预烧结温度及升温速率对氧化铝玻璃复合体物理及力学性能的影响

目的：探讨预烧结温度及升温速率对氧化铝玻璃复合体的物理及力学性能的影响．方法：采用高速率升温至1400℃、1450℃，低速率升温至1400℃、1450℃种方法烧结制备氧化铝玻璃复合体，对比测定AGC的密度、热膨胀系数、三点弯曲强度、断裂韧性、弹性模量和维氏硬度．结果：随着预烧结温度和升温速率的升高，其密度赂有降低，三点弯曲强度、断裂韧性及弹性模量明显增加，高速率升温至1450℃与低速率升温至1450℃制备的AGC的三点弯曲强度及断裂韧性无显差异．低速率升温至1450℃制备的AGC的三点弯曲强度显低于其他三组的三点弯曲强度。在1450℃升温组中的维氏硬度高于1400℃升温组的维氏硬度．结论：多孔氧化铝的预烧结温度、升温速率均会对AGC的各项性能造成很大影响，但预烧结温度对AGC的各项性能起主要作用．     

凝胶注模固化及真空干燥优化ZTA牙科陶瓷的性能

目的:研究影响氧化锆增韧氧化铝(ZTA)牙科陶瓷性能的凝胶注模成型固化反应过程和真空干燥条件,探索优化可应用于全瓷牙冠制备的工艺.方法:采用凝胶注模成型制备ZTA:①在不同固化温度下分别制备样品,检测各组试样在固化过程中表面相对硬度变化;烧结各组试件,测试其抗弯强度、线收缩率;确定最佳制备参数.②采用前期得到最佳参数制备、固化样品,再置于不同温度及真空度进行干燥,检测各时点素坯相对含水率,及烧结后各组试件的强度和收缩率.结果:①40 ～ 70℃的升温条件能加速凝胶固化速率,而高于80℃的高温度段将会造成陶瓷性能下降.②升温真空环境能极大缩短凝胶陶瓷干燥时间,但失衡的温度-真空度配比将会导致陶瓷毁灭性破坏.结论:凝胶注模成型的ZTA陶瓷在50 ～ 60℃进行凝胶化反应,20 min完全固化,再于0.08 ～ 0.09 MPa的真空度下,70 ～80 ℃干燥,2.5h凝胶湿坯即可干燥完全.该ZTA陶瓷成型固化及干燥的制备工艺具有在口腔全瓷牙冠修复临床应用的前景.     

烧结温度对牙科氧化锆增韧氧化铝陶瓷力学性能及微观结构的影响

目的 探讨烧结温度对牙科氧化锆增韧氧化铝（ZTA)陶瓷的力学性能及微观结构的影响。方法 在不同烧结温度下（1100℃、1200℃、1350℃、1450℃、1550℃）制备牙科ZTA陶瓷,在烧结完成后测定不同烧结温度下ZTA陶瓷硬度、脆性、线收缩率,并观察微观结构的变化。〖HTH〗结果 随着烧结温度的升高,ZTA陶瓷的硬度、脆性及线收缩率逐渐升高,且比较各温度间ZTA陶瓷的硬度、脆性及线收缩率,差异均有统计学意义（P＜0.05）。 结论 不同烧结温度对ZTA陶瓷脆性、硬度、线收缩率及微观结构的影响不同,当烧结温度在1350℃的条件下时,ZTA陶瓷的上述性能处于最佳状态。     

芳基乙炔聚合物热分解动力学研究

利用ＴＧ－ＤＴＧ方法研究了聚（ｐ－ＤＥＢ）在氮气和空气气氛中的热分解过程和动力学。实验发现,在氮气中其热分解反应为一步反应,热分解速率较低,热分解４温度随升温速率β的增加而线性增加,在７３０℃下残碳率高达８７％;而在空气中其热分解反应则由多步组成,热分解速率较快,热分解温度低,升温速率对热分解温度影响不大,在６００℃下聚合物已完全分解。在氦气和空气中聚合物的热分解反应均为一级速率对热分解温度不大,     

基体烧结温度对氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷力学性能的影响

目的 研究不同基体烧结温度对氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷力学性能的影响.方法 采用不同的基体烧结温度制备氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷,测试其抗弯强度和断裂韧性;扫描电镜观察其显微结构.结果 基体烧结温度采用1 250、1 300、1 350 ℃所得复合渗透陶瓷的3点弯曲强度和断裂韧性测试结果差异无统计学意义. 结论在不同基体烧结温度下,氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷都表现出良好的力学性能.     

