QuEChERS提取-气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化、正己烷定容,同时以环氧七氯为内标,配制成1.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC-MS检测21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg;拟除虫菊酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.008 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.024 mg/kg。平均加标回收率为61.9%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.0%。50份蔬菜样品中,毒死蜱检出2份,水胺硫磷检出1份,克百威检出3份,联苯菊酯检出2份,甲氰菊酯检出1份,氯氟氰菊酯检出12份,氟氯氰菊酯检出1份,氯氰菊酯检出7份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。     

闽西北地区食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留监测分析

目的了解闽西北地区食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留状况,为当地菌类种植提供参考。方法随机抽取福建省龙岩、三明和南平市市售食用菌90份,通过气相色谱-串联质谱法检测食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药(以CS_2计)残留量。结果食用菌样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检出率为16.7%(15/90),其中香菇样品检出率86.7%(13/15),1份香菇样品超出国家标准限值。结论闽西北地区市售食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留总体上安全,但香菇中检出率较高,应引起重视。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、Qu ECh ERS净化、正己烷定容,配制成10.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC检测10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg。平均加标回收率为79.3%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~15.3%。50份蔬菜样品中,涕灭威检出3份,涕灭威砜检出1份,甲胺磷检出8份,乙酰甲胺磷检出4份,氧乐果检出6份,3-羟基克百威检出1份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

2013年杭州地区食品中氨基甲酸酯类农药的污染调查

目的了解杭州地区食品中氨基甲酸酯类农药的污染状况,为食品质量安全的监管和控制工作提供科学依据。方法 2013年采集杭州地区食品样品166份,其中食用菌30份,茶叶30份,蔬菜80份,水果26份,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定灭多威、抗蚜威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威和速灭威8种氨基甲酸酯类农药。结果 166份样品中,共检出3种氨基甲酸酯类农药(克百威、灭多威和异丙威),检出率为2.41%,检出范围为0.013 mg/kg~0.180 mg/kg,其中克百威的检出率最高(1.20%),其次为灭多威和异丙威(均为0.60%)。此外,仅有克百威这一种氨基甲酸酯农药出现超标现象,超标率为0.60%。食用菌、茶叶、蔬菜和水果4种食品中氨基甲酸酯类农药的检出率分别为3.33%、3.33%、1.25%和3.85%。结论杭州地区食品中氨基甲酸酯类农药残留水平较低,质量安全状况良好,但是残留超标事件还是偶有发生。     

丽水市食品中铝安全风险初步分析

目的了解丽水市食品中铝含量状况,对食用面制品中的铝安全风险进行简评。方法 2014年在丽水市大型超市、农贸市场、早餐供应点和路边摊等地随机采集婴幼儿食品、肉类、水产品类、乳类、蛋类、茶类和面制食品等7类样品共90份,按《国家食品污染和有害因素风险工作手册》中方法测定铝含量。调查丽水城镇400人的面制品暴露量。结果7类样品均有铝检出,总检出率为73.33%;其中水产品类、乳类、茶类和面制食品的检出率均为100.00%,肉类检出率最低为36.00%。铝含量检出值为0.24 mg/kg~396.71 mg/kg,均值为45.79 mg/kg。其中油条中铝含量检出值为46.63 mg/kg~251.44 mg/kg,超标率达50.00%。结论丽水市7类食品中铝含量均较安全,油条中的铝残留量存在超标现象,城镇居民面制品中铝的安全风险较低。     

包头市蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留调查

目的了解包头市市售蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留情况,为相关监督部门提供科学依据。方法春秋两季分别在超市和农贸市场采集7类蔬菜共计100份,气相色谱质谱法测定二硫代氨基甲酸酯(DTCs)类农药残留。结果 100份样品中共有32份检出二硫代氨基甲酸酯类农药,检出率为32.0%,最高的是叶菜类,检出率为44.7%;其次是甘蓝类,检出率为40.0%;瓜菜类、块根类、茄果类、鲜豆类检出率低于30.0%;鳞茎类未检出。检出值最高为瓜菜类的黄瓜(3.80 mg/kg),次之为叶菜类的白菜(3.53 mg/kg)和茄果类的西红柿(3.43 mg/kg)。结论包头市市售蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检出率较高,其中6类蔬菜中均有检出,但其残留量均低于国家标准限值。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果所测85种农药残留的浓度为0.02μg/ml~0.40μg/ml时,线性关系良好,线性相关系数(r)0.99,平均回收率为79.1%~118.4%,相对标准偏差为2.4%~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg~0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg~0.039 mg/kg,每个样品在20.75 min内完成检测。其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留。结论本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测。     

凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱法测定鲜食用菌中25种农药残留

目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以外标法定量。结果 25种农药在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.998 0,方法的检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg~0.003 0 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg~0.010 mg/kg。方法的加标回收率为73.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~8.32%。结论该方法的样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于食用菌中多种农药残留的检测。     

蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留调查

目的 了解长春市市场销售蔬菜中农药残留的情况.方法 2003-2004年,从长春市的9个蔬菜销售市场采集了韭菜、芹菜、甘蓝、黄瓜、菠菜、辣椒、番茄、油菜,经过提取、净化和浓缩后,采用气相色谱法检测其有机磷和拟除虫菊酯类农药的残留情况.结果 2003年,共检出4种有机磷农药(甲基对硫磷、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷)残留,2种拟除虫菊酯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯)残留.菠菜和番茄各检出4种农药残留,韭菜、辣椒、芹菜、黄瓜也均有农药残留检出,甘蓝和油菜未检出农药残留.菠菜中对硫磷残留量(0.007 0 mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);辣椒中对硫磷残留量(0.036 0mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);番茄中甲拌磷残留量(0.015 0mg/kg)超标,超标率为12.50%(1/8).在8种蔬菜中残留最普遍的农药是甲基对硫磷,在5种蔬菜中被检出,其次是敌敌畏和氯氰菊酯,分别在3种蔬菜中被检出.2004年,共检出4种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱)残留,检出3种拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯).韭菜检出6种农药残留,其他也均有农药残留检出.韭菜中,甲胺磷残留量(0.705 0～22.560 0 mg/kg)超标,超标率为100%(4/4),氧化乐果残留量(0.219 5～0.414 5mg/kg)超标,超标率为100%(4/4);辣椒中,氧化乐果残留量(0.017 0mg/kg)超标,超标率为14.29%(1/7).8种蔬菜中均检出氰戊菊酯残留,5种蔬菜中检出氯氰菊酯残留.结论 本次调查的蔬菜中普遍存在有机磷、拟除虫菊酯类农药残留.     

微波消解-原子荧光光度法测定婴幼儿食品与乳及乳制品中的汞和砷

目的建立婴幼儿食品与乳及乳制品中汞和砷的原子荧光光度检测法。方法样品经微波消解后,原子荧光光度法检测。结果汞(Hg)在0.5μg/L~10.0μg/L和砷在2.0μg/L~20.0μg/L时均具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999 0。LOD均为0.15μg/kg~10.00μg/kg,LOQ范围为0.45μg/kg~30.00μg/kg。平均加标回收率为86.0%~97.3%,RSD为3.1%~6.4%。525份婴幼儿食品与乳及乳制品中,婴幼儿食品298份,汞检出50份,含量为0.000 48 mg/kg~0.017 mg/kg;砷检出51份,含量为0.034 mg/kg~0.151 mg/kg。液态乳137份,汞检出26份,含量为0.000 51 mg/kg~0.008 mg/kg;砷检出37份,含量为0.042 mg/kg~0.094 mg/kg。婴幼儿食品90份,汞检出68份,含量为0.000 5 mg/kg~0.022 mg/kg;砷检出45份,含量为0.048 mg/kg~0.301 mg/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,适合婴幼儿食品与乳及乳制品中汞和砷的检测。     

