HPLC法测定秦皮4种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法建立秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的含量测定方法,为建立秦皮饮片质量评价体系提供含量测定方法学依据。方法制备秦皮供试品溶液,采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长:254 nm测定秦皮甲素、秦皮苷和秦皮乙素,340 nm测定秦皮素。进样量:10μL,柱温:30℃,流速:0.8 mL·min~(-1),依次进样分析。结果秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素质量浓度分别在78.60～1572、23.90～487.0、6.900～138.5、1.240～24.80 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 6、0.999 5、0.999 6;秦皮供试品中,四者的平均回收率分别为98.1%、98.9%、98.1%和98.5%;RSD分别为1.5%、1.6%、1.2%和0.90%(n=6)。结论建立的方法适用于研究秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素的含量测定。     

HPLC测定秦皮胶囊的主要成分

目的建立同时测定秦皮胶囊中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭含量的方法。方法采用HPLC法,样品经甲醇溶解,超声处理后,采用ShimpackCLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱,溶剂A[甲醇-乙腈(2∶1)]-溶剂B[0.1%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)](23∶77)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长348nm,柱温30℃。结果秦皮甲素在0.145~0.726μg、秦皮苷在0.112~0.560μg、秦皮乙素在0.082~0.412μg、秦皮亭在0.110~0.552μg范围内均呈良好的线性关系,秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭的加样回收率分为99.77%(RSD=0.48%)9、9.67%(RSD=0.75%)9、8.80%(RSD=1.02%)9、8.83%(RSD=1.10%),n=9。结论所用方法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可满足其质量控制要求。     

HPLC法测定秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的进一步完善秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定项(研究建立秦皮接骨片中秦皮甲素及秦皮乙素的含量测定方法)的要求和《中华人民共和国药典》2010版一部"秦皮"质量标准"含量测定"项。方法参照HPLC法(《中华人民共和国药典》2010年版一部2ⅥD)测定。18烷基硅烷硅胶为填充剂,柱温为30℃,流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为345nm。理论塔板数按秦皮甲素峰计算应不少于9 000。结果在线性关系考察中,秦皮甲素的进样量在0.03~0.09mg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9981),平均回收率为98.84%,RSD=1.7%(n=9);秦皮乙素的进样量在18~54μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 0),平均回收率为99.11%,RSD=1.5%(n=9)。结论 HPLC法可以作为秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的测定方法。     

秦皮中秦皮甲素的提取工艺研究

目的通过正交设计优化回流法提取秦皮中秦皮甲素的提取工艺。方法通过单因素及L9（34）正交试验优选秦皮中秦皮甲素的提取工艺。考察回流提取法中乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数、提取温度对秦皮甲素量的影响。结果最佳提取工艺条件为：乙醇浓度75%,料液比为1：10,提取温度为65℃,提取次数为4次,每次提取2 h。结论正交设计优化提取工艺可较好地提取秦皮中的秦皮甲素。     

多基原秦皮药材中秦皮甲素和秦皮苷的纯化工艺研究

目的建立一种适合纯化不同基原的秦皮药材中秦皮甲素和秦皮苷的工艺。方法以D101C大孔树脂为分离和纯化载体,以秦皮甲素和秦皮苷的含量为指标,建立并评价相关工艺参数。结果按照建立的工艺,分别以3种基原的秦皮药材为材料,采用确定的工艺处理,提取物中秦皮甲素和秦皮苷的转移率达到了80%以上,其质量分数可以提高5倍。结论该工艺适合多种基原的秦皮中秦皮甲素和秦皮苷的纯化。     

基于遗传算法结合最小二乘支持向量机的秦皮提取液快速定量分析方法

目的:探讨遗传算法(genetic algorithm,GA)结合最小二乘支持向量机(least squares support vector machine,LSSVM)用于秦皮提取液中多组分含量的快速测定的可行性。方法:以HPLC分析值作为参照,采集不同产地的秦皮提取液的紫外光谱,运用GA算法筛选光谱特征波长,再对筛选结果应用主成分分析(pricipal component analyze,PCA)进行特征提取,结合LSSVM算法建立快速测定秦皮甲素、秦皮乙素及秦皮素的数学模型。结果:应用GA算法筛选后,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素的建模光谱维数分别下降为全谱的44%,44%,32%,所建模型的预测集相关系数(RP)分别为秦皮甲素0.948 6,秦皮乙素0.960 3,秦皮素0.929 3,预测均方根(RMSEP)分别为秦皮甲素0.085 2,秦皮乙素0.033 4,秦皮素0.012 1。结论:GA算法可以在充分保留光谱有效信息的基础上,显著降低模型的复杂度,结合LSSVM算法建立的模型可以用于快速测定秦皮提取液中秦皮甲素、秦皮乙素及秦皮素的含量,为中药提取液的质量控制提供新思路。     