合成二甲醚催化剂C207-HZSM-5的研究

采用共沉淀沉积法制备了一种适用于富碳合成气一步法合成二甲醚(DME)的高活性催化剂C207-HZSM-5。考察了催化剂配比、还原条件、反应温度等对催化剂性能的影响,并采用程度升温还原(TPR)方法及XRD表征,对催化剂的还原性能及催化剂氧化态、还原态、反应后的物相结构进行了分析。结果表明,还原时,低升温速率有利于催化剂活性的提高。在p=3MPa、T=280℃、空速为3000mL/(g·h)条件下,CO转化率为66.03%,DME收率为45.5%,接近其热力学平衡值。结合活性评价结果及不同还原温度下的XRD结果得出,Cu+是催化剂的主要活性物种。TPR结果表明,还原分两步进行,即165℃处的Cu2+还原至Cu+过程,和175℃处的少量的Cu+还原至Cu0过程。     

氧化锆牙科陶瓷低温老化性能的研究

目的：通过老化实验,研究Y-TZP牙科陶瓷的老化性能,探索其中的规律。方法:将氧化锆陶瓷坯体72块按照不同的烧结温度（1 400 ℃、1 450 ℃或1 530 ℃）、保温时间（2 h或5 h）和老化时间（0 h、5 h或24 h）分成12组,每组6个样本。烧制成不同瓷块后,将烧制好的瓷块置于140 ℃的水热环境下,分别进行0 h、5 h或24 h的老化试验,用扫描电子显微镜及X线衍射（X-ray diffraction, XRD）仪对各组试件进行微观形貌观察及单斜相含量的测定,最后对各组试件进行抗弯强度测试,并进行对照。结果：扫描电子显微镜观察及XRD分析显示,Y-TZP陶瓷的晶粒尺寸随烧制温度及保温时间的增加而增加;单斜相的含量随老化时间的延长而增加;强度测试显示,老化24 h组的抗弯强度出现大幅下降;老化5 h组的试件根据其烧结时间和保温时间的不同,出现抗弯强度增强或下降的现象。结论： 氧化锆陶瓷的烧制方法及保温时间在一定程度上可影响其老化性能。     

烧结温度对牙科氧化锆陶瓷部分物理机械性能的影响

目的研究烧结温度对氧化锆陶瓷的机械性能及可加工性能的影响。方法纳米级氧化锆(ZrO2)粉体,由3mol%氧化钇(Y2O3)稳定,经干压成型,于800℃～1300℃之间,间隔50℃烧结,测试不同烧结温度瓷块的密度、硬度和断裂韧性并测算可加工性能。结果800℃～1300℃温度范围内,随着烧结温度的提高,氧化锆陶瓷的密度、硬度和断裂韧性均呈现逐步上升趋势。在所设定的温度范围内,纳米3mol%,Y2O3-ZrO2粉体在1200℃基本完成烧结(>99%理论密度),当烧结温度为900℃时瓷块的可加工指数达到最高,显著优于其它各温度段(P<0.05)。结论纳米氧化锆粉体能在较低的烧结温度达到完全致密;通过对3mol%Y2O3-ZrO2粉体烧结温度的控制可以调节氧化锆瓷块的机械性能和可加工性,降低加工成本满足牙科CAD/CAM加工所需材料的要求。     

烧结温度对牙科氧化锆陶瓷部分物理机械性能的影响

目的研究烧结温度对氧化锆陶瓷的机械性能及可加工性能的影响.方法纳米级氧化锆(ZrO2)粉体,由3mol%氧化钇(Y2O3)稳定,经干压成型,于800℃～1300℃之间,间隔50℃烧结,测试不同烧结温度瓷块的密度、硬度和断裂韧性并测算可加工性能.结果800℃～1300℃温度范围内,随着烧结温度的提高,氧化锆陶瓷的密度、硬度和断裂韧性均呈现逐步上升趋势.在所设定的温度范围内,纳米3mol%Y2O3-ZrO2粉体在1200℃基本完成烧结(>99%理论密度),当烧结温度为900℃时瓷块的可加工指数达到最高,显著优于其它各温度段(P<0.05).结论纳米氧化锆粉体能在较低的烧结温度达到完全致密;通过对3mol%Y2O3-ZrO2粉体烧结温度的控制可以调节氧化锆瓷块的机械性能和可加工性,降低加工成本满足牙科CAD/CAM加工所需材料的要求.     

