亳菊中木犀草素和木犀草苷含量的反相高效液相色谱法测定

目的:建立毫菊中木犀草素和木犀草苷含量的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Scienhome C18(4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长350 nm,柱温30℃,流速l mL/min.结果:木犀草苷含量在0.004 8 ～0.038 4 μg内线性良好,Y=10 000 00...     

RP-HPLC法测定不同产地夏枯草中木犀草素的含量

目的建立用高效液相色谱同时测定不同产地夏枯草中木犀草素含量的方法。方法采用Hypersil BDS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:10);体积流量:0.8 mL·min~(-1),检测波长315nm,柱温25℃,进样量10ul。结果木犀草素在1.36~10.68μg·mL~(-1)(r=0.999 8)范围内有良好的线性关系。平均回收率=98.6%(n=9)。结论该方法简便快速,稳定准确,重复性好,可用于夏枯草中术犀草素的质量控制。     

HPLC法测定野生和栽培藏药独一味中木犀草素含量

目的:对野生和栽培藏药独一味中木犀草素成分进行高效液相色谱的含量测定。方法:采用色谱柱WelchromTM Kromasil C1(8250mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液=55:45,梯度洗脱。流速为:1mL/min,检测波长为350nm,柱温为25℃。结果:木犀草素的线性范围0.8~32.2μg/g(r=0.9994);平均回收率为100.3%,RSD为1.29%。结论:野生和栽培独一味的木犀草素的含量分别为10.08μg/g和30.8μg/g,栽培的独一味中木犀草素含量已经超过野生种的水平,可初步代替野生药材人药。     

不同厂家生产的独一味制剂中木犀草素含量的测定

目的 用高效液相色谱法测定不同厂家生产的独一味制剂中木犀草素的含量.方法 色谱柱为Dikma platisil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液(55∶45);流速为1.0 mL/min;检测波长为350 nm;柱温为35℃.结果 木犀草素含量的线性回归方程为Y=5.26+19...     

HPLC法测定江香薷中游离型与结合型黄酮的含量

目的:建立江香薷药材中游离型与结合型黄酮的含量测定方法。方法:色谱条件:色谱柱:Dikma Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(54∶46);流速:1.0m L/min;检测波长:350nm;柱温:30℃,理论板数按木犀草素峰和山奈素峰计算应不低于3 000。结果:木犀草素、山奈素分别在2.436~121.8μg/m L,1.562~78.1μg/m L范围内线性关系良好。木犀草素和山奈素加样回收率分别为100.30%,100.72%;RSD分别为1.61%,1.45%。结论:HPLC方法操作简单,重现性好,可用于江香薷药材的质量控制。     

四大品种菊花中不同成分含量比较

【目的】比较亳菊、贡菊、滁菊、杭菊等四大品种菊花中主要活性成分的含量。【方法】采用高效液相色谱法对菊花中的绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸及木犀草苷进行含量测定。测定前2项指标的色谱条件:色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以质量分数为0.4%的醋酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃,进样量为10μL;测定木犀草苷的色谱条件:色谱柱为苯基硅烷键合硅胶为填充剂Agilent ZORBAX SB-phenyl(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈—20 g/L磷酸溶液为流动相;流速为1.0 m L·min-1,检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量5μL色谱。【结果】绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量顺序为:亳菊滁菊杭菊贡菊,含量差异有统计学意义(P0.05);木犀草苷含量顺序为:滁菊亳菊贡菊杭菊,含量差异均无统计学意义(P0.05)。【结论】四大品种菊花中绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量有明显差异,而木犀草苷含量差异不大。     

RP-HPLC法测定注射用苦碟子中木犀草素

目的 建立RP-HPLC法测定注射用苦碟子中木犀草素的方法。方法 样品经酸水解后测定。色谱条件为ApolloC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：0.2％磷酸- 乙腈(74∶26);检测波长：351 nm;体积流量：10 mL/min;柱温：室温;进样量：10 μL。结果 木犀草素在4.58~45.8 μg/mL时,峰面积线性关系良好r＝0.999 9),平均回收率为993%。结论 该法适用于注射用苦碟子中木犀草素的测定。     

反相高效液相色谱法测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量

目的建立人字草中槲皮素和木犀草素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长360nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),柱温30℃,流速1.0mL/min。结果槲皮素、木犀草素的回归方程分别为Y=2545.36X+86.37,Y=3261.65X+61.29;r分别为0.9995和0.9991;质量浓度线性范围分别是5.28-26.4μg/mL,4.12-20.6μg/mL;槲皮素、木犀草素的加样回收率分别为101.5%和99.6%,RSD分别为1.2%和0.83%;样品分别含槲皮素、木犀草素2.33mg/g,0.316mg/g。结论该方法适合同时测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

HPLC法测定红花茎叶中三种化学成分的含量

目的建立红花茎叶中槲皮素、木犀草素和芹菜素等三种化学成分的的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP-C_(18)柱(5μm,4.6mm×300mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长365nm,柱温40℃。结果槲皮素在114~570μg,(r=0.9998);木犀草素在145~725μg,(r=0.9999);芹菜素13~65μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系,平均回收率为95.62%,97.95%,96.75(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量测定。     

HPLC法比较4种醋香附中黄酮类成分含量研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法比较4种醋制方法制备的醋香附饮片中黄酮类成分的差异,为控制香附炮制品的质量提供依据.方法:以芦丁、木犀草苷和木犀草素为指标性成分,采用Intersil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1％磷酸水为流动相B,梯度洗脱(0～35 m...     