秦皮提取工艺的正交实验研究

目的"秦皮"是我院治疗溃疡性结肠炎处方中常用药,我们为了得到中药秦皮的最佳提取条件;建立简便、快速、准确、先进的测定方法,我们进行了此试验.方法通过正交设计实验,采用4因素3水平[L9(43)]表正交实验进行提取后,用改良的HPLC法测定秦皮甲素的含量.结果得出秦皮在提取温度为125℃、提取时间为120min加水量8倍×3次、以8.35mm大小提取秦皮甲素含量最高.结论本试验采用的方法,加样后回收率好,在0.07～6.00μg/ml之内的线性是良好的,可作为含秦皮灌肠剂提取工艺的参考     

中药灌肠Ⅰ号灌肠液中促渗剂的选择

目的:确定中药抗溃疡性结肠炎生物黏附剂中所选用促渗剂的种类及其用量.方法:采用大鼠在体灌流模型处理灌肠液,并采用HPLC法测定秦皮甲素在灌肠液中的含量.结果:0.5%,1%,2%,3%,4%,5%的薄荷脑作为促渗剂时,秦皮甲素的吸收度分别为0.015 742,0.022 566,0.016 520,0.014 586,0.012 946,0.012 818 μg.mL-1·cm-1;0.5%,1%,2%,3%,4%,5%的冰片作为促渗剂时,秦皮甲素的吸收度为0.015 664,0.016 067,0.013 753,0.012 597,0.011 899,0.011 449 μg.mL-1·cm-1.结论:薄荷脑和冰片对灌肠Ⅰ号中秦皮甲素都有较强的促渗透作用,1%薄荷脑及1%冰片对秦皮甲素的促透作用最明显.两药比较,薄荷脑的促透效果更强.     

HPLC法同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的建立同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(8∶92);检测波长:334 nm;流速:1 m L·min-1;柱温:30℃。结果秦皮甲素线性范围为47.2⁴72 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6472 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6⁴56 ng,r=0.999 2,秦皮甲素和秦皮乙素平均加样回收率分别为101.09%和100.51%。结论本方法简便、准确、可靠,适用于腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的质量控制。     

HPLC法测定芪桂痛风片中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和蒙花苷

目的 建立测定芪桂痛风片中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的HPLC方法。方法 采用ACE Excel C₁₈-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸水–乙腈,梯度洗脱;检测波长325 nm(新绿原酸、绿原酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)、334 nm(秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、蒙花苷);体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果 新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的线性范围分别为1.86～59.45、26.21～838.80、8.01～256.47、3.60～115.45、17.79～569.18、1.93～61.76、3.67～117.51、2.27～72.76μg/mL,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率分别为95.56%、92.88%、95.49%、92.15%、93.03%、96.03%、99.90%、95.42%,RSD值分别为3.40%、3.11%、3.25%、3.17%、...     

藏骨宝胶囊的质量标准研究

目的建立藏骨宝胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别制剂中的土木香内酯和齐墩果酸;建立HPLC法测定制剂中秦皮甲素和秦皮乙素的含量。色谱柱为Kromasi1C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L~(-1)磷酸溶液(12∶88);检测波长:334nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;进样量:20μL。结果土木香内酯和齐墩果酸的TLC图斑点清晰、分离良好,阴性样品无干扰。秦皮甲素质量浓度在5.42~54.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),其平均加样回收率为100.06%,RSD值为1.14%(n=9);秦皮乙素的质量浓度在3.28~32.8μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),其平均加样回收率为100.80%,RSD值为1.68%(n=9)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为藏骨宝胶囊质量控制的方法。     

秦皮及接骨胶囊中秦皮甲素的含量测定

目的：建立测定秦皮及接骨胶囊中秦皮甲素含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，MICROSORB MV C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；以甲醇 水(25∶75)为流动相；检测波长：336 nm。结果：秦皮甲素在0.083 6～1.672 0 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 5)；平均回收率97.53%(n＝6)，RSD＝0.51%。结论：该方法简便、准确，可作为制剂的质量控制指标。     

