展,有关炮制对半夏解毒机制的研究近年来也在不断的深入。相关研究报道显示,半夏解毒的机制与通过炮制可降低毒性成分的量、炮制中使用的相关辅料成分可抑制多种炎症介导因子等有密切关系。但也应注意某些炮制辅料如白矾可引起铝残留造成新毒性等问题,同时还应注意炮制工艺条件、药材产地与其他药材合用等对半夏毒性的影响。该文旨在通过对半夏药材毒性成分和不同解毒方式、机制相关文献的整理、归纳、分析,提供相关文献数据支撑,为进一步开展半夏毒性研究提供依据。     

半夏姜制对动物刺激性及毒性的影响

姜汁煮半夏能明显降低对动物的刺激性和毒性,其降低作用与矾半夏相似;姜汁冷浸半夏的作用不如姜汁煮半夏;小鼠口服姜汁对生半夏的腹腔刺激有对抗作用;姜矾煮半夏可明显降低对动物的毒性。     

半夏、醇制半夏和清半夏的刺激性毒性及液相指纹图谱研究

目的 比较半夏、醇制半夏和清半夏的刺激性毒性和三者的液相指纹图谱,考察半夏醇制方法的合理性.方法 通过比较半夏、醇制半夏和清半夏对家兔眼结膜的刺激性和对大鼠腹腔渗出液中PGE2含有量的影响,考察醇制对半夏刺激性毒性的影响.Megres C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,体积流量0.6 mL/min,柱温30℃,鸟苷为对照峰,建立并比较3种半夏的HPLC指纹图谱,考察醇制对半夏化学成分的影响.结果 醇制半夏能够降低对家兔眼结膜的刺激性,使大鼠腹腔渗出液PGE2量降低,该作用与清半夏相当.半夏醇制后指纹图谱变化不大,而清半夏特征指纹峰数目及峰面积显著降低.结论 醇制能够达到降低半夏刺激性毒性的作用,且对半夏中核苷等水溶性成分无显著影响,醇制法可作为半夏减毒存效新方法的研究方向.     

半夏姜制对鸟苷含量的影响

目的:比较“正交法”和药典法两种炮制工艺的姜半夏中微量水溶性成分鸟苷的含量,对半夏的其他姜制炮制品中鸟苷含量进行比较。方法:采用反相高效液相色谱法。结果:“正交法”和药典法两种炮制工艺炮制的姜半夏中鸟苷含量接近,与生半夏相比,没有明显变化,其他炮制品的鸟苷含量则有较大幅度下降。结论:“正交法”和药典法炮制的姜半夏没有明显区别,浸制工艺对鸟苷含量影响较大。     

焦亚硫酸钠对半夏的质量影响研究

目的研究半夏加工过程中添加焦亚硫酸钠对半夏药材质量的影响。方法在半夏加工过程中添加焦亚硫酸钠0~10 g/kg,共计9个梯度,分析焦亚硫酸钠对药材性状、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物、有机酸含有量的影响。结果焦亚硫酸钠添加量小于0.4 g/kg时,对半夏性状、浸出物、总灰分、有机酸含有量均无显著性影响,二氧化硫残留量介于标准上下(150 mg/kg);当达到生产用量(5 g/kg)时,半夏浸出物和总灰分急剧增加,表面增白效果明显,二氧化硫残留量高达5200 mg/kg,严重超标,并且对有机酸成分的影响较大,总有机酸含有量呈上升趋势。结论半夏生产过程中过量添加焦亚硫酸钠会严重影响半夏的质量,导致二氧化硫残留量严重超标。因此,半夏加工过程中需掌控焦亚硫酸钠的使用量以保证其安全和质量。     

Effect of ginger-processing on the contents of guanosine in Pinelliae rhizoma (banxia)]

OBJECTIVE: To compare the guanosine contents in various products of Pinellia Rhizoma processed by different amounts of ginger and alum. METHOD: Using the technology of HPLC. RESULT: The guanosine contents in the two products of Pinellia Rhizoma processed in line with the pharmacopoeial method and orthogonal method respectively are very close to each other and change every little as compared with raw Pinellia Rhizoma. But the contents in the products of Pinelliae Rhizoma processed in other ways (digged in alum solution or in ginger Juice decocted with ginger juice, etc.) are much less than those of raw Pinellia Rhizoma. CONCLUSION: There are no obvious differences in guanosine contents between Pinellia Rhizoma processed by orthogonal technology and Pinellia Rhizoma processed by pharmacopoeial method. Processing technology has considerable influence on the water soluble components of Pinellia Phizoma.     

从虚辨治原发性高血压病53例疗效观察

目的：观察从虚辨证分型治疗原发性高血压病的临床疗效。方法：依据辨证，将53例高血压病分为脾虚痰湿型（药用党参、白术、天麻、茯苓、制半夏、钩藤、川牛膝、炙甘草、陈皮）、气血亏虚型（药用党参、白芍、何首乌、白术、天麻、茯苓、钩藤、鸡血藤、炙甘草）、肝肾阴虚型（药用熟地黄、山药、女贞子、白芍、钩藤、川牛膝、泽泻、茯苓、牡丹皮、天麻）进行治疗，观察其治疗前后血压变化、症状改善情况。结果：降压疗效总有效率为81．1％；症状疗效总有效率为92．4％。结论：原发性高血压病中医辨证除常见的（肝肾）阴虚型外，尚有脾虚（痰湿）、气血亏虚证型，只要辨证准确，不必顾忌使用补益剂。     

半夏历代炮制方法考证

通过查阅古今本草、文献及相关法典,对半夏的历代炮制方法进行探讨。半夏炮制方法经历了多样化的历史时期,自《黄帝内经》出现治半夏后相继出现净制、切制、熬制、姜制、煮制、药汁制、火炮、焙制、麸制、浆制、半夏曲、灰制、醋制、矾制、米制、炙制、炒制、生用、泔制、油制、酒制、面制、煨制、制炭、胆汁制、盐制等一系列不同的炮制方法和要求。其中生半夏、清半夏、姜半夏和法半夏沿用至今并被广泛使用,但不同时期半夏炮制品的炮制方法、辅料种类及用量等有较大差异,其炮制工艺及质量标准有待于进一步规范化和标准化。