稀土氧化物着色牙色四方多晶氧化锆陶瓷的机械性能研究

目的探讨添加微量稀土氧化物对牙色四方多晶氧化锆（Y-TZP）陶瓷的机械性能的影响。方法以稀土氧化物（Pr6O11、CeO2、Er2O3）和过渡元素氧化物（MnO2）为着色剂,采用粉体掺杂方法在Y-TZP粉体中添加不同质量分数的着色剂,制备出6组牙色Y-TZP,测试其机械性能（包括弯曲强度、维氏硬度、断裂韧性）,并通过扫描电子显微镜观察各组陶瓷烧结体断裂面的显微结构,分析其断裂模式。结果6组牙色Y-TZP的弯曲强度为（792±20）～（960±17）MPa,断裂韧性为（4.72±0.31）～（5.64±0.38）MPam1/2,维氏硬度为（1 332±19）～（1 380±17）MPa;显微结构显示6组陶瓷均呈致密的多晶结构,断裂模式为混合型断裂。结论以稀土氧化物作为着色剂制备的Y-TZP具有较好的断裂韧性和维氏硬度,可满足口腔临床的应用要求。     

两种着色氧化物对氧化锆陶瓷的颜色影响

目的:选取适合的2种着色金属氧化物对氧化锆粉体(3Y-TZP)进行着色,系统的研究2种着色金属氧化物对氧化锆最终的颜色性能影响。方法:在氧化锆粉体中,加入不同质量分数Fe2O3、CeO2粉体,将粉体装入模具,200MPa冷等静压成型,常压烧结后制得终烧体。从终烧体上切取瓷片,每组5个,使用VITAEasyshade比色仪进行颜色测定,得到瓷片的颜色色度值。结果:添加CeO2后材料的明度为85左右,a*值稍有降低,颜色色调向黄绿色相偏移。添加Fe2O3能显著降低氧化锆陶瓷(3Y-TZP)明度,使材料色调向黄红色相偏移。结论:着色金属氧化物能够赋予氧化锆陶瓷所需的色度值,对氧化锆陶瓷的其他性能影响,尚待进一步研究。     

牙科着色氧化钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷的制备及颜色性能

目的添加不同着色剂组合配制着色的牙科氧化钇稳定四方多晶氧化锆（3Y-TZP）陶瓷，并测定其颜色性能。方法将TZ-3Y-S粉体与一定组分的着色剂球磨混合后，在200 MPa压力下等静压成型，在1 500 ℃烧结2 h，烧制5种具有一定颜色的氧化锆材料，每个颜色组分别制备10 mm×10 mm×0.5 mm和10 mm×10 mm×1 mm着色氧化锆陶瓷片，在黑色背景下用柯尼卡美能达CM-2600d分光光度计进行颜色测定，并与VITA In-Ceram YZ染色液比色板颜色作比较。结果通过对粉体进行着色，配制出具有一定颜色的本体着色氧化锆陶瓷材料，颜色明度逐级降低，饱和度逐渐增大，2种厚度3Y-TZP陶瓷的颜色片色差较小，颜色空间范围是L*：67.76～77.78；a*：-2.19～3.80；b*：12.13～25.01。与VITA In-Ceram YZ染色液比色板相比，颜色空间近似，但明度的最低值仍较高。结论着色氧化锆陶瓷材料适宜用于临床上与饰面瓷颜色匹配，有必要再进一步研究低明度的着色氧化锆色片。     

稀土元素化合物着色后3Y-TZP密度和挠曲强度的变化

目的:测定稀土元素化合物着色后3Y-TZP密度和挠曲强度的变化。方法:3Y-TZP粉体冷等静压成型为7组试样,每组10个,分别浸泡于5%和10%的氯化铈、醋酸铈、氯化铋溶液以及蒸馏水(对照组)中30min,1350℃烧结完成后测试试样的密度和挠曲强度,统计学分析。结果:各试样组间密度和挠曲强度的总体均数不相等(P<0.05)。着色后3Y-TZP试样的密度均比对照组增高。10%氯化铋组的密度增加最多(6.128±0.005g/cm3)。与对照组相比,5%醋酸铈组和氯化铋组着色后,挠曲强度无显著性差异,10%浓度着色后各组挠曲强度均有明显降低。10%氯化铈染色组试样的挠曲强度降低最多(980±86MPa)。结论:3Y-TZP中高原子量掺入物的加入导致最终试样的密度增高,同时会造成四方相ZrO2稳定性下降,在冷却过程中自发转变为单斜相会造成材料挠曲强度的下降。     