基于最小二乘支持向量机的秦皮提取工艺的研究

目的：应用最小二乘支持向量机（LS-SVM）技术优化秦皮的提取工艺。方法：以秦皮甲素和秦皮乙素为指标,采用均匀设计安排提取试验,并用最小二乘支持向量机建立关系模型。结果：最小二乘支持向量机对秦皮甲素和秦皮乙素的拟和相关系数分别为0．9997与0．9999;得到的最优工艺条件为提取温度100℃、乙醇浓度50％、液固比11、提取时间70min,机器模型在此条件下的预测值为秦皮甲素提取量为9．291mg·g^-1,秦皮乙素提取量为2．241mg·g^-1,和实际测量值的相对误差仅为-2．97％和2．66％,具有较好的预测性。结论：最小二乘支持向量机可用优化秦皮提取工艺。     

HPLC法测定九香止泻片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的:建立九香止泻片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶88),流速为1.0mL·min-1,检测波长为334nm,柱温为30℃。结果:秦皮甲素进样量在80～800ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=1.89%(n=9);秦皮乙素进样量在32.96～329.6ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为101.5%,RSD=2.42%(n=9)。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可作为九香止泻片的含量测定方法。     

膝可保胶囊质量标准分析与研究

目的：建立膝可保胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对膝可保胶囊中秦皮、龙血竭药材进行鉴别;采用高效液相色谱法对膝可保胶囊中芍药苷、秦皮甲素、秦皮乙素进行含量测定。结果：薄层色谱专属性强,分离度高,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测得秦皮甲素、秦皮乙素、芍药苷分别在0.123 6～0.865 2 μg（r=0.999 6）,0.075 9～0.531 3 μg（r=0.999 6）,0.060 6～1.515 0 μg（r=0.9995）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.85%,98.41%,99.59%,RSD分别为1.89%,1.91%,1.28%。结论：所建立的定性、定量方法操作简便,结果准确,重现性好,能够有效控制膝可保胶囊的质量。     

HPLC测定息痛宁胶囊中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的;测定中药复方制剂息痛宁胶囊中有效成份秦皮甲素和秦皮乙素的含量。方法：采用HPLC,ODS柱,流动相为甲醇－水（24：76）,检测波长336nm。结果：秦皮甲素进样量在0．005－1．5μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,回收率99．9％;秦皮乙素进样量在0．0025－0．75μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,回收率102．7％。结论：该方法准确性高,操作简单,可供该制剂的含量测定。     

RP—HPLC法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量

目的:建立复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,ZORBAX～C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节 pH=4.5)(8:92)为流动相,检测波长327 nm,流速0.8 mL·min~(-1),柱温25%。结果:绿原酸在1.0～6.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9993,绿原酸平均加样回收率为100.2%,RSD 为0.9%(n=5);秦皮甲素在1.60～12.32μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,秦皮甲素平均加样回收率为97.3%,RSD 为1.2%(n=5)。结论:本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量测定。     

秦皮药材的质量评价

目的：评价秦皮药材的质量,为药典标准修订及新药研究提供依据。方法：采用紫外分光光度法定量分析秦皮有效部位的总香豆素;高效液相色谱法定量分析香豆素中的主要成份秦皮甲素,秦皮乙素,秦皮苷及秦皮亭。结果：秦皮中的总香豆素及其主要成份在枝皮中远较干皮高,并以枝条越细含量越高,干皮中含量较低,远不能达药典限度要求;秦皮饮片炮制过程中,“洗净,润透”过程对香豆素类成分影响较大。结论：建议药典将秦皮干皮与枝皮的含量限度分列,或者考虑干皮不作为其入药部位,炮制时不再洗与浸,直接干切。     

正交试验优选白头翁汤提取工艺

目的:优选白头翁汤提取工艺。方法:以乙醇浓度、乙醇用量、提取次数和提取时间为考察因素,以浸膏得率和白头翁皂苷B_4、秦皮甲素、秦皮乙素、小檗碱的含量为指标,采用L_9(3~1)正交设计优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5 h结论:优选的提取工艺稳定、可行。     

秦皮甲素、乙素在兔体内的药代动力学研究

根据β－环糊精与秦皮甲素乙素形成包含物，发生荧光增敏作用的原理，在适当的条件下，对兔血浆中的秦皮甲素乙素进行定时监测，绘制药时曲线，按照实用药代动力学的系列公式计算药代动力学参数，其几个主要药动学参数分别为：秦皮甲素的消除半衰期ｔ_１／２（β）为９．８１ｈ，吸收半衰期ｔ_１／２（ｋａ）为０．４５ ｈ，秦皮乙素的消除半衰期ｔ_１／２（β）为１２．２１ｈ吸收半衰期ｔ１／２（ｋａ）为０．３３ ｈ，曲线下面积秦皮甲素ＡＵＣ为１８．３３μｇ·ｈ·ｍＬ~－１，秦皮乙素ＡＵＣ为２７．１μｇ·ｈ·ｍＬ~－１，二者的吸收代谢虽不相同，但无显著差异．