凝胶注模成型技术对牙科玻璃渗透复合铝瓷性能的影响

目的 采用凝胶注模成型技术结合涂塑技术制备Vita In-ceram氧化铝渗透陶瓷,探讨该技术对玻璃渗透复合铝瓷性能和渗透速率的影响.方法 根据不同的氧化铝坯体制备工艺分别制备以下3组试件:A组采用凝胶注模成型坯体,B组在采用Vita涂塑技术制备铝浆时添加AM和MBAM使浆料原位聚合成坯体,C组采用Vita产商推荐操作制备坯体.对3组坯体进行半烧结,渗透,形成玻璃复合铝瓷,研究氧化铝基体的凝胶注模成型、渗透和玻璃复合铝瓷的性能.结果 3组氧化铝试件烧结后和渗透后的线收缩率小,均小于0.11%:凝胶注模成型技术可提高玻璃渗透复合氧化铝的渗透速率;渗透后A组和B组强度分别达383 MPa和384 Mpa,满足临床上全瓷冠内核材料的强度要求.结论 凝胶注模成型技术可提高玻璃渗透复合氧化铝的渗透速率.凝胶注模成型工艺适用于制备全瓷冠基底冠.     

纳米氧化铝玻璃复合体强度及断裂性的研究

为了研制出一种能被牙科计算机辅助制作 技术加工并能被镧硅玻璃渗透的多孔氧化铝块，采用α型高纯度、超细氧化铝粉末，经等静压处理，在１３５０℃下烧结成多孔氧化铝坯体，经镧硼硅玻璃渗透，制作 氧化铝玻璃复合体。     

Characterization of alumina adobe and sintered body of GI-infiltrated ceramic]

OBJECTIVE: This study was conducted to elucidate the mechanism of formation of porous structure by investigating the porosity of the alumina adobe and sintered body of GI-II Infiltrate Ceramic, and its role in strengthening and toughening this kind of ceramic composite. METHODS: The alumina powder size-mass distribution was obtained by BI-XDC powder size analysis device; the open pore parameters of alumina adobe and sintered body were analyzed using the mercury pressure method. Their fracture surfaces were observed under scanning electronic microscope. RESULTS: Fine powder had two main size groups of 0.09-0.1 micron and 0.2-0.5 micron, respectively, and coarse powder, with size between 1.5 to 4.5 microns, occupied the majority of powder mass. Alumina adobe's pores became larger after sintering. The median pore radii of adobe and sintered body were 0.2531 micron and 0.3081 micron, respectively; the average pore radii changed from 0.0956 micron to 0.1102 micron. Under scanning electronic microscope, fine alumina powders were fused partially together and their surfaces were blunted, but coarse powders did not show such phenomena. CONCLUSION: The alumina size distribution contributes to the formation of porous structure of alumina sintered body. This porous structure is not only the shape skeleton but also the mechanical skeleton of GI-II Infiltrated Ceramic. It plays an important role in raising the mechanical properties of this kind of ceramic composite.     

GI-Ⅱ型渗透陶瓷中氧化铝坯体和烧结体的孔隙分析

目的　研究 GI- 型渗透陶瓷氧化铝坯体和烧结体的孔隙特征 ,分析其氧化铝多孔结构的形成机理和在渗透陶瓷增强补韧中的作用。方法　用 BI- XDC粒度分析仪分析氧化铝粉体粒度的质量组成 ,压汞法测试氧化铝坯体和 112 5℃烧结的氧化铝烧结体的开孔孔隙分布特征 ,扫描电镜观察氧化铝烧结前后的微观结构。结果　氧化铝粉体细颗粒分布在 0 .0 9～ 0 .1μm,0 .2～ 0 .5 μm,粗颗粒主要分布在 1.5～ 4.5 μm,在质量上以粗颗粒为主。氧化铝坯体中孔隙在烧结后增大。坯体中孔隙半径集中在 0 .2 5 31μm,烧结体中孔隙半径集中在 0 .30 81μm;平均半径由 0 .0 95 6 μm变为 0 .110 2 μm。扫描电镜观察烧结后的氧化铝中的小颗粒相互部分融合 ,而大颗粒无此现象。结论　氧化铝粒度组成有利于形成多孔可渗透氧化铝结构。这种多孔结构既是 GI- 型渗透陶瓷的形态骨架 ,也是力学骨架 ,是提高渗透陶瓷复合体力学性能的关键。     

