曲格列酮合成中间体3,4,6—三甲基—2,5—羟基苯乙酮的合？…

以三甲氢醌二乙酸酯为原料,合成了３,４,６－三甲基－２,５－二羟基苯乙酮,并证实文献报道的三甲氢醌和三氟化硼－乙酸反应生成３,４,６－三甲基－１,－羟基－５－乙酰氧基苯乙酮为一Ｆｒｉｅｓ重排过程。     

2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮的合成

目的:探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。方法:通过酰基化、Fries重排、氯甲基化合成2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮,并应用(HCHO)n/HCI系统进行氯甲基化,获得了满意的收率(90.4%)。结果:采用新方法合成了未见文献报道的新化合物2-羟基-3-氯甲基-5-甲基苯乙酮。结论:该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

4-氯-2-羟基苯乙酮的合成

以3-氨基苯酚为原料,经酰化、甲基化反应和Fries重排反应制得N-(4-乙酰基-3-羟基苯基)乙酰胺,再经去乙酰化、重氮化和Sandmeyer反应得到4-氯-2-羟基苯乙酮,总收率约44%.     

2，6－二羟基－3－甲酰－4－甲氧基－5－甲基苯甲酸甲酯的合成

报道了以２，６－二羟基－３－甲基－４－甲氧基苯甲酸甲酯为原料，用Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ甲酰化反应制备标题化合物的新方法。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚为原料，在乙酸溶液中与溴反应形成3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛，然后经Jones氧化得到3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，总收率63．7％。     

5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基及3',5-二羟基-4',7-二甲氧基黄烷酮的合成

以橙皮甙为原料经选择性甲基化及水解两步分别以较好收率半合成了５,７－二羟基３,４－二甲氧基－及３,５－二羟基－４,７－二甲氧基黄烷酮。该工艺原料易得、工艺简单、收率高。     

α-溴-(2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基)苯乙酮的合成

以3-甲磺酰胺基-4-苯氧基苯甲醚为原料，在AlCl3作用下，经付-克乙酰化同时脱甲基化反应得到（2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基）苯乙酮，再经溴化得到标题化合物，总收率70%。     

6，7－二甲氧基－2，4－二羟基喹唑啉合成工艺的改进

以藜芦醛（２）为原料经硝化－氧化得硝基酸４，再按类似物６－甲氧基－７－苄氧基－２，４－二羟基喹唑啉的合成法经酰氯－酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物１。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进，使从２至１的总收率达２０．６％。     

3,5-二羟基-4-甲基己酸叔丁酯的合成

以2-甲基-3-碳基丁酸乙酯为原料，经3-经基-2-甲基丁酸乙酯和5-经基-4-甲基-3-碳基己酸叔丁酯合成了3，5-二经基-4-甲基己酸叔丁酯，总收率38％。     

UFLC法测定母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的含量

目的:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0 mm×75 mm,2.2μm),柱温50℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(60∶40),流速0.8 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮进样量分别在9.98~79.84μg和17.08~136.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为99.57%和98.68%。结论:母丁香药材的UFLC含量测定法快速、准确、简便、可靠,是一种值得推广的中药质量评价方法。     

乙酰丁香酮的合成

目的制备乙酰丁香酮。方法以2,6-二甲氧基苯酚为原料,经酰化、Fries重排反应制得终产物。结果反应总收率63.8%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法原料经济,产率高,生产成本较低,适合工业化生产。     

普卢利沙星关键中间体的合成

3，4-二氟苯胺经一系列反应制得[（3，4-二氟苯胺基）（乙硫基）亚甲基]丙二酸二乙酯，再经闭环、羟基保护、氯代，最后脱保护、闭环得到普卢利沙星关键中间体6，7-二氟-1-甲基-4-氧代-1H，4H-[1，3]硫氮杂环丁烷并[3，2-α]喹啉-3-羧酸乙酯，总收率23％。     

依托考昔关键中间体的合成工艺

4-甲磺酰基苯乙酸(3)在叔丁基氯化镁存在下与6-甲基烟酸甲酯(2)反应得依托考昔关键中间体1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-[4-(甲磺酰基)苯基]乙酮(1),纯度99.5%,收率81%(以3计)。该工艺采用格氏试剂与2交替分批加料的方式,控制杂质1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-[4-[(6-甲基吡啶-3-基)羰基-甲磺酰基]苯基]乙酮(4)的含量为2.2%。后处理时,用丙酮/水混合溶剂纯化,将4的含量降至0.2%;用氨水代替碳酸钠进行中和,避免废固的产生。改进的工艺适合工业化生产。     

3,6-二甲氧基-2,5-二氢吡嗪-2-羧酸乙酯的合成

用苄氧羰基氨基乙酸在N-甲基吗啉的催化下与氯甲酸异丁酯反应后,无需分离直接与氨基丙二酸二乙酯盐酸盐反应得到(2-苄氧羰基氨基乙酰胺基)丙二酸二乙酯,经Pd/C催化氢解、环合后在二氯甲烷中与Me3OBF4反应制得α-取代丝氨酸的合成中间体3,6-二甲氧基-2,5-二氢吡嗪-2-羧酸乙酯,总收率35.1%.     

尼鲁米特类化合物的合成

用4-硝(氰)基-3-三氟甲基苯胺在硫酸中进行重氮碘代反应制得相应的碘苯化合物，在氧化亚铜催化下与5,5-二甲基乙内酰脲在DMF中反应制得抗雄激素类药物尼鲁米特及5，5-二甲基-3-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2，4-咪唑烷二酮，总收率分别为68．9％和64．8％。     

人工佐剂三棕榈酰-S-甘油酰-半胱氨酸(P3C)及其中间体Fmoc-Lys P3C的合成

三棕榈酰 S 甘油酰 半胱氨酸 (P3C)是一种B细胞分裂原 ,并能在体内激活细胞毒T淋巴细胞 .它是一种无毒佐剂 .对该佐剂进行了合成 ,重点进行了化合物Fmoc LysP3C的合成方法研究 .所合成化合物的纯度和产率均较高 ,具有制备意义 .     

2,5-二氯苄腈的合成

目的 本合成路线是以合成2，5一二氯苯腈为目的。方法以对二氯苯为起始原料，经乙酰化、溴仿反应、最后经氰化共三步反应制得目标化合物。结果 该法简洁且原料价廉，总收率为(58.5％)。     

Highly Efficient Synthesis of 1,3-Dihydroxy-2-carboxycarbazole and Its Neuroprotective Effects

相似文献   

4,6-双苯基-2-氨基-3-氰基吡啶类化合物的合成及其 抗肿瘤活性研究

目的 设计合成一系列4,6-双苯基-2-氨基-3-氰基吡啶类化合物,并对其体外抗肿瘤活性进行初步评价。方法 以取代苯甲醛、取代苯乙酮、丙二腈和醋酸铵为原料,经一步反应制得目标化合物。采用MTT法,以 MX-58151 为阳性对照药,以 A549、HT-29 和 SMMC-7721为测试细胞株对目标化合物进行体外抗肿瘤活性评价。 结果与结论 合成了13 个未见报道的4,6-双苯基-2-氨基-3-氰基吡啶类化合物, 其结构经¹H-NMR、MS 和 IR 谱确证。体外活性测试结果显示,多数化合物能够在较低的浓度下抑制肿瘤细胞增殖。其中,2-氨基-6-（4-氟苯基）-4-（2,3,4-三甲氧基苯基）-3-氰基吡啶 具有显著的抗肿瘤细胞增殖活性,IC₅₀值达纳摩尔级水平,明显优于阳性对照药MX-58151。