牙科着色氧化钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷的结构与性能

目的添加不同着色剂组合,配制着色的牙科氧化钇稳定四方多晶氧化锆（3Y-TZP）陶瓷,分析着色后材料的显微和晶相结构,并测定其理化、机械及抗低温时效性能。方法将TZ-3Y-S粉体与一定组分的着色剂球磨混合后,在200 MPa压力下等静压成型,先于1 050 ℃预烧结2 h,然后在1 500 ℃终烧结2 h,烧制5种具有一定颜色的氧化锆材料,测量烧结体的密度、收缩率、热膨胀系数、维氏硬度、三点弯曲强度、断裂韧性和化学稳定性;通过扫描电镜和X线衍射观察着色后材料的显微和晶相结构,并测试着色对材料抗低温时效性能的影响。结果着色后3Y-TZP陶瓷烧结密度在99.7%以上,烧结收缩率约20%,热膨胀系数为11×10-6·℃-1;晶粒大小均匀,主要断裂方式为穿晶断裂,主晶相为四方相氧化锆（t-ZrO2）;在弱酸性条件下具有较好的化学稳定性;5组着色氧化锆陶瓷的三点弯曲强度较未着色组略有降低,但均在900 MPa以上,断裂韧性略有提高,经低温时效处理后四方相到单斜相（m-ZrO2）的相变量约40%,但弯曲强度没有降低。结论3Y-TZP陶瓷经过着色后,具有优良的理化和机械性能,能够满足牙科临床应用的要求。     

仿牙色四方多晶氧化锆陶瓷的制备及色度学分析

目的:研制6种天然牙颜色匹配的牙科四方多晶氧化锗陶瓷.方法:以稀土氧化物(Pr6O11、CeO2、Er2O3)和过渡元素氧化物(MnO2)为着色剂,采用粉体掺杂方法,在四方多晶氧化锆陶瓷粉体中添加不同质量分数的着色剂,制备出6种有色四方氧化锆陶瓷,通过Shade-eye电脑比色仪比较6种牙色四方氧化锆陶瓷和Vita classical比色板之间的明度、色相、彩度差异,分析色度差的大小.为临床应用提供依据.结果:本实验获得的6种着色的四方氧化锆陶瓷的b*值在天然牙和Vita比色板覆盖范围内,接近天然牙的颜色;L*值范围从68.8～80.37;a*值范围从-1.0～0.9,b*值范围从12.2～17.93.结论:以Pr6O11、CeO2、Er2O3、MnO2氧化物作为着色剂,制备与天然牙颜色匹配的四方多晶氧化锆陶瓷是可行的.     

牙科氧化锆纳米复合陶瓷的制备

目的:制备具有较好力学性能的口腔修复用纳米氧化锆复合陶瓷.方法:将纳米级3Y-ZrO2粉体以不同体积百分比加入3 Y-ZrO2造粒粉中,成型、烧结并测试不同纳米粉含量对试样力学性能的影响.结果:添加10%3Y-ZrO2纳米粉的试样力学性能最佳,其弯曲强度和断裂韧性分别达到(673.17±47.19)MPa,(9.01±0.82)MPa·m1/2.结论:纳米级3Y-ZrO2粉体的添加有一最适比例,本实验条件下为10%(V/V).     