6种食用菌蛋白质与氨基酸的含量分析及评价

[目的]测定冬菇、姬松茸、干枞菌、云耳、银耳、岩耳6种食用菌的氨基酸含量,探讨6种食用菌的营养价值。[方法]通过测定蛋白质和氨基酸的含量,计算出必需氨基酸的比值并与人体必需氨基酸的要求模式比较来评价蛋白质质量。[结果]6种食用菌中氨基酸总和、必需氨基酸总和、蛋白质含量的排序一致,由大至小顺序是姬松茸、冬菇、干枞菌、云耳、银耳和岩耳,每种食用菌中,谷氨酸含量最高,天冬氨酸其次,含硫氨基酸含量低。与WHO/FAO评分模式比较,6种食用菌的必需氨基酸接近人体必需氨基酸的要求模式。[结论]6种食用菌蛋白质含量丰富,必需氨基酸基本齐全,必需氨基酸模式与人体必需氨基酸的要求模式接近,是质优蛋白质食品;6种食用菌蛋白质的赖氨酸、亮氨酸和苯丙+酪氨酸含量较为丰富,与其他食物搭配互补食用,可提高营养价值。     

2018年甘肃省果蔬农产品中DTCs农药残留情况调查

目的了解2018年甘肃省市售果蔬农产品中DTCs农药残留情况,为市场监管部门制定政策法规提供科学依据。方法按采样要求选择有代表性的果蔬农产品共计281份,严格按照植物性样品中DTCs类农药残留量测定的标准操作程序(溶剂解析-气质联用法)进行测定,所有数据采用SPSS 19.0软件进行统计分析。结果本次共检测281份样品,分春、秋2个批次,其中春季检测133份,DTCs检出78份,检出率为58.65%(78/133);秋季共检测样品148份,DTCs检出46份,检出率为31.08%(46/148)。按样品种类不同,蔬菜的总检出率[55.10%(54/98)]较水果[37.00%(37/100)]和食用菌[39.76%(33/83)]高(χ^2=7.490,P<0.05)。结论2018年甘肃省市售果蔬农产品中DTCs农药残留均有检出,蔬菜检出率较水果跟食用菌高,虽未超出国家标准限值,但仍需持续加大监测力度,有必要对其安全性做出风险评估。     

复合真菌多糖抗肿瘤作用的免疫学研究

采用猴头菇、香菇、茯苓３种真菌的多糖等比混合作为总多糖,再按一定比例配以葡萄籽多酚和甘草酸,制成复合真菌多糖,观察其抗肿瘤作用效果以及对荷瘤鼠免疫功能的调节作用。实验以１００、２００、４００ｍｇ／ｋｇ ＢＷ３个剂量（复合多糖Ｉ、Ⅱ、Ⅲ组）给小鼠灌胃３周后右前腋下接种Ｓ－１８０,继续灌胃１０日后实验。同时设２００ｍｇ／ｋｇ ＢＷ的香菇多糖对照组和荷瘤模型对照组,另设正常对照组,结果显示：该复合多糖具     

rDNA部分序列在食用菌进化关系研究中的应用

目的:建立用rDNA序列分析对食用菌的菌种进行快速分类鉴定的分子技术方法。方法:对香菇、草菇、平菇等十五种常见栽培食用菌的30个菌株的18S rDNA及ITS序列进行测序分析,用NJ(neighbor-joining)法构建系统发育树。结果:由18S rDNA序列构建的系统发育树表明:常见栽培食用菌菌种的门间相似性≥94.2%,纲间相似性≥98.3%,目间相似性≥98.5%,科、属、种间的相似性都极高,在发育树图上亲缘关系近的属种会聚在同一分支。由ITS序列构建的系统发育树表明:常见栽培食用菌菌种的ITS序列在科、属、种水平上的聚类可信度高且易于鉴定区分,侧耳科内香菇属和侧耳属相似性为88%;蛹虫草和冬虫夏草相似性为91%;侧耳属内种间相似性≥99.5%,可信度为99%;香菇种内相似性接近100%,但仍存在细微的碱基差异。结论:本研究首次将18S rDNA和ITS两个目标片段结合分析,对常见栽培食用菌的进化关系进行研究,结果表明rDNA序列分析在食用菌的菌种分类鉴定上是一种快捷有效的方法。     

