HPLC法测定葶苈降血脂颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定葶苈降血脂颗粒中黄芩苷含量质量控制标准。方法：色谱柱：Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：278nm;柱温：室温。结果：黄芩苷在0．075～0．377μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．71％、RSD=1．73％（n=5）。结论：HPLC法简便、灵敏准确、重复性好、结果可靠,可作为葶苈降血脂颗粒的质量控制标准。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中托莫西汀的浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中托莫西汀浓度的高效液相色谱串联质谱（LC-ESI-MS／MS）检测方法。方法以Agalent C18反相柱（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（1％甲酸）：0．02mol·L-1甲酸铵水溶液=80：20（V/V）;流速0．3mL·min-1,柱温40℃。采用选择反应监测（SRM）对托莫西汀（m／z256．1→44．1）和内标氟西汀（m／z 310．1→44．2）进行测定。结果托莫西汀的高（1000μg·L-1）、中（500μg·L-1）、低（2μ·L-1）质量浓度标准血样的平均回收率分别为107．00％、103．51％和105．76％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均〈15％;线性范围为1—1500μg·L-1,回归方程为Y=0．5821p-2．5814×10^-4,r=0．9975（n=5）,分析方法的最低定量限为1μg·L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于托莫西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilC18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢钾（调pH6．4）-乙腈-83：17;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0、400．0、10．0ng·mL^-1）3个浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间RSD均〈7％（n=5）;分析方法的最低检测限为3．0ng·mL^-1;线性范围为10．0～1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中安非他酮浓度

目的建立测定人血浆中安非他酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱（150ramx4．6mm,5ttm）为色谱柱,流动相为30mmol·L^-1醋酸铵-甲醇（28：72V／V）;流速：1．0mL·min^-1;拄温：40℃;检测波长：250nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20v／V）。结果安非他酮的低、中、高（2o．0,80．O,240．O斗g·L^-1）3种浓度平均相对回收率分别为102．2％,97．32％,98．17％,提取回收率分别为68．25％,71．58％,73．89％;日内、日问偏差RSD均低于15％（11=5）;分析方法的检测限5．0μg·L^-1;线性范围为10．0-320．0μg·L^-1。线性方程：Y=11．325X＋1．07,r=0．9985（n=7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于安非他酮临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（含0．40％三乙胺,17．50mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6．00）（42：58）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：215nm,柱温：40℃。结果：氢溴酸东莨菪碱在1．00～5．00μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率98．35％,RSD=1．68％（n=6）;硫酸阿托品在2．94～14．70μg范围内呈良好的线性,r=0．9997（n=6）,平均回收率为97．71％,RSD=1．91％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,重复性好。     

RP—HPLC法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的高效液相色谱法。方法以Diamonsil TM C18反相柱（150m×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1醋酸铵．甲醇（21：79）;流速：0.8mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0．500．0。10．0ng·mL^-1）3种浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间差RSD均低于7％（n=5）;分析方法的最低检测限为5．0ng·mL^-1;线性范围为10．0—1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法测定颈痛颗粒中葛根素和芍药苷的含量

目的：建立颈痛颗粒中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C18（150mm×3．9mm,4um）,流速1．0ml·ml^-1,乙腈：水（15：85）为流动相,检测波长为320nm。结果：葛根素的线性范围为0．31～1．56mg·ml^-1,r=0．9998,平均回收率为98．44％,RSD=1．57％（n=6）;芍药苷的线性范围为24．19～120．96ug·ml^-1,r=0．9997,平均回收率为98．07％,RSD=1．82％（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,适合该颗粒中葛根素和芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定盐酸多沙普仑注射液中盐酸多沙普仑的含量

目的应用HPLC法测定盐酸多沙普仑注射液中盐酸多沙普仑的含量。方法色谱柱为依利特KromasilC18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为0．82g·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH值为4．5）-乙腈=71b：30,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为214nm,柱温为室温。结果盐酸多沙普仑在12．87～90．12mg·L“范围内,浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9997）;平均回收率为98．96％,RSD=0．44％（n=9）。精密度实验RSD分别为0．85％（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：1％醋酸溶液（用三乙胺调pH为3．5）-甲醇-乙腈（65：10：25）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：273nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚的线性范围为12．3～123．2μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．65％,R．如为0．31％（n=5）;咖啡因的线性范围为2．44～24．42μg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为99．15％,RSD为0．15％（n：5）;氨基比林的线性范围为8．23～82．34μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．40％,RSD为0．39％（n=5）。结论：方法简单可行,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中文拉法新浓度