稀土氧化物着色钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷匹配性的研究

目的:探讨通过添加稀土氧化物着色剂而制备的钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷的匹配性。方法:以稀土氧化物(Pr6O11,CeO2,Er2O3)和过渡元素氧化物(MnO2)为着色剂,采用粉体掺杂方法,在四方多晶氧化锆陶瓷粉体中添加不同质量分数的着色剂,制备出6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷,测定其与Vita VM9饰面瓷的抗热震性能及界面结合强度。采用SAS6.12软件包对数据进行单因素方差分析。结果:6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与Vita-VM9饰面瓷烧结后,各组在60℃～240℃测试过程未发现径向或层间开裂或裂纹现象,加热温度>240℃。6组钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与VitaVM9饰面瓷界面的抗剪切强度值为(36.03±3.82)～(37.98±4.89)MPa,均高于纯四方氧化锆陶瓷组的剪切强度值,但各组与纯四方氧化锆陶瓷的抗剪切强度值无显著差异(P>0.05)。结论:稀土氧化物着色钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷与饰面瓷的匹配性达到临床应用水平。     

着色氧化锆材料喷雾造粒浆料的制备

目的：研究氧化锆材料浆料流变特性,浆料中固含量、聚乙烯醇（PVA）含量和球磨时问对氧化锆喷雾造粒浆料的影响。方法：选取浆料固含量（30wt％、40wt％、50wt％）,PVA加入量（1wt％、2wt％、3wt％）,球磨时间（8h、16h、24h）作为氧化锆材料制备浆料的生产条件,以浆料的平均粘度和沉降度为评价指标。采用三因素三水平正交实验设计,优选出制备氧化锆浆料的最佳工艺组合。结果：优选出的最佳工艺组合结果为浆料固含量为50wt％,PVA加入量为3wt％,球磨时间为24h。结论：通过最佳工艺得到了高固含量、低粘度、稳定性好、着色剂分散均匀的氧化锆喷雾造粒浆料。     

牙科浸泡着色氧化锆陶瓷的细胞毒性研究

目的:评价5种过渡金属元素染色液浸泡着色氧化锆陶瓷的细胞毒性。方法:采用浸泡着色的方法制备NH4VO3、Fe Cl3、Co(NO3)3、Ni(NO3)3、Mo Cl35种过渡金属着色的氧化锆3Y-TZP瓷块,用瓷块浸提液体外培养小鼠成纤维细胞(L-929)3 d,观察细胞形态并用MTT法测试吸光度值评价各着色瓷块的细胞毒性。结果:各组细胞培养3 d后生长良好,形态正常,各实验组的毒性评级为0~I级。结论:5种染色液浸泡着色所得氧化锆陶瓷无细胞毒性。     

牙科着色氧化锆陶瓷饰瓷前后的力学性能及断裂模式分析

目的:本研究对牙科氧化锆陶瓷着色及构筑饰面瓷前后的力学性能及断裂模式进行分析.方法:球磨混合一定组分的着色剂(氧化铁及氧化铈)和3Y-TZP(钇稳定氧化锆)粉体制备着色氧化锆陶瓷.根据ISO6872牙科陶瓷标准,制备着色和未着色氧化锆陶瓷的三点弯曲强度样品和构筑饰面瓷后的双层瓷样品,核心瓷与饰面瓷的厚度比为1:1.对所获得样品进行三点弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度测试.采用X射线衍射(XRD)分析物相结构,扫描电镜(SEM)观察样品的断裂模式.结果:白色氧化锆陶瓷与着色氧化锆陶瓷的三点弯曲强度分别为1301 MPa和1203:MPa,统计学结果显示二者间没有明显差异,构筑饰面瓷后的三点弯曲强度分别为817 MPa和803 MPa,统计学结果显示二者间没有明显差异,但构筑饰面瓷后比单一材料样品强度降低,二者间有显著差异.在所有的双层瓷样品中,断裂模式的应力位移曲线显示为单峰断裂模式,断裂起始于核心瓷的张应力面中心区域同时发生饰面瓷的破碎和瓷层剥脱.结论:对氧化锆粉体的适当着色并没有明显影响材料的机械性能,着色和未着色氧化锆材料与饰面瓷具有良好的物理匹配性.     

The biaxial flexural strength and fatigue property of Lava Y-TZP dental ceramic.