气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究

目的为了更加有效测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量,采用气相色谱法检测,固相萃取净化的分析方法,提高药材的用药安全性。方法在临海市各个药材公司购置主要为药厂提供的中药材品种,每个品种选择3~5个批号,共计150个样品,经提取净化后采用气相色谱法(GC-ECD)测定,可同时测定6种拟除虫菊酯类农药残留量。结果 6种拟除虫菊酯类成分均有检出,检出率为34. 51%,农药的残留含量主要在0. 01~0. 05mg/kg之间,合格率为85. 23%;中药材中6种拟除虫菊酯类农药的平均回收率在83. 14%~103. 81%之间,相对标准偏差(RSD)为4. 0%~6. 4%,6种拟除虫菊酯类农药的线性范围在0. 02~0. 84mg/L之间;最低检测限范围为15. 8~26. 3ng/kg,定量限范围为52. 8~88. 4ng/kg。结论气相色谱法用于拟除虫菊酯类农药残留的检测,对于成分的分离效果好,灵敏度高,指标满足农药残留分析检测的要求,可以为中药材中拟除虫菊酯类农药残留的限量制定提供有效的数据参考。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

Monosaccharide and Alditol Contents of Huitlacoche (Ustilago maydis)

The monosaccharides and alditols of huitlacoche (Ustilago maydis), an edible mushroom, have been studied. After sample extractions of frozen and lyophilized huitlacoche with methanol:chloroform:water, the carbohydrates were converted to their aldonitrile peracetylated derivatives and the alditols to their acetylated form. Identification and characterization of monosaccharides and alditols were performed by comparison of retention times from gas chromatography and mass spectra with the authentic compounds. Twenty-seven carbohydrates were detected; however, only 16 were completely identified. Glucose (143.2 mg/g) and fructose (71.10 mg/g) were the most abundant monosaccharides, followed by glycerol (8.5 mg/g), sorbitol (4.45 mg/g), and mannitol (3.17 mg/g). There were no significant differences among frozen and lyophilized samples. The carbohydrate composition of huitlacoche was compared with that of other edible mushrooms, such asAgaricus bisporusandPleurotus ostreatus.Large qualitative and quantitative differences were observed among mushroom carbohydrates, mainly glucose, threalose, and mannitol.     

Cytoprotective effect of polysaccharide isolated from different mushrooms against 7-ketocholesterol induced damage in mouse liver cell line (BNL CL. 2)

Cytoprotective ability of polysaccharides isolated from different edible mushrooms was investigated on the 7-ketocholesterol-induced damaged cell line. Polysaccharide extracts from six different edible mushrooms-Flammulina velutipes, Peurotus ostreatus, Lentinus edodes, Agrocybe aegerita, Agaricus blazei, and Cordyceps militaris- were prepared by hot water extraction and alcohol precipitation. Cytoprotective ability was evaluated by measuring the viable cells of the normal embryonic liver cell line (BNL CL. 2) in the presence of 7-ketocholesterol. At 80 µg/mL of 7-ketocholesterol, cytotoxicity was very high with a loss of 98% of viable cells after 20 h of incubation. With the addition of 200 µg/mL of each polysaccharide isolate to the cell line containing 80 µg/mL of 7-ketocholesterol, polysaccharide isolates from both Flammulina velutipes and Peurotus ostreatus could significantly inhibit the 7-ketochoelsterol-induced cytotoxicity in the cells. But other polysaccharide isolates were not effective in inhibiting cell damage caused by the oxLDL-induced cytotoxicity.     

The immune effects of edible fungus polysaccharides compounds in mice

Most of the current researches on immune function of fungus polysaccharides were based on individual component. Only a few studies were involved in the mixture of proprietary compounds from different species of edible fungi. The main objective of this study was to evaluate mice's immune effects of the mixed polysaccharides (ratio 1: 0.5: 0.5) extracted from Lentinus edodes, Ganoderma lucidium and Grifola frondosa. Kunming mice weighted 20+/-2 g (10 mice/group) was treated for 30 consecutive days with polysaccharides compounds, which were added to basal diet at three concentrations: 0.17, 0.33 and 1.00 g/kg body weight. Then the NK cells' activities, ratio thymus/body and spleen/body, macrophage's activities, hemolysis, and delayed hypersensitivity (DTH) were determined by standard methods. Polysaccharides compounds at the concentrations of 0.33 and 1.00 g/kg body weight significantly increased the thymus and NK cells activities (p< 0.01), as well as the ability of macrophages to phagocyte latex particles and the activity of macrophages (p< 0.05). The hemolytic test and DTH of the tested groups had no remarkable difference compared to that of the control group (p >0.05). The results indicated that the mixed polysaccharides compounds could enhance the cell immune of the mice.