目的 建立测定人血浆中文拉法新浓度的高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(19:81);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:254nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 文拉法新的低、中、高(20.0,160.0,640.0ng·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.32%,98.63%,99.61%,提取回收率分别为73.57%,76.85%,81.26%;日内、日间差RSD均低于10%(n=5);分析方法的检测限5.0ng·mL-1;线性范围为10.0～800.0ng·mL-1.线性方程:Y=22.75X+2.07,r=0.9989(n=8).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于文拉法新临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中舍曲林浓度

目的 建立测定人血浆中舍曲林浓度的高效液相色谱法.方法 以Diamonsil(TM)C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(24:76);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃检测波长:210nm.以乙酸乙酯与氯甲烷(80:20)为提取剂.结果 舍曲林的低...     

高效液相色谱法测定人血浆中喹硫平浓度

目的建立测定人血浆中喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇（21∶79）;流速：0.8mL·min-1;柱温：40°C;检测波长：254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80∶20）为提取剂。结果喹硫平的高、中、低（1000.0,400.0,10.0ng.mL-1）3种浓度平均回收率分别为97.78%,98.63%,102.62%,日内、日间差RSD均低于7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0ng.mL-1;线性范围为10.0-1000.0ng.mL-1。曲线方程：Y=103.57X＋2.06,r=0.9997（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度。方法:血浆样品用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行UPLC-MS/MS测定。色谱柱:BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵(72∶28);流速:0.15 mL.min-1;柱温:40℃,进样量:8μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸及内标洛伐他汀的检测离子对分别为:m/z 419→199,437→303,405→199。结果:血浆样品中辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸线性范围分别为0.241～61.76 ng.mL-1(r=0.999,n=5)和0.344～88.16 ng.mL-1(r=0.997,n=5),日内、日间精密度(RSD)均小于15%,方法的平均回收率分别为100.6%和106.0%,血浆基质对血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸测定无干扰。结论:建立的UPLC-MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为辛伐他汀制剂的临床药代动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法采用Hypersil-C18反相色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水（pH=7.3,内含三乙胺0.15%,磷酸0.05%）-乙腈（46∶54）为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;样品经碱化提取分离后用流动相溶解;采用紫外检测,检测波长为223nm。结果本方法测定咪达唑仑血药浓度在50～2000ng.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,咪达唑仑的保留时间为9.60min,其低、中、高（200、500、2000ng.mL-1）浓度的提取回收率分别为92.11%、90.25%、93.27%,方法回收率分别为96.81%、101.97%、101.58%,日内、日间RSD均〈5.0%。咪达唑仑血浆样品预处理室温放置10h及咪达唑仑标准贮备液于4℃下15d稳定。结论本法简单,准确,快速,稳定,灵敏度高,可满足咪达唑仑血药浓度的检测及临床药代动力学研究要求。     

高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度及其在治疗药物监测中的应用

目的建立人血中文拉法辛的测定方法,为临床应用和药动学研究提供分析手段。方法采用HPLC紫外检测法,流动相甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(63∶37∶0.44∶0.37,v/v),Agilent Eclipse XDB-C18分离柱,UV检测波长为230nm,以安眠酮为内标,正戊烷提取。结果线性范围20～1 200μg.L-1,平均回收率为99.1%,日内日间RSD在1.1%～4.5%,且常用的其他抗抑郁药及安定类药物不干扰测定。结论本方法简单,分析速度快,灵敏度高,适用于临床血药浓度测定及药物动力学研究。     

HPLC法测定咖啡酸及咖啡酸片的含量

目的建立高效液相色谱法测定咖啡酸及咖啡酸片的含量。方法采用Sepax Sapphire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.32%醋酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果咖啡酸在10～90μg·mL-1范围内,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,咖啡酸平均回收率为99.5%、RSD=0.97%(n=6);咖啡酸片平均回收率为99.1%、RSD=1.01%(n=9)。结论本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于咖啡酸及咖啡酸片的含量测定。     

HPLC法测定血浆中福多司坦的质量浓度

目的建立蒸发光散射法测定血浆中福多司坦含量的方法。方法色谱柱:Brava BDS C8柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(2∶98);流速:1.0mL.min-1;柱温:40℃;漂移管温度:110℃,载气(N2)流速:2.5L.min-1。结果在选定的色谱条件下,测定的线性范围为0.2～30μg.mL-1,r=0.999 6,定量下限为0.2μg.mL-1,平均相对回收率为96.3%,日内与日间的RSD值均小于10%。结论该方法准确、精密、灵敏度高、简便、快速,适用于血浆福多司坦质量浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。