OBJECTIVES: The development of yttrium oxide partially stabilized zirconia (Y-TZP) has allowed the use of ceramic in load-bearing sites. The aim of this study was to evaluate and compare the biaxial flexural strength, hardness and fatigue life of colored and uncolored zirconia in the LAVAtrade mark system. MATERIALS AND METHODS: Eight groups (n=30) of standardized disc specimens (15mmx1.3mm) were used to examine the biaxial flexural strength (ISO 6872 standard) using a Dartec HC10 Fatigue Tester (Zwick Ltd., UK) and Vickers hardness was also measured. The uncolored, FS4, FS7 groups were also submitted to dynamic fatigue testing to produce stress-number curves. The strength reliability was analyzed using Weibull distribution. RESULTS: All groups had a mean biaxial flexural strength, hardness and Weibull modulus (m) of approximately 1100MPa, 1300HV and 9.8-12.9, respectively. One-way analysis of variance (ANOVA) showed no significant difference in biaxial flexural strength among the eight groups (p>0.05). Two-way ANOVA showed no significant differences in hardness values among groups except FS1 and FS5 which had significantly higher hardness values than FS4 and FS7 (p<0.001) and FS5 also had a higher hardness value than FS3 (p<0.05). Additionally, uncolored, FS4 and FS7 survived at 5x10(5) cycles at a stress level in the range of 60-65% of the mean biaxial flexural strength. CONCLUSION: There was no difference in flexural strength of uncolored and colored Y-TZP ceramic. The fatigue limit of uncolored, FS4 and FS7 zirconia may be defined as lying between 60 and 65% of the stress to failure.     

不同表面处理方法对氧化锆陶瓷微观结构和粘接强度影响的研究

目的 研究不同机械-化学性表面处理对氧化锆陶瓷表面微观形貌、结构及组成的影响,比较不同表面改性后的氧化锆陶瓷与人牙本质的粘接强度。方法 选择氧化锆陶瓷（IPS e.max ZirCAD）,切割并烧结形成长6 mm、宽6 mm、高5 mm瓷块126块,随机分为7组,每组18块,分别进行如下处理。A组：不处理,对照组;B组：50 μm氧化铝喷砂;C组：50 μm氧化铝喷砂+30 μm二氧化硅蚀刻;D组：50 μm氧化铝喷砂+30%硅溶胶涂层;E组：110 μm氧化铝喷砂;F组：110 μm氧化铝喷砂+30 μm二氧化硅蚀刻;G组：110 μm氧化铝喷砂+30%硅溶胶涂层。每组随机抽取2个试件,分别用表面粗糙度轮廓仪测量表面粗糙度（R_a）,X射线衍射（XRD）观察表面晶相结构,能谱分析仪（EDX）分析表面化学元素组成,扫描电镜（SEM）观察表面微观形貌。收集70颗人离体第三磨牙制备成牙本质平面。使用双固化树脂水门汀将氧化锆试件与牙本质平面粘接,万能试验机进行剪切粘接强度（SBS）测试。采用SPSS 17.0软件对结果进行单因素方差分析及多重检验。结果 与对照组相比,表面处理后的氧化锆陶瓷R_a具有显著性差异（P<0.05）。所有表面处理后都发生了四方相（t）到单斜相（m）的晶相转换,且热处理后的m相体积分数最多。表面改性后化学元素组成发生变化,EDX结果显示硅涂层后,硅元素含量显著升高,Zr、Y、Hf减少。SEM图像显示,氧化铝喷砂后的氧化锆陶瓷表面出现一些微小断裂、晶界消失;硅溶胶薄膜烧结后体积明显收缩,可见裂纹与剥离。不同表面处理组的粘接强度有统计学差异（P<0.05）,F和G组SBS值最大,其次为C和D组,显著大于B和E组（P<0.05）,对照组的SBS值最小（P<0.05）。结论 氧化铝喷砂、硅粉蚀刻、硅溶胶涂层法可显著改变氧化锆陶瓷的表面形貌、结构和组成,有利于氧化锆陶瓷与牙体组织粘接时形成微机械嵌合与化学结合作用。氧化铝喷砂后硅涂层处理是一种比较理想的表面改性方法,可显著提高氧化锆陶瓷与牙体组织的粘接强度。     

Effect of various surface conditioning methods on the adhesion of dual-cure resin cement with MDP functional monomer to zirconia after thermal aging