RP-HPLC法测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷的含量

目的 建立同时测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zarbax Eclipse C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（20：80,V/V）,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 葛根素和大豆苷在各自的线性范围内（葛根素：9.04 ～ 72.32 μg·mL-1;大豆苷：9.12 ～72.96 μg·mL-1）,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r值均大于0.999）.葛根素和大豆苷的最低定量限分别为0.45和0.46 μg·mL-1,加样回收率分别为100.2％和101.7％,RSD分别为0.7％和0.9％（n=9）.结论 本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于葛藤分散片中葛根素和大豆苷的质量控制.     

HPLC法测定石杉碱甲缓释片中石杉碱甲的含量

目的测定石杉碱甲亲水凝胶骨架缓释片中石杉碱甲的含量。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱,甲醇-0.02%三乙醇胺溶液（体积比60∶40）为流动相,检测波长为309 nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,进样量20μL。结果石杉碱甲在1.041-52.05μg·mL^-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 6。平均回收率为99.37%,RSD=0.40%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠含量

目的:建立9-氯甲酸芴甲酯(9-fluorenyl methyl chloroformate,FMOC-Cl)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定注射用帕米膦酸二钠含量的方法。方法:碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用Linksil HPLC ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%EDTA(p H=7.2)(25∶75)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长为264 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在2³5μg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),检测限为0.5μg·m L-1,平均回收率101.2%(n=9)。结论:本法简单、准确、灵敏,适用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。     

血塞通分散片溶出曲线的测定

目的：“皿塞通分散片”现执行标准为国家试行标准（YBZ02702006）,无溶出度测定,在转正标准研究时增加了溶出度的测定,并做了方法学验证。方法：采用小杯法,转速为50r·min^-1,取样时间为30min,液相法测定溶出度,C18色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,乙腈-水（20：80）,经20min将乙腈-水变为（40：60）;检测波长为203nm;进样量10μL;流速：1mL·min^-1;柱温25℃。结果：测定了9个厂家各1批次样品中人参皂苷№,的溶出曲线,不同厂家的样品存在差异。结论：血塞通分散片溶出度项目测定有利于控制药品质量。     

HPLC-ELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量

目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLC—ELSD法,Hypersil C18柱（5μm,4．6mm×150mm）,以甲醇-乙酸铵水溶液（0．2mol／L）-冰乙酸（体积比65：34：1）为流动相,流速1．0mL／min,ELSD漂移管温度110℃,载气（N,）流速2．8L／min。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6．02—120．4,13．22～264．4,6．32～126．4μg/mL（r值分别为0．9996,0．9997,0．9998）,平均回收率（n=6）为100．6％,100．8％和99．87％。结论本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定坎离砂中阿魏酸和川芎嗪的含量

目的建立坎离砂中阿魏酸（FA）和川芎嗪（CXZ）的同时含量测定方法。方法采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量。色谱柱：D iamonsil（钻石）C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（三乙胺调pH 3.5）15∶85为流动相,流速为1.0 m l.m in-1,检测波长280 nm,进样量20μl。结果 FA、CXZ分别在14.35-328 mg.L-1（r=0.999 5）、6.91-158 mg.L-1（r=0.999 5）范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%（n=9）。结论该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制。目的建立坎离砂中阿魏酸（FA）和川芎嗪（CXZ）的同时含量测定方法。方法采用RP-HPLC法同时测定FA和CXZ的含量。色谱柱：Diamonsil（钻石）C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（三乙胺调pH3.5）15∶85为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长280 nm,进样量20μl。结果 FA、CXZ分别在14.35-328 mg.L-1（r=0.999 5）、6.91-158 mg.L-1（r=0.999 5）范围内呈良好的线性范围,平均回收率均大于99.0%,RSD小于1.5%（n=9）。结论该方法快速、准确、简便、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中氯氮平与氟西汀的浓度

目的 建立同时测定人血浆中氯氮平、氟西汀浓度的高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为30 mmol·L-1醋酸铵-甲醇(体积比24:76),流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为254 nm,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比80...     

HPLC法同时测定灵芝浸膏片中尿苷和腺苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定灵芝浸膏片中尿苷和腺苷的含量。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾(6∶94),流速1.0 mL/min,检测波长260 nm。结果:尿苷、腺苷进样量分别在0.034~0.670μg和0.025~0.496μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;尿苷及腺苷的平均回收率(n=6)分别为98.3%和98.6%,RSD分别为2.0%和2.0%。结论:本法简便、准确,重复性好,可为灵芝浸膏片的质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质

目的测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠9.77 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH值至3.10±0.05）（体积比20∶80）为流动相,检测波长为224 nm,流速1.0 mL.min-1。结果各杂质峰分离良好,左旋沙丁胺醇的最低检测限为14 ng。结论本法可用于盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊中有关物质的检测。     

HPLC法测定醋酸曲安奈德搽剂的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德搽剂含量及有关物质的方法.方法 使用Capcell Pak C18（4.6mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：30）,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.结果 醋酸曲安奈德的线性范围为：5.170～51.70 μg·mL^-1（r=0.999 9）;平均回收率为102.90％,RSD为1.3％.结论 该方法简便,快速,准确,专属性强,可用于醋酸曲安奈德搽剂含量和有关物质的控制方法.