GI—Ⅱ型渗透陶瓷收缩率和弯曲强度测试

OBJECTIVE: To determine the shrinkage and strength of GI-II Infiltrated Ceramic for providing scientific basis of its clinical use. METHODS: The adobes by slip-casting alumina powder of GI-II Infiltrated Ceramic were sintered at 1125 degrees C for 2 hours. The sintered alumina bodies were then divided into two groups and infiltrated by melt glass at 1125 degrees C and 1100 degrees C respectively for 6 hours. The length of the infiltrated ceramic specimens before and after fabrication was determined to calculate shrinkage. Their strength values were obtained by 3-point bending test. RESULTS: The infiltrated ceramic infiltrated at 1125 degrees C was 0.289 +/- 0.155% in shrinkage, 367.7 +/- 76.1 MPa in strength, and 4.79 in Weibull modulus; that infiltrated at 1100 degrees C was 0.253 +/- 0.043%, 377.5 +/- 64.4 MPa, and 5.52, respectively. There was no statistically significant difference between those two groups. But their strength values were statistically high, compared with 300 MPa. CONCLUSION: The shrinkage of GI-II Infiltrated Ceramic could be compensated by brushing spacer on dies and expansion of die stone. Its strength satisfied the requirement for clinical use of all-ceramic bridge materials. This kind of high-strength and low-shrinkage ceramic could be used for fabricating all ceramic crown and bridge core.     

夕句逍遥颗粒成型工艺研究

目的：优选夕句逍遥颗粒的成型工艺。方法：以制粒难易和颗粒大小为考察指标,优选最佳的成型工艺,并测定该工艺所得成品的临界相对湿度。结果：最佳成型工艺参数如下：进液速度为45mL／min～50mL／min,喷雾压力为0．3MPa,蒸汽压力为0．5MPa,进风温度为70℃,物料温度为45℃,出风温度为50℃。所得成品临界相对湿度为60％,流动性和抗吸湿性好。结论：该工艺简便可行,适合制备夕句逍遥颗粒。     

标本放置时间和温度对血清乳酸脱氢酶活性的影响

目的:分析血标本在不同放置时间和温度对血清乳酸脱氢酶(LD)的影响。方法:采用34例健康成人血标本分别放置于4℃～6℃、23℃～25℃和37℃,在即时、8 h、24 h、48 h、72 h和96 h测定其血清LD活性并进行分析比较。结果:在4℃～6℃条件下,分别于即时和放置8 h、24 h、48 h、72 h及96 h测定血清LD活性结果为(127.2±8.7)U/L、(125.5±12.6)U/L、(130.2±14.2)U/L、(145.8±18.4)U/L、(161.3±24.7)U/L和(191.2±28.0)U/L.经统计学分析,标本放置8 h和24 h与即时测定结果无明显差异(P>0.05),当标本放置48 h、72 h和96 h血清LD活性比即时测定结果明显升高(P<0.05、P<0.001);当标本放置24 h,冷藏组(4℃～6℃)、室温组(23℃～25℃)和温育组(37℃)血标本LD活性分别为(130.2±14.2)U/L、(141.9±15.1)U/L和(168.8±17.1)U/L,与即时测定结果比较,冷藏组(P>0.05)无明显差异,而室温组(P<0.05)和温育组(P<0.01)血清LD活性明显升高。结论:随着血标本放置时间的延长和放置温度的增加血清LD活性会逐渐升高。     

补体抑制免疫复合物沉淀作用的实验研究

本文以辣根过氧化物酶（ＰＯ）作抗原，与相应抗体（抗－ＰＯ）混合，加入血清，对血清补体抑制免疫复合物沉淀作用（ＩＩＰＣ）进行了研究。结果，在抗原抗体最适比例时形成免疫复合物最多；原血清及１：２稀释血清ＩＩＰＣ最强，ＯＤ值为０．５７和０．５４，血清的进一步稀释对ＩＩＰＣ有一定影响；孵育时间以３０ｍｉｎ最宜，ＯＤ值为０．５６；离心时间在２５～４５ｍｉｎ时ＯＤ值最大为０．５０～０．５６；在最适条件下，正常人混合血清ＯＤ值为０．４９；５６℃３０ｍｉｎ灭活血清为０．１４；５０℃１５ｍｉｎ处理血清为０．３８；ＥＤＴＡ处理血清为０．０９；ＥＧＴＡ处理血清为０．２１；对２０例健康人血清ＩＩＰＣ测定结果为０．３９～０．６２，平均０．４８±０．０７。表明正常血清补体对免疫复合物的沉淀有明显抑制作用。各种因素处理血清对ＩＩＰＣ均有一定影响，而以５６℃３０ｍｉｎ和ＥＤＴＡ处理血清最明显。文中还对该法的影响因素进行了讨论。     