This study evaluated the effect of chairside and laboratory types of surface conditioning methods on the adhesion of dual-cure resin cement with MDP functional monomer to zirconia ceramic after thermocycling. Disk-shaped (diameter: 10 mm, thickness: 2 mm) Y-TZP ceramics (Lava, 3M ESPE) were used (N=40) and finished with wet 1200-grit silicon carbide abrasive paper. Specimens were randomly divided into four experimental groups according to the following surface conditioning methods (n=10 per group): Group 1--Chairside airborne particle abrasion with 50-microm Al2O2 + Alloy Primer (Kuraray); Group 2--Airborne particle abrasion with 50-microm Al2O3 + Cesead II Opaque Primer (Kuraray); Group 3--Airborne particle abrasion with 50-microm A12O3 + Silano-Pen + silane coupling agent (Bredent); Group 4--Laboratory tribochemical silica coating (110-microm Al2O3 + 110-microm SiOx) (Rocatec) + silane coupling agent (ESPE-Sil). Adhesive cement, Panavia F 2.0 (Kuraray), was bonded incrementally to the ceramic surfaces using polyethylene molds (diameter: 3.6 mm, height: 5 mm). All specimens were thermocycled (5 and 55 degrees C, 6,000 cycles) and subjected to shear bond strength test (1 mm/min). Data were statistically analyzed (one-way ANOVA, alpha=0.05), whereby no significant differences were found among the four groups (8.43+/-1.3, 8.98+/-3.6, 12.02+/-6.7, and 8.23+/-3.8 MPa) (p=0.1357). Therefore, the performance of chairside conditioning methods used for zirconia was on par with the laboratory alternative tested.     

氧化铝喷砂对牙科用氧化锆基底与饰面瓷结合强度的影响

目的 研究氧化铝（Al₂O₃）喷砂对牙科用氧化锆基底与饰面瓷结合强度的影响。方法 按照ISO 9693的要求,制作（25±1） mm×（3±0.1） mm×（0.5±0.05） mm的片状氧化锆试样21个,随机分为3组：A组进行110目Al₂O₃喷砂;B组进行80目Al₂O₃喷砂;对照组不做喷砂处理。测定所有基底瓷的表面粗糙度以及基底瓷与饰面瓷的结合强度,扫描电镜（SEM）观察结合界面微观形貌,能谱分析（EDS）检测界面元素分布。结果 A组、B组和对照组基底瓷表面粗糙度分别为（1.272±0.149）、（0.622±0.113）、（0.221±0.065） μm;瓷瓷结合强度分别为（28.21±1.52）、（27.71±1.27）、（24.87±3.84） MPa。统计结果显示：各组间表面粗糙度的差异具有统计学意义（P<0.05）;A组和对照组之间结合强度的差异具有统计学意义（P<0.05）,而B组与A组和对照组之间的差异均无统计学意义（P>0.05）。破坏模式以结合界面附着破坏为主。SEM观察结果显示瓷瓷结合界面结合紧密,EDS结果表明界面无明显元素渗透现象。结论 Al₂O₃喷砂能提高基底瓷与饰面瓷的结合强度,但其作用不明显。     

钇稳定氧化锆基底材料与饰面瓷结合性能的实验研究

目的考察国产氧化钇稳定四方晶体氧化锆（3Y-TZP）与4种氧化锆专用饰面瓷界面的结合性能。方法粉浆涂塑方法分别将VITA VM9、SHOFU VINTAGE ZR、IPS e.max Ceram、Cercon ceram kiss 4种氧化锆专用饰面瓷烧结在15 mm×5 mm×5 mm的3Y-TZP核瓷试件上,另外制作相同尺寸镍铬合金烤瓷试件作为对照,测试界面剪切强度。制作氧化锆基底与饰面瓷双层瓷试件,扫描电镜（SEM）观察结合界面微观形貌;能谱分析（EDS）检测界面元素分布。结果氧化锆与VITA VM9、SHOFU VINTAGE ZR、IPS e.max Ceram、Cercon ceram kiss 4种氧化锆专用饰面瓷的剪切强度分别为（18.83±1.77）MPa、（23.83±7.05）MPa、（17.87±2.30）MPa、（22.26±7.45）MPa,各组与金属烤瓷对照组比较,差异均无统计学意义（P＞0.05）。各3Y-TZP烤瓷组试件破坏模式以界面破坏为主。扫描电镜观察氧化锆和饰面瓷结合界面结合紧密;能谱分析结果显示二者存在化学元素渗透。结论国产3Y-TZP与饰面瓷材料界面结合良好,可以满足临床需要。     

改良液式冲蚀对3Y-TZP氧化锆基底与饰面瓷结合强度的影响

目的:探讨采用改良液式冲蚀方式对3Y-TZP氧化锆基底表面进行冲蚀后,对其与饰面瓷间结合强度的影响.方法:制作[8 mm×8 mm×3 mm(±0.02)]氧化锆试件块174个,根据不同尺寸的刚玉磨粒、不同的喷砂压强、不同的喷砂时间,采用传统喷砂方式进行分组处理(实验组),在氧化锆处理面上饰面瓷.表面未做处理的氧化锆试件直接上饰面瓷作为对照组,应用电子万能测力计检测各组试件与饰面瓷间的最大剪切力,计算剪切强度.分别用传统干式喷砂、改良液式冲蚀方式在相同条件下(150 μm,0.6 MPa,30 s)处理氧化锆试件块,用扫描电镜下观察处理面,再上饰面瓷,计算剪切强度,与对照组进行组间比较.采用SPSS17.0软件包对数据进行统计学分析.结果:采用传统干式喷砂方式,在0.4 MPa压强作用下,以110 μm A12O3喷砂粉喷砂20 s时,氧化锆与饰面瓷之间的剪切强度最大,显著大于对照组(P＜0.05);改良液式冲蚀组饰面瓷的结合强度显著大于传统干式喷砂处理组及对照组(P＜0.01).扫描电镜下可见,采用改良液式冲蚀的试件表面呈现均匀的粗糙面:采用传统干式喷砂处理的试件表面呈现不均匀的粗糙面,部分位置可见微裂纹.结论:对3Y-TZP氧化锆表面喷砂,能够增强其与饰面瓷间的结合强度;改良液式冲蚀比传统干式喷砂更适用于3Y-TZP氧化锆的表面处理.     

不同设计和饰/釉瓷烧结对氧化锆种植全瓷冠内部和边缘适合性的影响

目的 研究氧化锆不同设计和饰/釉瓷烧结对种植全瓷冠内部和边缘适合性的影响。方法 采用Cercon计算机辅助设计及制作（CAD/CAM）系统制作3组黏结固位氧化锆种植全瓷冠,每组8颗（n=8）。A组（常规氧化锆烤瓷全冠组）：常规边缘氧化锆基底冠+饰瓷,B组（360°氧化锆颈环烤瓷全冠组）：360°氧化锆颈环冠边缘基底冠+饰瓷,C组（全解剖式氧化锆全冠组）：解剖形态氧化锆全冠+釉瓷。饰/釉瓷烧结前和烧结后采用硅橡胶分别复制氧化锆基底冠、氧化锆全瓷冠在基台就位后的内部及边缘间隙,Micro-CT扫描硅橡胶获得内部及边缘间隙图像,测量基底冠、氧化锆全瓷冠边缘垂直间隙（MG）、冠边缘水平间隙（ HMD）、肩台区间隙（CA）、轴面中点间隙（AW）、轴面和面交界处间隙（AOT）。采用SPSS 17.0软件对测量结果进行统计学分析。结果 不论饰/釉瓷烧结前还是烧结后,A组HMD均大于B组和C组（P<0.05）,B、C组HMD差异无统计学意义（P>0.05）,A、B、C三组间MG、CA、AW、AOT均无统计学差异（P>0.05）。饰/釉瓷烧结后,A组MG较烧结前明显减小（P<0.05）,A组HMD、CA、AW、AOT及B、C两组各部位间隙与烧结前相比均无统计学差异（P>0.05）。结论 360°氧化锆颈环烤瓷全冠和全解剖式氧化锆全冠的边缘适合性优于常规氧化锆烤瓷全冠,饰瓷烧结对常规氧化锆烤瓷全冠垂直间隙的影响最明显。