不同表面处理对氧化锆晶相结构及性能的影响

目的：研究3种不同表面处理方式对氧化锆晶相转变、表面粗糙度、抗剪切及抗折强度的影响。方法：制作氧化锆试件并随机分为4组：（1）空白对照组,试件表面不做任何处理;（2）氧化铝喷砂组,用110 μm氧化铝颗粒距离10 mm垂直喷砂21 s, 气压0.25 MPa; （3）激光蚀刻组,试件表面均匀涂布石墨粉,以2 W（200 mJ/10 Hz）铒：钇铝石榴石 (Er:Yttrium Aluminum Garnet,Er:YAG)激光均匀辐照试件表面30 s;（4）热酸蚀组,将试件置于1 ∶1混合的40%（质量分数）硝酸与68%（质量分数）氢氟酸蚀液密闭反应釜中,100 ℃水浴锅中反应30 min。检测不同表面处理后氧化锆晶相结构、表面粗糙度、抗剪切及抗折强度的改变,所得数据运用SPSS 20.0统计软件进行统计分析。结果：X射线衍射仪图谱(X ray diffractometer,XRD)显示4组试件表面单斜相晶型的体积百分数分别为0.91%、12.50%、6.64%、17.81%,经过3种表面处理后,氧化锆表面发生了程度不等的四方相向单斜相的转变。表面粗糙度：空白对照组（0.29±0.01） μm,氧化铝喷砂组（1.05±0.11） μm,激光蚀刻组（0.73±0.04） μm,热酸蚀组（1.31±0.06） μm,各组间两两比较差异有统计学意义（P<0.05）。剪切强度：空白对照组（7.09±0.46） MPa,氧化铝喷砂组（12.14±1.51） MPa,激光蚀刻组（8.82±0.74） MPa,热酸蚀组(11.97±0.99) MPa,氧化铝喷砂组与热酸蚀组比较差异无统计学意义（P>0.05）,其余两两比较差异有统计学意义（P<0.05）。三点弯曲强度：空白对照组(933.70±44.13) MPa,氧化铝喷砂组(850.95±60.66) MPa,激光蚀刻组(771.53±68.08) MPa,热酸蚀组(766.27±57.49) MPa,激光蚀刻组与热酸蚀组比较差异无统计学意义（P>0.05）, 其余两两比较差异有统计学意义（P<0.05）。结论：经过不同表面处理后,氧化锆表面发生了程度不等的四方相向单斜相的转变。3种处理工艺均有效提高了氧化锆与树脂水门汀的粘结强度,同时也会导致氧化锆抗折强度的降低。     

静态法与动态法测定药物水中溶解度的探讨

目的比较采用静态法与动态法对药物水中平衡溶解度测定结果的影响。方法静态法：超声1 h、25℃水浴恒温24 h,25℃气浴振荡24 h,25℃水浴恒温放置7 d及16 d;动态法：超声1 h、25℃气浴振荡24 h,25℃气浴振荡24 h,25℃水浴搅拌24 h,分别测定布洛芬、盐酸小檗碱、葛根素、对乙酰氨基酚在水中的溶解度。结果 25℃条件下采用静态法及动态法测得药物在水中的平衡溶解度如下：布洛芬为0.067～0.078 mg/mL（RSD11.94%～22.18%）和0.063～0.078 mg/mL（RSD3.2%～7.8%）;盐酸小檗碱为7.072～8.230 mg/mL（RSD3.4%～14.5%）和7.654～9.771 mg/mL（RSD2.2%～5.0%）,葛根素为7.305～9.479 mg/mL（RSD7.5%～14.5%）和6.057～8.046 mg/mL（RSD2.5%～6.8%）;对乙酰氨基酚为8.708～9.771 mg/mL（RSD3.2%～13.6%）和8.965～10.932 mg/mL（RSD1.5%～6.6%）。结论 4种药物在水中的平衡溶解度以动态法重现性较好,其中采用水浴搅拌24 h测得的结果重现性最好,最低RSD值为1.5%;而采用超声与恒温气浴振荡结合法,除溶解度特别小的药物造成误差较大外,基本能满足大部分药物溶解度测定的要求（RSD〈2.5%）,而且,相对于水浴搅拌,该法处理样品量大,可广泛应用。